ASZ
2 belangrijke functionele groepen in het molecule:
1. Carbonzuur functie
2. Ester groep
Gehalte:
99,5% tot 101% inzitten, maar gebaseerd op gedroogde stof.
Identiteitstesten:
Test B en D:
Hebben de bedoeling om het salicylzuur gedeelte in het molecule te bewijzen.
Test B:
Gebruik maken van het feit dat de ester binding labiel is in alkalisch milieu.
We gaan in oplossing werken met verdunde NaOH oplossing, er wordt opgewarmd en
achteraf is het de bedoeling door toevoegen van verdund zuur dat het salicylzuur zal
neerslaan.
Hiervan bepalen we dan het smeltpunt na drogen.
Test D:
Identificatie van salicylzuur gedeelte.
Het gaat hier om een vorming van een gekleurd complex door toevoegen van Fe3+ ionen.
,Test C:
Het acetyl gedeelte bewijzen.
De hydrolyse uitvoeren in vaste toestand, we gaan de stof vast mengen met Ca(OH)2 en
dan warmen we dit op.
We gaan die beide poeders goed mengen om de chemische reactie te bevorderen.
Met de bedoeling dat acetyl aanleiding geeft tot het ontstaan van aceton gas.
Dit gas stijgt op naar het filtreerpapier waar we 1 druppel van het nitrobenzaldehyde
oplossing werd aangebracht.
De kleur die we moeten zien verschijnen verwijst naar het ontstaan van een indigo
kleurstof = kan gebruikt worden om jeans te kleuren.
We zien een blauwe kleur.
Tests:
1. Appearance of solution:
Bestaat uit 2 aspecten:
• Helderheid
• Kleur
Beide zaken moeten worden nagekeken met een oplossing die aangemaakt wordt
gebruikmakende van 1,0 mg in 9 mL ethanol (96%).
We gaan de vlakbodem buizen gebruiken:
• Altijd een vloeistofhoogte in doen van een 4 tal cm
• We gaan steeds verticaal evalueren
In het geval van de helderheid:
Het is de bedoeling om te vergelijken met het solvent = ethanol zelf ➔ best op een
zwarte achtergrond.
Indien de oplossing even helder is dan de ethanol dan is het goed.
Indien je een lichte troebel ziet, moet je een extra vergelijkingssuspensie aanmaken.
• Opalescentie standaard nodig: vers bereid = niet ouder dan 24u
Voor het aspect kleur:
Vlakbodem buizen plaatsen op een witte achtergrond.
Wanneer je in vgl met het solvent geen kleur waarneemt = goed.
,Indien er een lichte kleur waar te nemen is, moet je een licht gekleurde vgl oplossing
maken.
2. Related substances:
HPLC
3. LOD:
We moeten het gehalte uitdrukken op de gedroogde stof ➔ we moeten het massaverlies
na drogen dat we hebben bekomen gaan gebruiken om het resultaat bekomen door de
titratie te gaan herrekenen.
Op deze manier:
𝑇𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑒 𝑔𝑒ℎ𝑎𝑙𝑡𝑒 𝑥 100
100 − 𝑤𝑎𝑡𝑒𝑟𝑔𝑒ℎ𝑎𝑙𝑡𝑒
Manier om bij aspirine het massaverlies na drogen te bepalen:
We maken gebruik van een in vacuo droogstap = we maken gebruik van de vacuüm
excicatoren.
Dit heeft een moleculaire zeef = droogmiddel wat water zal aantrekken.
• In totaal de test in drievoud uitvoeren.
• Belangrijk om een goede RSD waarde te bekomen: RSD < 1%.
• LOD op dezelfde dag als de gehaltebepaling omdat we de gehaltebepaling gaan
herrekenen ➔ moeten allebei in dezelfde toestand.
• Steeds het recipiënt goed vooraf drogen: oven 15min
o Vanaf dan alle schaaltjes met de tang manipuleren
o Anders kan je materie vanop je handen op de schaaltjes kan brengen ➔
massa gaat veranderen
• Tarra bepalen na drogen en afkoelen
• Hierin dan 1 g aspirine afwegen
• Deze schaaltjes in de excicator zetten
• Eerste droogperiode = 3 uur
• Hierna eerste maal wegen: om te kijken naar het eventueel opgetreden
massaverlies
Bedoeling = drogen tot constante massa:
Dit bereik je wanneer het verschil tussen 2 opeenvolgende wegingen minder bedraagt of
gelijk is aan 0,5 mg.
Indien niet bereikt, drogen met periodes van 1 uur.
, 4. Assay:
We gaan in telkens 10 mL ethanol (96%) een bepaalde hoeveelheid poeder brengen.
We gaan dit 3x doen en RSD < 1%.
Principe:
Met een exact gekende overmaat aan NaOH de stof gaan hydrolyseren.
Voor elk molecuul apsirine zullen er 2 equivalenten NaOH nodig zijn.
We gaan de hydrolyse gedurende 1 uur laten optreden en achteraf de overmaat NaOH
terugtitreren met HCl.
We gaan ook een blanco titratie uitvoeren:
• Net hetzelfde als hierboven, maar geen aspirine toevoegen
• Laat toe om te weten wat de factor is van NaOH in combinatie met eventuele
zuren of basen die aanwezig zijn in het solvent
Standaardisatie van HCl:
• Met TRIS (tromethamol)
Ook RSD < 1%
𝑀𝑟 𝐴𝑆𝑍 𝑥 (𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑓 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉 )𝑁𝑎𝑂𝐻 − 𝑀 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑓 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉 𝐻𝐶𝑙)
𝑚𝑔 𝐴𝑆𝑍 =
2
Correctie massa:
𝑚𝑔 𝐴𝑆𝑍 𝑥 𝑎𝑓 𝑡𝑒 𝑤𝑒𝑔𝑒𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑎𝑓𝑔𝑒𝑤𝑜𝑔𝑒𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
m/m%:
𝑚𝑔 𝐴𝑆𝑍
𝑥100%
(𝑎𝑓 𝑡𝑒 𝑤𝑒𝑔𝑒𝑛 ℎ𝑜𝑒𝑣𝑒𝑒𝑙ℎ𝑒𝑖𝑑 𝑥 1000)
Correctie LOD + gehalte:
𝑚
𝑚% 𝑥100%
100 − 𝐿𝑂𝐷
2 belangrijke functionele groepen in het molecule:
1. Carbonzuur functie
2. Ester groep
Gehalte:
99,5% tot 101% inzitten, maar gebaseerd op gedroogde stof.
Identiteitstesten:
Test B en D:
Hebben de bedoeling om het salicylzuur gedeelte in het molecule te bewijzen.
Test B:
Gebruik maken van het feit dat de ester binding labiel is in alkalisch milieu.
We gaan in oplossing werken met verdunde NaOH oplossing, er wordt opgewarmd en
achteraf is het de bedoeling door toevoegen van verdund zuur dat het salicylzuur zal
neerslaan.
Hiervan bepalen we dan het smeltpunt na drogen.
Test D:
Identificatie van salicylzuur gedeelte.
Het gaat hier om een vorming van een gekleurd complex door toevoegen van Fe3+ ionen.
,Test C:
Het acetyl gedeelte bewijzen.
De hydrolyse uitvoeren in vaste toestand, we gaan de stof vast mengen met Ca(OH)2 en
dan warmen we dit op.
We gaan die beide poeders goed mengen om de chemische reactie te bevorderen.
Met de bedoeling dat acetyl aanleiding geeft tot het ontstaan van aceton gas.
Dit gas stijgt op naar het filtreerpapier waar we 1 druppel van het nitrobenzaldehyde
oplossing werd aangebracht.
De kleur die we moeten zien verschijnen verwijst naar het ontstaan van een indigo
kleurstof = kan gebruikt worden om jeans te kleuren.
We zien een blauwe kleur.
Tests:
1. Appearance of solution:
Bestaat uit 2 aspecten:
• Helderheid
• Kleur
Beide zaken moeten worden nagekeken met een oplossing die aangemaakt wordt
gebruikmakende van 1,0 mg in 9 mL ethanol (96%).
We gaan de vlakbodem buizen gebruiken:
• Altijd een vloeistofhoogte in doen van een 4 tal cm
• We gaan steeds verticaal evalueren
In het geval van de helderheid:
Het is de bedoeling om te vergelijken met het solvent = ethanol zelf ➔ best op een
zwarte achtergrond.
Indien de oplossing even helder is dan de ethanol dan is het goed.
Indien je een lichte troebel ziet, moet je een extra vergelijkingssuspensie aanmaken.
• Opalescentie standaard nodig: vers bereid = niet ouder dan 24u
Voor het aspect kleur:
Vlakbodem buizen plaatsen op een witte achtergrond.
Wanneer je in vgl met het solvent geen kleur waarneemt = goed.
,Indien er een lichte kleur waar te nemen is, moet je een licht gekleurde vgl oplossing
maken.
2. Related substances:
HPLC
3. LOD:
We moeten het gehalte uitdrukken op de gedroogde stof ➔ we moeten het massaverlies
na drogen dat we hebben bekomen gaan gebruiken om het resultaat bekomen door de
titratie te gaan herrekenen.
Op deze manier:
𝑇𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑒 𝑔𝑒ℎ𝑎𝑙𝑡𝑒 𝑥 100
100 − 𝑤𝑎𝑡𝑒𝑟𝑔𝑒ℎ𝑎𝑙𝑡𝑒
Manier om bij aspirine het massaverlies na drogen te bepalen:
We maken gebruik van een in vacuo droogstap = we maken gebruik van de vacuüm
excicatoren.
Dit heeft een moleculaire zeef = droogmiddel wat water zal aantrekken.
• In totaal de test in drievoud uitvoeren.
• Belangrijk om een goede RSD waarde te bekomen: RSD < 1%.
• LOD op dezelfde dag als de gehaltebepaling omdat we de gehaltebepaling gaan
herrekenen ➔ moeten allebei in dezelfde toestand.
• Steeds het recipiënt goed vooraf drogen: oven 15min
o Vanaf dan alle schaaltjes met de tang manipuleren
o Anders kan je materie vanop je handen op de schaaltjes kan brengen ➔
massa gaat veranderen
• Tarra bepalen na drogen en afkoelen
• Hierin dan 1 g aspirine afwegen
• Deze schaaltjes in de excicator zetten
• Eerste droogperiode = 3 uur
• Hierna eerste maal wegen: om te kijken naar het eventueel opgetreden
massaverlies
Bedoeling = drogen tot constante massa:
Dit bereik je wanneer het verschil tussen 2 opeenvolgende wegingen minder bedraagt of
gelijk is aan 0,5 mg.
Indien niet bereikt, drogen met periodes van 1 uur.
, 4. Assay:
We gaan in telkens 10 mL ethanol (96%) een bepaalde hoeveelheid poeder brengen.
We gaan dit 3x doen en RSD < 1%.
Principe:
Met een exact gekende overmaat aan NaOH de stof gaan hydrolyseren.
Voor elk molecuul apsirine zullen er 2 equivalenten NaOH nodig zijn.
We gaan de hydrolyse gedurende 1 uur laten optreden en achteraf de overmaat NaOH
terugtitreren met HCl.
We gaan ook een blanco titratie uitvoeren:
• Net hetzelfde als hierboven, maar geen aspirine toevoegen
• Laat toe om te weten wat de factor is van NaOH in combinatie met eventuele
zuren of basen die aanwezig zijn in het solvent
Standaardisatie van HCl:
• Met TRIS (tromethamol)
Ook RSD < 1%
𝑀𝑟 𝐴𝑆𝑍 𝑥 (𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑓 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉 )𝑁𝑎𝑂𝐻 − 𝑀 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑓 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉 𝐻𝐶𝑙)
𝑚𝑔 𝐴𝑆𝑍 =
2
Correctie massa:
𝑚𝑔 𝐴𝑆𝑍 𝑥 𝑎𝑓 𝑡𝑒 𝑤𝑒𝑔𝑒𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑎𝑓𝑔𝑒𝑤𝑜𝑔𝑒𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
m/m%:
𝑚𝑔 𝐴𝑆𝑍
𝑥100%
(𝑎𝑓 𝑡𝑒 𝑤𝑒𝑔𝑒𝑛 ℎ𝑜𝑒𝑣𝑒𝑒𝑙ℎ𝑒𝑖𝑑 𝑥 1000)
Correctie LOD + gehalte:
𝑚
𝑚% 𝑥100%
100 − 𝐿𝑂𝐷
