Inleiding tot de voedingswarenanalyse
Inleiding
1. Definiëring en situering van de analytische chemie
Analytische chemie = staal of monster analyseren
- Kwalitatieve analysemethoden
Identificeren: Wat is er aanwezig?
- Kwantitatieve analysemethoden
Doseren: Hoeveel is er aanwezig?
2. Indeling van de analytische chemie
1. Niet instrumentele = klassieke chemie
1) Kwalitatieve analyse (proefbuisreacties)
2) Kwantitatieve analyse
o Volumetrie of titrimetrie
o Gravimetrie
2. Instrumentele chemie
1) Kwalitatieve analyse (planaire chromatografie)
2) Kwantitatieve analyse
H1: De volumetrische analyse
1. Principe
Volumetrie of titrimetrie = niet-instrumentele kwantitatieve
analysemethode waarbij het eindpunt w bepaald door een volume.
(equivalentiepunt)
MT
T = titrans VT experimenteel bepaald (E.P.)
nA
A = analiet (te bepalen uit mA of uit VA en MA)
aA + bT -> cC + dD
Equivalentiehoeveelheid
= het volume titrans dat nodig is om juist alle analiet te laten
wegreageren.
Equivalentiepunt
= het punt waarop de equivalente hoeveelheid titrans aan analiet
toegevoegd
1
,= eindpunt titratie
Voorwaarden voor titratiereactie:
- De reactie moet aflopend zijn (grote Kev hebben)
- De reactie moet snel optreden
- Er mogen geen nevenreacties optreden
- Het equivalentiepunt moet makkelijk waarneembaar zijn
Equivalentiepunt w zichtbaar gemaakt door toevoeging indicator.
Indeling volumetrische analyse = titratie:
- Zuur-base titratie
- Redoxtitratie
- Neerslagtitratie
- Complexometrische titraties
Oplossen titraties:
1. Titratieschema:
2. Titratiereactie:
aA + bT -> cC + dD
3. Titratieformule:
nA a
=
nT b
4. Berekening onbekende concentratie:
a
nA= x nT
b
a
( M x V ) A= x ( M x V ) T
b
2. Gebruik van een standaardoplossing bij een titratie
Standaardoplossing
= wnr de concentratie van A exact gekend is
1. Primaire standaardoplossing =
Nauwkeurig afgewogen hoeveelheid van zeer zuivere verbinding met
exact gekende chemische samenstelling (primaire standaardstof
genoemd) aanlengen tot een nauwkeurig gekend volume in een
maatkolf.
Moet aan volgende eisen voldoen:
- zeer zuiver (p.a.) en exact gekende chemische samenstelling
- zeer stabiel
- ongevoelig aan lucht/ en liefst watervrij en niet hygroscopisch en
vluchtig
- één welbepaalde stoechiometrische reactie
2
, - hoge MM
- goed oplosbaar in H20
- kleurloos
f = correctiefactor
mbereid /experimenteel
f=
mtheoretisch
2. Secundaire standaardoplossing =
Zuiverheidsgraad van gebruikte verbinding is onvoldoende waardoor de
exacte concentratie dient te worden bepaald door titratie, men noemt
dit het standaardiseren van de oplossing.
In de burret mist er een gegeven
In de erlenmeyer is alles gegeven
-> titratie minstens 3 keer uitvoeren
Indien de procentuele fout kleiner is dan 2% mag er gerekend w met
gemiddelde van 3 resultaten. Anders een 4e keer titreren.
% fout = grootste resultaat – kleinste resultaat x 100% kleinste
vb = (18,57 – 18,48) * 100/ 18,48
= 0,49% < 2% (OK)
3. Visualisatie van het equivalentiepunt
Zuur-base evenwichten
De titratiecurve van een ZB-titratie geeft de pH van een oplossing in de
erlenmeyer weer in functie van het toegevoegde Vtitrans.
Curve toont of het equivalentiepunt voldoende nauwkeurig te detecteren
valt m.b.v ZB-indicator.
1. Titratie van SZ me SB
Mag enkel op voorwaarde dat de concentratie niet lager ligt dan 0,01 M
- Begin alleen HCL (SZ) -> pH lage waarde
- Na toevoeging NaOH
Voor E.P. -> pH w bepaald door overmaat NaCl -> zal langzaam
stijgen
Op E.P. -> pH = 7,00
Na E.P. -> pH w bepaald door overmaat NaOH -> zal langzaam
stijgen
3
Inleiding
1. Definiëring en situering van de analytische chemie
Analytische chemie = staal of monster analyseren
- Kwalitatieve analysemethoden
Identificeren: Wat is er aanwezig?
- Kwantitatieve analysemethoden
Doseren: Hoeveel is er aanwezig?
2. Indeling van de analytische chemie
1. Niet instrumentele = klassieke chemie
1) Kwalitatieve analyse (proefbuisreacties)
2) Kwantitatieve analyse
o Volumetrie of titrimetrie
o Gravimetrie
2. Instrumentele chemie
1) Kwalitatieve analyse (planaire chromatografie)
2) Kwantitatieve analyse
H1: De volumetrische analyse
1. Principe
Volumetrie of titrimetrie = niet-instrumentele kwantitatieve
analysemethode waarbij het eindpunt w bepaald door een volume.
(equivalentiepunt)
MT
T = titrans VT experimenteel bepaald (E.P.)
nA
A = analiet (te bepalen uit mA of uit VA en MA)
aA + bT -> cC + dD
Equivalentiehoeveelheid
= het volume titrans dat nodig is om juist alle analiet te laten
wegreageren.
Equivalentiepunt
= het punt waarop de equivalente hoeveelheid titrans aan analiet
toegevoegd
1
,= eindpunt titratie
Voorwaarden voor titratiereactie:
- De reactie moet aflopend zijn (grote Kev hebben)
- De reactie moet snel optreden
- Er mogen geen nevenreacties optreden
- Het equivalentiepunt moet makkelijk waarneembaar zijn
Equivalentiepunt w zichtbaar gemaakt door toevoeging indicator.
Indeling volumetrische analyse = titratie:
- Zuur-base titratie
- Redoxtitratie
- Neerslagtitratie
- Complexometrische titraties
Oplossen titraties:
1. Titratieschema:
2. Titratiereactie:
aA + bT -> cC + dD
3. Titratieformule:
nA a
=
nT b
4. Berekening onbekende concentratie:
a
nA= x nT
b
a
( M x V ) A= x ( M x V ) T
b
2. Gebruik van een standaardoplossing bij een titratie
Standaardoplossing
= wnr de concentratie van A exact gekend is
1. Primaire standaardoplossing =
Nauwkeurig afgewogen hoeveelheid van zeer zuivere verbinding met
exact gekende chemische samenstelling (primaire standaardstof
genoemd) aanlengen tot een nauwkeurig gekend volume in een
maatkolf.
Moet aan volgende eisen voldoen:
- zeer zuiver (p.a.) en exact gekende chemische samenstelling
- zeer stabiel
- ongevoelig aan lucht/ en liefst watervrij en niet hygroscopisch en
vluchtig
- één welbepaalde stoechiometrische reactie
2
, - hoge MM
- goed oplosbaar in H20
- kleurloos
f = correctiefactor
mbereid /experimenteel
f=
mtheoretisch
2. Secundaire standaardoplossing =
Zuiverheidsgraad van gebruikte verbinding is onvoldoende waardoor de
exacte concentratie dient te worden bepaald door titratie, men noemt
dit het standaardiseren van de oplossing.
In de burret mist er een gegeven
In de erlenmeyer is alles gegeven
-> titratie minstens 3 keer uitvoeren
Indien de procentuele fout kleiner is dan 2% mag er gerekend w met
gemiddelde van 3 resultaten. Anders een 4e keer titreren.
% fout = grootste resultaat – kleinste resultaat x 100% kleinste
vb = (18,57 – 18,48) * 100/ 18,48
= 0,49% < 2% (OK)
3. Visualisatie van het equivalentiepunt
Zuur-base evenwichten
De titratiecurve van een ZB-titratie geeft de pH van een oplossing in de
erlenmeyer weer in functie van het toegevoegde Vtitrans.
Curve toont of het equivalentiepunt voldoende nauwkeurig te detecteren
valt m.b.v ZB-indicator.
1. Titratie van SZ me SB
Mag enkel op voorwaarde dat de concentratie niet lager ligt dan 0,01 M
- Begin alleen HCL (SZ) -> pH lage waarde
- Na toevoeging NaOH
Voor E.P. -> pH w bepaald door overmaat NaCl -> zal langzaam
stijgen
Op E.P. -> pH = 7,00
Na E.P. -> pH w bepaald door overmaat NaOH -> zal langzaam
stijgen
3
