I. 2A: volumetrie
- Kwantitatieve bepaling
o Titrant of titervloeistof -> dit ga je in de erlenmeyer toevoegen
o Monsteroplossing: bevat te bepalen analiet X
- Incrementele toevoeging tot X is weg gereageerd
o Het geen wat je toevoegt is het equivalent volume -> vanhier uit kan je het
gehalte van de te bepalen stof berekenen
- Bepaling concentratie X op basis van toegevoegd volumen (titrant)
- Voorwaarden titratie
o Stoichiometrische reactie gekend
o Aflopende reactie (sterk naar R)
o Voldoende snelle reactie
o Goede waarneming van het eindpunt (EP)
▪ EP= equivalente hoeveelheden X en R gereageerd
- Detectie -> Het eindpunt van de titratie en het equivalentiepunt vallen niet noodzakelijk
perfect samen. Het verschil is de titratiefout. De indicator wordt zodanig gekozen dat
deze fout minimaal is
o Visuele eindpuntdetectie
▪ Indicator: kleur verandering
• Hoge kleurintensiteit moet bereikt kunnen worden via een kleine
hoeveelheid kleurstof -> bij te veel kleurstof toevoegen zorg je
voor verdunning en dit zorgt voor een analyse fout
• Kleine indicatorfout, te bepalen via blanco titratie
o = titratie op een monster waarbij de analiet niet
aanwezig is. hierbij zal volume titrant kunnen bepaald
worden om kleur te geven en moet het resultaat
afgetrokken worden om te corrigeren voor eventuele
blanco achtergrond
▪ Zelfindicatie
• Sterk gekleurde titrant (overmaat vb: KMnO4)
• Kleine indicatorfout, te bepalen via blanco titratie
o Spectrometrische of elektrochemische detectie
- Voordelen
o Eenvoudig, snel en hoge accuraatheid
o Ideaal: afwijkingen van ≤ 0,1% t.o.v. ‘echte waarde’
- Nadelen
o X in betrekkelijk hoge concentratie
o Arbeidsintensief
▪ Eventueel automatisatie beschikbaar voor meting E, pH of A
o Bepaling van één component
- Terug titratie
o Wanneer reactie te traag is kan je een gekende overmaat R toevoegen en de
resterende hoeveelheid R bepalen via titratie
- Redoxpotentiaal
o Een redoxtitratie kan enkel plaatsvinden wanneer we met een sterk oxidans en
een sterk reductans te maken hebben
, o Oxidatie van een component -> reductans: afgifte van elektronen aan oxidans
o Reductie van een component -> oxidans: opname van elektronen afkomstig van
reductans
o Redox potentiaal kan potentiometrisch gemeten worden met behulp van een
referentie elektrode
▪ Verschil energie inerte elektrode (Pt) vs referentie elektrode
o Aflopende reactie -> voldoende grote delta E (>0,3V)
o Zelfindicatie via KMnO4
o Omslagpunt: in geoxideerde vorm heeft de redox indicator een andere kleur dan
in de gereduceerde vorm en zo kan je zien wanneer het zal omslaan
o Zetmeel: kleurt blauw na reactie met I2 (dijodide)
▪ Wordt veel gebruikt
▪ Men noemt dit een jodimeter
- Zuur-base titratie
o Analyse base via sterk zuur en omgekeerd
o Equivalentiepunt kan via visuele detectie met een pH indicator en titratiecurve
- Formules maatanalyse
o N: aantal uitgewisselde actieve deeltjes in mol
o M: concentratie mol/l
▪ Molaire concentratie -> mol/l
• M= conc (g/l) / MM (g/mol)
▪ Massa concentratie -> g/l
• m/v
o V: volume in ml
II. Case Kjeldahl
- Stikstof bepaling
o Bepaling NH4+ (ammonium)
▪ Uitwerpselen van dieren of meststof
▪ In de bodem (omzetting tot nitraat)
▪ In afvalwater, lozingen (oppervlaktewatercontaminatie)
o Bepaling van eiwit in voeding
▪ Op basis van totale N gehalte, erkend als standaard methode
▪ Belangrijke hoofdcomponent van voeding
- Stap 1: destructie monster in warm H2SO4 (zwavelzuur)
o Vorming NH4HSO4 (ammonium bisulfaat)
- Stap 2 en 3: de oplossing wordt afgekoeld en alkalisch (basisch) gemaakt + NH3 wordt
weggedistilleerd en opgevangen in HCL
o Het proces van het maken van een oplossing alkalisch kan verschillende
methoden omvatten, zoals het toevoegen van een alkalische stof zoals
natriumhydroxide (NaOH) of kaliumhydroxide (KOH) aan de oplossing. Deze
alkalische stoffen staan bekend als basen en hebben de neiging om de pH-waarde
van een oplossing te verhogen, waardoor deze basisch wordt
o Een belangrijke stap in de Kjeldahl-stikstofbepaling is de terugtitratie. Nadat het
monster is verteerd in een sterk zuur, wordt het overgebleven stikstof omgezet in
ammoniak (NH3) door middel van alkalische hydrolyse. De resulterende
ammoniak wordt vervolgens getitreerd met een zuur (HCL) om de hoeveelheid
stikstof te bepalen.
, ▪ De terugtitratie is het proces waarbij een gekende overmaat aan zuur
(HCL) wordt toegevoegd aan het monster na de hydrolyse en vervolgens
wordt terug gemeten met een base, meestal natriumhydroxide (NaOH).
Het doel van de terugtitratie is om de overgebleven zuurconcentratie te
meten, wat een indirecte maat is voor de hoeveelheid stikstof die
aanwezig was in het monster. De zuurconcentratie wordt verminderd
door de aanwezige ammoniak in het monster, en het punt waarop het
zuur volledig is geneutraliseerd wordt gedetecteerd met behulp van een
pH-indicator of een pH-meter.
Door het volume en de concentratie van de gebruikte base tijdens de
terugtitratie te meten, kan de hoeveelheid stikstof in het monster worden
berekend volgens de chemische reactie en stoichiometrie van de reactie.
▪ Stikstof is een indirecte bepaling van eiwitten
III. 2B: gravimetrie= bepalen door meten
- Verschillende types reacties (theorie)
o Elektrogravimetrie of elektrodepositie
▪ Via elektrolyse
▪ Bepalen concentratie aan kalium -> metaal ion gehalte kan
gemeten worden
▪ De hoeveelheid analyt wordt bepaald door het verschil in
gewicht van de elektrode (kathode) met en zonder neerslag te
bepalen
o Thermogravimetrie
▪ Verhitten (onder gecontroleerde T°) -> drogen -> verassen
▪ Mineraalgehalte en droge stof kan gemeten worden
▪ Hetgeen wat overblijft is de anorgansiche fractie of niet varaste
o Gravimetrische precipitatie (= neerslag)
▪ Neerslag wegen via filter
▪ Sulfaat in urine wegen
▪ Neerslag kan gemeten worden
- Oefeningen
o Neerslagreactie
▪ Gebaseerd op KS:
oplosbaarheidsconstante
• Specifiek voor een zout
o Oplosbaarheid = S
o Stoichiometrie
▪ Als de verhouding 1/1 is kan je gebruik maken van de totale n van heel de
moleculen en deze mol waarde overnemen naar je ionen
IV. 3A: spectroscopie, algemene begrippen
- Theorie
o Principe spectroscopie-spectrometrie
▪ -scopie: kwalitatief zoals golflengte, frequentie of energie van de straling
▪ -metrie: kwantitatief zoals intensiteit geëmitteerde straling, absorptie
(meten dus getallen dus kwantitatief)
, ▪ Niet elke EM-straling, golflengte of frequentie geeft aanleiding op
overdracht van energie want dit gebeurd via pakketjes via specifieke
beetjes en deze gaan er voor zorgen dat bepaalde moleculen of atomen
in hogere niveau terecht komen -> discrete golflengte
• UV-VIS
o Golftheorie: termen en formules
▪ Amplitude (A)
• Bepaald de intensiteit van de
golflengte
▪ Golflengte (ƛ)
▪ Frequentie (v) -> v= c/ ƛ
• Hoe vaak komt een golf voor binnen een bepaalde tijd
• Energie wordt bepaald door de frequentie
▪ Golfgetal ( σ ) -> 1/ ƛ cm
• Het golfgetal geeft aan hoeveel golven (golflengtes) er per lengte-
eenheid voorkomen en is dus het omgekeerde van de golflengte
▪ Voortplantingssnelheid (c)
• c= 3.10^8 m/sec
▪ -> golftheorie verklaard reflectie, interferentie
A
o Kwantumtheorie: termen en formules
▪ die stelt dat op atomair niveau de
grootheden energie, impulsmoment en magnetisch moment slechts in
discrete waarden kunnen voorkomen, die kwanta worden genoemd.
Verder beschrijft de kwantumtheorie, dat materie en elektromagnetische
straling zowel deeltjes- als golfeigenschappen kunnen vertonen
• vandaar dat men ook gebruik maakt van de formules van
golftheorie
- Kwantitatieve bepaling
o Titrant of titervloeistof -> dit ga je in de erlenmeyer toevoegen
o Monsteroplossing: bevat te bepalen analiet X
- Incrementele toevoeging tot X is weg gereageerd
o Het geen wat je toevoegt is het equivalent volume -> vanhier uit kan je het
gehalte van de te bepalen stof berekenen
- Bepaling concentratie X op basis van toegevoegd volumen (titrant)
- Voorwaarden titratie
o Stoichiometrische reactie gekend
o Aflopende reactie (sterk naar R)
o Voldoende snelle reactie
o Goede waarneming van het eindpunt (EP)
▪ EP= equivalente hoeveelheden X en R gereageerd
- Detectie -> Het eindpunt van de titratie en het equivalentiepunt vallen niet noodzakelijk
perfect samen. Het verschil is de titratiefout. De indicator wordt zodanig gekozen dat
deze fout minimaal is
o Visuele eindpuntdetectie
▪ Indicator: kleur verandering
• Hoge kleurintensiteit moet bereikt kunnen worden via een kleine
hoeveelheid kleurstof -> bij te veel kleurstof toevoegen zorg je
voor verdunning en dit zorgt voor een analyse fout
• Kleine indicatorfout, te bepalen via blanco titratie
o = titratie op een monster waarbij de analiet niet
aanwezig is. hierbij zal volume titrant kunnen bepaald
worden om kleur te geven en moet het resultaat
afgetrokken worden om te corrigeren voor eventuele
blanco achtergrond
▪ Zelfindicatie
• Sterk gekleurde titrant (overmaat vb: KMnO4)
• Kleine indicatorfout, te bepalen via blanco titratie
o Spectrometrische of elektrochemische detectie
- Voordelen
o Eenvoudig, snel en hoge accuraatheid
o Ideaal: afwijkingen van ≤ 0,1% t.o.v. ‘echte waarde’
- Nadelen
o X in betrekkelijk hoge concentratie
o Arbeidsintensief
▪ Eventueel automatisatie beschikbaar voor meting E, pH of A
o Bepaling van één component
- Terug titratie
o Wanneer reactie te traag is kan je een gekende overmaat R toevoegen en de
resterende hoeveelheid R bepalen via titratie
- Redoxpotentiaal
o Een redoxtitratie kan enkel plaatsvinden wanneer we met een sterk oxidans en
een sterk reductans te maken hebben
, o Oxidatie van een component -> reductans: afgifte van elektronen aan oxidans
o Reductie van een component -> oxidans: opname van elektronen afkomstig van
reductans
o Redox potentiaal kan potentiometrisch gemeten worden met behulp van een
referentie elektrode
▪ Verschil energie inerte elektrode (Pt) vs referentie elektrode
o Aflopende reactie -> voldoende grote delta E (>0,3V)
o Zelfindicatie via KMnO4
o Omslagpunt: in geoxideerde vorm heeft de redox indicator een andere kleur dan
in de gereduceerde vorm en zo kan je zien wanneer het zal omslaan
o Zetmeel: kleurt blauw na reactie met I2 (dijodide)
▪ Wordt veel gebruikt
▪ Men noemt dit een jodimeter
- Zuur-base titratie
o Analyse base via sterk zuur en omgekeerd
o Equivalentiepunt kan via visuele detectie met een pH indicator en titratiecurve
- Formules maatanalyse
o N: aantal uitgewisselde actieve deeltjes in mol
o M: concentratie mol/l
▪ Molaire concentratie -> mol/l
• M= conc (g/l) / MM (g/mol)
▪ Massa concentratie -> g/l
• m/v
o V: volume in ml
II. Case Kjeldahl
- Stikstof bepaling
o Bepaling NH4+ (ammonium)
▪ Uitwerpselen van dieren of meststof
▪ In de bodem (omzetting tot nitraat)
▪ In afvalwater, lozingen (oppervlaktewatercontaminatie)
o Bepaling van eiwit in voeding
▪ Op basis van totale N gehalte, erkend als standaard methode
▪ Belangrijke hoofdcomponent van voeding
- Stap 1: destructie monster in warm H2SO4 (zwavelzuur)
o Vorming NH4HSO4 (ammonium bisulfaat)
- Stap 2 en 3: de oplossing wordt afgekoeld en alkalisch (basisch) gemaakt + NH3 wordt
weggedistilleerd en opgevangen in HCL
o Het proces van het maken van een oplossing alkalisch kan verschillende
methoden omvatten, zoals het toevoegen van een alkalische stof zoals
natriumhydroxide (NaOH) of kaliumhydroxide (KOH) aan de oplossing. Deze
alkalische stoffen staan bekend als basen en hebben de neiging om de pH-waarde
van een oplossing te verhogen, waardoor deze basisch wordt
o Een belangrijke stap in de Kjeldahl-stikstofbepaling is de terugtitratie. Nadat het
monster is verteerd in een sterk zuur, wordt het overgebleven stikstof omgezet in
ammoniak (NH3) door middel van alkalische hydrolyse. De resulterende
ammoniak wordt vervolgens getitreerd met een zuur (HCL) om de hoeveelheid
stikstof te bepalen.
, ▪ De terugtitratie is het proces waarbij een gekende overmaat aan zuur
(HCL) wordt toegevoegd aan het monster na de hydrolyse en vervolgens
wordt terug gemeten met een base, meestal natriumhydroxide (NaOH).
Het doel van de terugtitratie is om de overgebleven zuurconcentratie te
meten, wat een indirecte maat is voor de hoeveelheid stikstof die
aanwezig was in het monster. De zuurconcentratie wordt verminderd
door de aanwezige ammoniak in het monster, en het punt waarop het
zuur volledig is geneutraliseerd wordt gedetecteerd met behulp van een
pH-indicator of een pH-meter.
Door het volume en de concentratie van de gebruikte base tijdens de
terugtitratie te meten, kan de hoeveelheid stikstof in het monster worden
berekend volgens de chemische reactie en stoichiometrie van de reactie.
▪ Stikstof is een indirecte bepaling van eiwitten
III. 2B: gravimetrie= bepalen door meten
- Verschillende types reacties (theorie)
o Elektrogravimetrie of elektrodepositie
▪ Via elektrolyse
▪ Bepalen concentratie aan kalium -> metaal ion gehalte kan
gemeten worden
▪ De hoeveelheid analyt wordt bepaald door het verschil in
gewicht van de elektrode (kathode) met en zonder neerslag te
bepalen
o Thermogravimetrie
▪ Verhitten (onder gecontroleerde T°) -> drogen -> verassen
▪ Mineraalgehalte en droge stof kan gemeten worden
▪ Hetgeen wat overblijft is de anorgansiche fractie of niet varaste
o Gravimetrische precipitatie (= neerslag)
▪ Neerslag wegen via filter
▪ Sulfaat in urine wegen
▪ Neerslag kan gemeten worden
- Oefeningen
o Neerslagreactie
▪ Gebaseerd op KS:
oplosbaarheidsconstante
• Specifiek voor een zout
o Oplosbaarheid = S
o Stoichiometrie
▪ Als de verhouding 1/1 is kan je gebruik maken van de totale n van heel de
moleculen en deze mol waarde overnemen naar je ionen
IV. 3A: spectroscopie, algemene begrippen
- Theorie
o Principe spectroscopie-spectrometrie
▪ -scopie: kwalitatief zoals golflengte, frequentie of energie van de straling
▪ -metrie: kwantitatief zoals intensiteit geëmitteerde straling, absorptie
(meten dus getallen dus kwantitatief)
, ▪ Niet elke EM-straling, golflengte of frequentie geeft aanleiding op
overdracht van energie want dit gebeurd via pakketjes via specifieke
beetjes en deze gaan er voor zorgen dat bepaalde moleculen of atomen
in hogere niveau terecht komen -> discrete golflengte
• UV-VIS
o Golftheorie: termen en formules
▪ Amplitude (A)
• Bepaald de intensiteit van de
golflengte
▪ Golflengte (ƛ)
▪ Frequentie (v) -> v= c/ ƛ
• Hoe vaak komt een golf voor binnen een bepaalde tijd
• Energie wordt bepaald door de frequentie
▪ Golfgetal ( σ ) -> 1/ ƛ cm
• Het golfgetal geeft aan hoeveel golven (golflengtes) er per lengte-
eenheid voorkomen en is dus het omgekeerde van de golflengte
▪ Voortplantingssnelheid (c)
• c= 3.10^8 m/sec
▪ -> golftheorie verklaard reflectie, interferentie
A
o Kwantumtheorie: termen en formules
▪ die stelt dat op atomair niveau de
grootheden energie, impulsmoment en magnetisch moment slechts in
discrete waarden kunnen voorkomen, die kwanta worden genoemd.
Verder beschrijft de kwantumtheorie, dat materie en elektromagnetische
straling zowel deeltjes- als golfeigenschappen kunnen vertonen
• vandaar dat men ook gebruik maakt van de formules van
golftheorie
