DEEL 4 : Massaspectrometrie Lowie Boels
10. Massaspectrometrie
10.1. Inleiding
Eerste commerciële massaspectrometers 1940
In een massaspectrometer w de te onderzoeken materie gebombardeerd
met een Ionen of elektronenbundel waardoor het te onderzoeken element
w gefragmenteerd. De ionen w gescheiden op basis van massa (m) –
lading (z) verhouding
Moleculaire ionen
M + e- M+ + 2 e-
CH5OH + e- CH5OH+ + 2 e- Identiek aan
het vorige
Het moleculair ion is onstabiel en kan in brokstukken uit elkaar molecule
vallen
maar met 1 e- verschil
10.2. Apparatuur
2.1 Overzicht
, DEEL 4 : Massaspectrometrie Lowie Boels
2.2 Monsterbehandeling
Gassen ingebracht via naald in ionisatiekamer onder een druk van 10 -2
torr
Vloeistoffen w verwarmd voor ze w ingebracht
Eerst w de mengsel gescheiden via gaschromatografie en dan erna w de
componenten in de massaspectrometer gebracht als detectie
o Combinatie van
Gaschromatografie – massaspectrometrie (GC-MS)
Liquid chromatografie – massaspectrometrie (LC-MS)
2.3 Ionisatiekamer
Oorspronkelijk gebeurde de ionisatie door electron impact (EI)
o Elektronenbron bestaat uit elektrisch verhitte filamenten hierbij
komen elektronen vrij die versneld w door een anode
o De ontstane elketronenstroom valt loodrecht in op de gasmolecule
waardoor er ionen w gevormd
De positieve ionen die gevormd zijn w aangetrokken,
gefoccused en versneld door een elektrisch veld
o Vorming moleculair ion M + e- M+ + 2e-
o De sterk geexciteerde ionen vallen uit elkaar in fargmenten
o De versnelling door het spanningsverschil tussen platen kan oplopen
tot 150.000 m/s
Andere manieren van ionisatie:
o Chemische ionisatie
o Inductively coupled plasma
o Electrospray ionisatie
o MALDI
2.4 Ionenseparator
Time of flight = TOF
o De snelheid vd ionen w achterhaald door de tijd te meten die ze
nodig hebben om bepaalde afstand af te leggen
o De kinetische energie en potentiele energie zijn gelijk
DUS:
Magnetische afbuiging
o De lorentzkracht werkt in het het deeltje door de aanwezigheid van
een elektrisch veld
o Er werkt ook een middelpuntzoekende kracht in op het deeltje
Zodat het deeltje in zijn baan blijft
o
o Enkel de ionen met een bepaalde m/z waarde bereiken de detector
10. Massaspectrometrie
10.1. Inleiding
Eerste commerciële massaspectrometers 1940
In een massaspectrometer w de te onderzoeken materie gebombardeerd
met een Ionen of elektronenbundel waardoor het te onderzoeken element
w gefragmenteerd. De ionen w gescheiden op basis van massa (m) –
lading (z) verhouding
Moleculaire ionen
M + e- M+ + 2 e-
CH5OH + e- CH5OH+ + 2 e- Identiek aan
het vorige
Het moleculair ion is onstabiel en kan in brokstukken uit elkaar molecule
vallen
maar met 1 e- verschil
10.2. Apparatuur
2.1 Overzicht
, DEEL 4 : Massaspectrometrie Lowie Boels
2.2 Monsterbehandeling
Gassen ingebracht via naald in ionisatiekamer onder een druk van 10 -2
torr
Vloeistoffen w verwarmd voor ze w ingebracht
Eerst w de mengsel gescheiden via gaschromatografie en dan erna w de
componenten in de massaspectrometer gebracht als detectie
o Combinatie van
Gaschromatografie – massaspectrometrie (GC-MS)
Liquid chromatografie – massaspectrometrie (LC-MS)
2.3 Ionisatiekamer
Oorspronkelijk gebeurde de ionisatie door electron impact (EI)
o Elektronenbron bestaat uit elektrisch verhitte filamenten hierbij
komen elektronen vrij die versneld w door een anode
o De ontstane elketronenstroom valt loodrecht in op de gasmolecule
waardoor er ionen w gevormd
De positieve ionen die gevormd zijn w aangetrokken,
gefoccused en versneld door een elektrisch veld
o Vorming moleculair ion M + e- M+ + 2e-
o De sterk geexciteerde ionen vallen uit elkaar in fargmenten
o De versnelling door het spanningsverschil tussen platen kan oplopen
tot 150.000 m/s
Andere manieren van ionisatie:
o Chemische ionisatie
o Inductively coupled plasma
o Electrospray ionisatie
o MALDI
2.4 Ionenseparator
Time of flight = TOF
o De snelheid vd ionen w achterhaald door de tijd te meten die ze
nodig hebben om bepaalde afstand af te leggen
o De kinetische energie en potentiele energie zijn gelijk
DUS:
Magnetische afbuiging
o De lorentzkracht werkt in het het deeltje door de aanwezigheid van
een elektrisch veld
o Er werkt ook een middelpuntzoekende kracht in op het deeltje
Zodat het deeltje in zijn baan blijft
o
o Enkel de ionen met een bepaalde m/z waarde bereiken de detector