2022-2023 Analytische chemie Amelia Hajnus
Basiskennis analytische chemie
Inleiding
Analytische chemie: de kwalitatieve en kwantitatieve analyse van materie
Belangrijke analytische basisbegrippen
Sample: kleine (representatieve) fractie van een batch
Matrix: het geheel van alle componenten die deel uitmaken van het sample
Analyt: het gedeelte van de matrix dat geanalyseerd moet worden
hoofdcomponent: indien 1% < analytgehalte < 100%
nevencomponent: indien 0,01% < analytgehalte < 1%
spoorcomponent: indien analytgehalte < 0,01%
Totaalanalyse: als alle bestanddelen in het sample bepaald worden
Patieelanalyse: als slechts een gedeelte van het sample bepaald wordt
Sample-name:
moet representatief zijn (altijd bij homogeen, niet heterogeen)
soorten:
random alle eenheden hebben evenveel kans om bij homogene oplossingen
geselecteerd te worden
representatief sample dat de gehele batch representeert stuk vlees voor nutritionele
analyse
selectief sample dat geselecteerd wordt op basis van een gedeelte van bodempartikels
bepaalde eigenschap
sequentieel samples waarvan de ene na de andere wordt periodieke staalname van bloed
geselecteerd om verandering in functie van de tijd
te zien
gelaagd sample genomen in een bepaalde regio van het waterstalen van verschillende
materiaal dieptes
Sample-name bij gassen:
1) vacuüm container: gas in een vooraf geëvacueerde fles stromen
2) absorptie: gas door een vloeistof borrelen waarin het oplost
3) adsorptie: gas wordt geadsorbeerd aan een vaste drager
4) chemisorptie: gas reageert chemisch met een component in een oplossing of reagens, aangebracht op
een vaste drager
Sample-name bij vloeistoffen:
homogeen: via uitgieten, overhevelen, pompen of onderdompelen van een vat
relatief homogeen: samples nemen op verschillende diepten
emulsies en suspensies: goed roeren voor de sample-name
niet-mengbare lagen: afzonderlijk bemonsterd in volumeverhoudingen zoals aanwezig in batch
1
, 2022-2023 Analytische chemie Amelia Hajnus
Sample-name van vaste stoffen: afhankelijk van het te bemonsteren systeem
Bewaring samples: contaminatie
bv. wateropname/verlies, oxidatie, adsorptie analyt op verpakking, bacteriële activiteit, invloed zonlicht,…
Samplevoorbereiding tot labmonster:
vaste stoffen: drogen en fijnmalen → homogeen
gassen en vloeistoffen zijn homogeen of makkelijk homogeen te maken m.b.v. mengen
Destructie of extractie: de te bepalen verbinding ondergaat een verdunning, oplosmiddel mag niet interfereren
met de te bepalen componenten
Principes monstervoorbereiding:
- moet uitgevoerd worden zonder verlies van een van de componenten
indien onmogelijk: achterhalen #verloren analyt (‘recovery’)
- de te analyseren stoffen worden omgezet in een chem. vorm die het best toegankelijk is voor de gekozen
analysemethode
- indien nodig worden interfererende stoffen verwijderd
- geen nieuwe interfererende stoffen toevoegen
- mag verdund of opgeconcentreerd worden om zo in het optimale concentratiegebied van de
analysemethode te komen
Uitvoeren van de analyse:
gravimetrie: weging op een analytische balans
volumetrische analysemethodes: analyse uit een titratie
spectroscopische analysemethodes: analyse via spectroscopische techniek
Uitdrukken van de analyseresultaten:
als concentratie: te analyseren componenten / totale hoeveelheid geanalyseerd sample
molariteit = mol/volume
massa/massa, volume/volume, massa/volume
normaliteit = equivalenten/volume
molfractie = mol/mol
molaliteit = mol/massa
Wetenschappelijke analytische experimenten
Validatie : de methode is geverifieerd op tal van parameters zodanig dat de uitvoering van de methode een
correct resultaat geeft (bv. accuraatheid, precisie, …)
Systematische fouten: fouten waarbij er een constante bias zit in eigen verworven resultaten (= controleerbare
fouten)
- instrumentele fouten: onjuistheid apparatuur, onzuiverheid reagentia
- persoonlijke fouten: onjuiste instructies/werkvoorschriften
- methodische fouten: worden veroorzaakt door de gebruikte methode
Toevallige fouten: fouten ten gevolge van toevallige variaties in experimentele data
Accuraatheid: hoe goed de bepaalde meetwaarde de werkelijke waarde benaderd
Precisie: hoe goed een aantal onafhankelijke metingen in overeenstemming zijn
2
Basiskennis analytische chemie
Inleiding
Analytische chemie: de kwalitatieve en kwantitatieve analyse van materie
Belangrijke analytische basisbegrippen
Sample: kleine (representatieve) fractie van een batch
Matrix: het geheel van alle componenten die deel uitmaken van het sample
Analyt: het gedeelte van de matrix dat geanalyseerd moet worden
hoofdcomponent: indien 1% < analytgehalte < 100%
nevencomponent: indien 0,01% < analytgehalte < 1%
spoorcomponent: indien analytgehalte < 0,01%
Totaalanalyse: als alle bestanddelen in het sample bepaald worden
Patieelanalyse: als slechts een gedeelte van het sample bepaald wordt
Sample-name:
moet representatief zijn (altijd bij homogeen, niet heterogeen)
soorten:
random alle eenheden hebben evenveel kans om bij homogene oplossingen
geselecteerd te worden
representatief sample dat de gehele batch representeert stuk vlees voor nutritionele
analyse
selectief sample dat geselecteerd wordt op basis van een gedeelte van bodempartikels
bepaalde eigenschap
sequentieel samples waarvan de ene na de andere wordt periodieke staalname van bloed
geselecteerd om verandering in functie van de tijd
te zien
gelaagd sample genomen in een bepaalde regio van het waterstalen van verschillende
materiaal dieptes
Sample-name bij gassen:
1) vacuüm container: gas in een vooraf geëvacueerde fles stromen
2) absorptie: gas door een vloeistof borrelen waarin het oplost
3) adsorptie: gas wordt geadsorbeerd aan een vaste drager
4) chemisorptie: gas reageert chemisch met een component in een oplossing of reagens, aangebracht op
een vaste drager
Sample-name bij vloeistoffen:
homogeen: via uitgieten, overhevelen, pompen of onderdompelen van een vat
relatief homogeen: samples nemen op verschillende diepten
emulsies en suspensies: goed roeren voor de sample-name
niet-mengbare lagen: afzonderlijk bemonsterd in volumeverhoudingen zoals aanwezig in batch
1
, 2022-2023 Analytische chemie Amelia Hajnus
Sample-name van vaste stoffen: afhankelijk van het te bemonsteren systeem
Bewaring samples: contaminatie
bv. wateropname/verlies, oxidatie, adsorptie analyt op verpakking, bacteriële activiteit, invloed zonlicht,…
Samplevoorbereiding tot labmonster:
vaste stoffen: drogen en fijnmalen → homogeen
gassen en vloeistoffen zijn homogeen of makkelijk homogeen te maken m.b.v. mengen
Destructie of extractie: de te bepalen verbinding ondergaat een verdunning, oplosmiddel mag niet interfereren
met de te bepalen componenten
Principes monstervoorbereiding:
- moet uitgevoerd worden zonder verlies van een van de componenten
indien onmogelijk: achterhalen #verloren analyt (‘recovery’)
- de te analyseren stoffen worden omgezet in een chem. vorm die het best toegankelijk is voor de gekozen
analysemethode
- indien nodig worden interfererende stoffen verwijderd
- geen nieuwe interfererende stoffen toevoegen
- mag verdund of opgeconcentreerd worden om zo in het optimale concentratiegebied van de
analysemethode te komen
Uitvoeren van de analyse:
gravimetrie: weging op een analytische balans
volumetrische analysemethodes: analyse uit een titratie
spectroscopische analysemethodes: analyse via spectroscopische techniek
Uitdrukken van de analyseresultaten:
als concentratie: te analyseren componenten / totale hoeveelheid geanalyseerd sample
molariteit = mol/volume
massa/massa, volume/volume, massa/volume
normaliteit = equivalenten/volume
molfractie = mol/mol
molaliteit = mol/massa
Wetenschappelijke analytische experimenten
Validatie : de methode is geverifieerd op tal van parameters zodanig dat de uitvoering van de methode een
correct resultaat geeft (bv. accuraatheid, precisie, …)
Systematische fouten: fouten waarbij er een constante bias zit in eigen verworven resultaten (= controleerbare
fouten)
- instrumentele fouten: onjuistheid apparatuur, onzuiverheid reagentia
- persoonlijke fouten: onjuiste instructies/werkvoorschriften
- methodische fouten: worden veroorzaakt door de gebruikte methode
Toevallige fouten: fouten ten gevolge van toevallige variaties in experimentele data
Accuraatheid: hoe goed de bepaalde meetwaarde de werkelijke waarde benaderd
Precisie: hoe goed een aantal onafhankelijke metingen in overeenstemming zijn
2
