Instrumentele: deel II: spectroscopische
en spectrometrische technieken
Kwalitatieve analyse Kwantitatieve analyse
Aanwezige bestanddelen in een staal Gehalte/concentratie van 1 of meerdere
identificeren substanties in staal doseren
Hoofdstuk 1: inleiding
Spectroscopie Spectrometrie
Kwalitatieve analyse: Kwantitatieve analyse
= opsplitsen in structuur/identiteit van
organische substanties bevestigen + ophelderen
1. Meetprincipe van spectroscopie/-metrie
= wisselwerking van elektromagnetische straling EMS met een bepaalde energie-inhoud E met materie
(atomen of moleculen).
Deze wisselwerking wordt geregistreerd ovv een spectrum: de fingerprint (vingerafdruk) van
atoom/molecule.
2. Identiteit van een atoom/molecule
• Atoom: identiteit eenduidig
• Molecule: identiteit bepaald door structuur: som verschillende elementen
• Vnl. organische moleculen voor gnm
1
,3. Structuurbevestiging/opheldering
Belangrijkste technieken voor molecuulspectroscopie:
Het verschil tussen de 1e 4 spectroscopische technieken is het golflengtegebied van het EMS spectrum
dat wordt bestudeerd.
1 UV-VIS: ultraviolet & zichtbaar licht = absorptie EMS uit UV/VIS gebied bestudeerd
2 Fluorescentie: emissie van UV/VIS EMS na voorafgaande absorptie van EMS uit het UV-gebied
van het stralingsspectrum bestudeerd
3 Infraroodspectroscopie: absorptie EMS uit IR-gebied van stralingsspectrum bestudeerd
4 Nucleair magnetische resonantiespectroscopie: absorptie radiogolven + magnetisch veld
5 Massaspectroscopie: geen EMS, wel ionisatie/fragmentatie
Vaak nodig om de 4 spectroscopische technieken te combineren om tot een volledige
structuuropheldering te komen. Zo krijgt men een perfect beeld van het verband tussen de structuur
van de molecule en de interactie met de E van EMS.
Examen: gecombineerde interpretatie van spectra verschillende technieken → welke structuur is dit?
! Zuiverheid staal: bij een mengsel van substanties krijg je een mengspectrum en is een interpretatie
moeilijk. Er is dan opzuivering nodig: zie het belang van scheidingstechnieken.
2
,Hoofdstuk 2: Algemene theoretische achtergrond
van spectroscopie
1. Elektromagnetische straling (EMS)
Als de golflengte gaat de energie van de EMS
microgolven: 1 m – 1 mm
golflengten te kennen
Het zichtbaar licht (VIS) maakt een klein gedeelte van het hele elektromagnetische spectrum uit. Bij
absorptie van EMS uit het zichtbare gebied, vertoont de absorberende oplossing de complementaire
kleur. Een oplossing die bv. rood licht absorbeert is groen.
Verklaring waarom oplossingen een bepaald kleur kunnen hebben:
Wit licht is een mengsel van alle golflengten (kleuren) uit het spectrum van zichtbaar licht. Als er een
bepaalde golflengte wordt geabsorbeerd kan de oplossing een bepaalde kleur krijgen want dan is het
geen wit licht meer. Stel dat violet wordt geabsorbeerd heb je geen wit licht meer en zal de
absorberende oplossing de complementaire kleur, geel, krijgen. Zie ook zwart = geen kleur.
EMS kan op 2 manieren beschreven worden
Golftheorie Kwantentheorie
Beschrijft de gang van EMS door een medium Beschrijft de wisselwerking van EMS met
materie (kwanten = fotonen)
3
, 2. EMS volgens de golftheorie
EMS wordt beschreven als een lopende golfbeweging met voortplantingsrichting X. In elk punt dat
door straling wordt gepasseerd, worden 2 loodrecht op elkaar staande wisselende velden opgewekt:
• elektrisch veld in de Y richting
• magnetisch veld in de Z richting
In een gewone stralingsbundel komen alle oriëntaties van Y en Z voor, in gepolariseerde straling is er
slechts 1 oriëntatie van Y (of Z) aanwezig.
EMS heeft een golflengte en amplitude A
golflengte = Lineaire afstand tussen 2 successieve maxima
(of minima) of tussen 2 opeenvolgende punten
in dezelfde trillingstoestand
Amplitude A = Lengte van de elektrische (magnetische) vector
bij het maximum van de golf
= Maximale sterkte van het wisselend
elektrisch/magnetisch veld gedurende een
cyclus
4
en spectrometrische technieken
Kwalitatieve analyse Kwantitatieve analyse
Aanwezige bestanddelen in een staal Gehalte/concentratie van 1 of meerdere
identificeren substanties in staal doseren
Hoofdstuk 1: inleiding
Spectroscopie Spectrometrie
Kwalitatieve analyse: Kwantitatieve analyse
= opsplitsen in structuur/identiteit van
organische substanties bevestigen + ophelderen
1. Meetprincipe van spectroscopie/-metrie
= wisselwerking van elektromagnetische straling EMS met een bepaalde energie-inhoud E met materie
(atomen of moleculen).
Deze wisselwerking wordt geregistreerd ovv een spectrum: de fingerprint (vingerafdruk) van
atoom/molecule.
2. Identiteit van een atoom/molecule
• Atoom: identiteit eenduidig
• Molecule: identiteit bepaald door structuur: som verschillende elementen
• Vnl. organische moleculen voor gnm
1
,3. Structuurbevestiging/opheldering
Belangrijkste technieken voor molecuulspectroscopie:
Het verschil tussen de 1e 4 spectroscopische technieken is het golflengtegebied van het EMS spectrum
dat wordt bestudeerd.
1 UV-VIS: ultraviolet & zichtbaar licht = absorptie EMS uit UV/VIS gebied bestudeerd
2 Fluorescentie: emissie van UV/VIS EMS na voorafgaande absorptie van EMS uit het UV-gebied
van het stralingsspectrum bestudeerd
3 Infraroodspectroscopie: absorptie EMS uit IR-gebied van stralingsspectrum bestudeerd
4 Nucleair magnetische resonantiespectroscopie: absorptie radiogolven + magnetisch veld
5 Massaspectroscopie: geen EMS, wel ionisatie/fragmentatie
Vaak nodig om de 4 spectroscopische technieken te combineren om tot een volledige
structuuropheldering te komen. Zo krijgt men een perfect beeld van het verband tussen de structuur
van de molecule en de interactie met de E van EMS.
Examen: gecombineerde interpretatie van spectra verschillende technieken → welke structuur is dit?
! Zuiverheid staal: bij een mengsel van substanties krijg je een mengspectrum en is een interpretatie
moeilijk. Er is dan opzuivering nodig: zie het belang van scheidingstechnieken.
2
,Hoofdstuk 2: Algemene theoretische achtergrond
van spectroscopie
1. Elektromagnetische straling (EMS)
Als de golflengte gaat de energie van de EMS
microgolven: 1 m – 1 mm
golflengten te kennen
Het zichtbaar licht (VIS) maakt een klein gedeelte van het hele elektromagnetische spectrum uit. Bij
absorptie van EMS uit het zichtbare gebied, vertoont de absorberende oplossing de complementaire
kleur. Een oplossing die bv. rood licht absorbeert is groen.
Verklaring waarom oplossingen een bepaald kleur kunnen hebben:
Wit licht is een mengsel van alle golflengten (kleuren) uit het spectrum van zichtbaar licht. Als er een
bepaalde golflengte wordt geabsorbeerd kan de oplossing een bepaalde kleur krijgen want dan is het
geen wit licht meer. Stel dat violet wordt geabsorbeerd heb je geen wit licht meer en zal de
absorberende oplossing de complementaire kleur, geel, krijgen. Zie ook zwart = geen kleur.
EMS kan op 2 manieren beschreven worden
Golftheorie Kwantentheorie
Beschrijft de gang van EMS door een medium Beschrijft de wisselwerking van EMS met
materie (kwanten = fotonen)
3
, 2. EMS volgens de golftheorie
EMS wordt beschreven als een lopende golfbeweging met voortplantingsrichting X. In elk punt dat
door straling wordt gepasseerd, worden 2 loodrecht op elkaar staande wisselende velden opgewekt:
• elektrisch veld in de Y richting
• magnetisch veld in de Z richting
In een gewone stralingsbundel komen alle oriëntaties van Y en Z voor, in gepolariseerde straling is er
slechts 1 oriëntatie van Y (of Z) aanwezig.
EMS heeft een golflengte en amplitude A
golflengte = Lineaire afstand tussen 2 successieve maxima
(of minima) of tussen 2 opeenvolgende punten
in dezelfde trillingstoestand
Amplitude A = Lengte van de elektrische (magnetische) vector
bij het maximum van de golf
= Maximale sterkte van het wisselend
elektrisch/magnetisch veld gedurende een
cyclus
4
