HOOFDSTUK 1
INLEIDENDE BEGRIPPEN
HOOFDSTUK 2
SPECTROMETRISCHE METHODEN
2.1. Spectometrie
2.2. Moleculaire UV-VIS spectometrie
2.3. Fluorimetrie
2.4. Atoomspectrometrie - emissie
2.5. Atoomspectrometrie - absorptie
HOOFDSTUK 3
ELEKTROCHEMISCHE METHODEN
3.1. Potentiometrie
HOOFDSTUK 4
CHROMATOGRAFISCHE METHODEN
4.0. Chromatografie - massaspectrometrie
4.1. Chromatografie - dunne laag chromatografie
4.2. Gaschromatografie - chromatografische begrippen
4.3. Vloeistofchromatografie - HPLC
HOOFDSTUK 5
MASSASPECTROMETRIE
1
,HOOFDSTUK 1 - INLEIDENDE BEGRIPPEN
1. INLEIDING
Voedingsanalyse:
- Methoden ontwikkelen en topassen op voedingsmiddelen (om kwalitatief en
kwantitatief gegevens te verkrijgen) die betrouwbaar zijn
- Vraagt kennen van de methoden/technieken: principes en mogelijkheden
Wat/waarom/hoe?
- Consumenten
o Eisen: met betrekkeing tot kwaliteit en veiligheid, allergenen, GMO vrij
- Voedingsbedrijven → kwailiteitsscontrole
▪ Grondstoffen
▪ Proces controle
▪ Eindproduct
o Klacht: product probleem uitklaren
o Product van concurrent
- Overheid → controle
- Onderzoekslabo
KWALITEITSCONTROLE
Kwaliteitscontrole:
- grondstoffen
o Voldoen ze aan de door jou gestelde specificaties (bv % vet in melk, gehalte
eiwit in bloem…)
o Zelfde kwaliteit als voorheen?
o Vergelijking van verschillende leveranciers
o Leveranciers: ‘certificate of analysis’
- Proces-controle: bijsturing nodig?
- Eindproduct
o Voldoet het aan de wettelijke voorwaarden?
o Voedingswaarde? (etikettering)
o Voldoet het aan de gestelde claims?
o Zal het de gestelde houdbaarheid hebben?
VOEDINGSWAARDE
Voedingswaarde:
- Eiwitten → aminozuren?
- Vetten →
- Koolhydraten → zetmeel, sacchar., glu, fru, lac
- Vitaminen → 2 groepen
- Mineralen en spoorelementen
- Water
- Alcohol
2
,Voedingswaarde:
- Officiële (internat.) analysemethoden bestaan;
- Vaak gebruik van snellere methoden: na validatie
VEILIGHEID
Veiligheid
1) Biologische gevaren
a. Microbiologische gevaren: ziekteverwekkende micro organismen, bederf
veroorzakende micro organismen
b. Parasieten
c. Insecten...
2) Fysische gevaren
3) Chemische gevaren:
a. contaminanten
i. mycotoxines
ii. Zware metalen uit milieu...
b. Residu’s
i. pesticiden
ii. Dier-geneesmiddelen
iii. Antibiotica
iv. hormonen
4) Andere: allergenen en GMO’s
VOORBEELDEN ANALYSEMETHODEN
Voorbeeld vetten:
- Klassieke methode: soxlet extractie
- 3 stappen
o Vetten oplossen in apolair organisch solvent
o Organisch solvent overdestilleren
o Wegen van vetfractie
- → Totaal vetgehalte
- Instrumentele, snellere methoden
o IR
o GC
- → Vetzuursamenstelling
Voorbeeld eiwitten:
- Klassieke methode: Kjeldahl extractie
o Alle eiwitten afbreken: N komt
terecht in (NH4)2SO4
o Via tussenstappen: N gehalte
bepalen via titratie
- Instrumentele, snellere methoden
o IR
o UV/Vis
3
, ANALYSEMETHODEN
Klassieke methoden Instrumentele methoden
Volumetrie = titrimetrie Spectrometrische/spectroscopische
Voorbeelden methoden
Volume van een reagens dat met de Elektrochemische methoden
onbekende of analiet reageert Chromatografische methoden
Gravimetrie
Gewicht van het analiet
Klassieke scheidingstechnieken
Destillatie, soxlet extractie
Instrumentele methoden
- Spectroscopische methoden
– Lichtabsorptie of lichtemissie door atomen of moleculen
- Elektrochemische methoden
– Meting van elektrische eign: o.a. geleidbaarheid, potentiaalverschil…
– Scheidingsmethoden:
– Chromatografie
– Massaspectrometrie
STAPPEN ANALYSE
Stappen analyse:
- Staalname en voorbereiding
- Uitvoeren van de analyse
- keuze van de analysemethode
- Berekenen en interpreteren van resultaat
- Alle gegevens verzamelen in LIMS
(Laboratory
information management systeem
KEUZEMETHODE
Keuzemethode:
1) Wat wil je analyseren (staal: matrix en analiet)?
o Hoeveel staal heb je + hoeveel stalen moet je analyseren
2) Doel: waarom wil je het analyseren?
o Welke eisen stel je?
3) Karakteristieken van de methode
o Selectiviteit, precisie , juistheid, detectielimiet…
o Economische eign: Haalbaar in labo?: Reagentia, materiaal, kostprijs, Tijd?
Veiligheid? Wie?
4