Voedingswarenanalyse Theorie
Inleiding
Waarom
samenstelling levensmiddelen
in kader van HACCP-stappenplan nodig
wetenschappelijke literatuur
Doel
inzicht verwerven in gebruikte technieken
Analysetechnieken
kwalitatief (welke componenten) / kwantitatief (hoeveel componenten)
niet -instrumenteel/ instrumenteel
scheidingstechnieken vb.: precipitatie, extractie, dilstillatie, chromatografie
Problemen van de monstername
- representativiteit (samenstelling monster moet overeenstemmen met
samenstelling levensmiddel)
- homogeniteit (eigenschap waarbij een stof een vaste, consistente samenstelling
bezit, met uniforme eigenschappen. Deeltjes zijn zo veel mogelijk verspreid en
gelijkmatig gemengd.)
- voordrogen, droog en luchtdicht verpakken
- staalname
Accreditatie: betrouwbaarheid van resultaat
kwaliteitshandboek
audit
Deel 1: instrumentele analysetechnieken (Niet-Optisch)
Hoofdstuk 1: bepaling van eiwitten
Bepaling van eiwitten
Inleiding
, N-bepaling (stikstofbepaling)
met de methode volgend Kjeldahl
volgends Dumas
Binding kleurstof aan N-einde
Eiwitbepaling door kleurstofbinding met vorming van neerslag
Absorptie van UV-licht door aromatische ringen
Directe absorptiemeting
De methode volgend Kjeldahl
Historiek en principe
gehalte proteïnen berekend door vermenigvuldiging van het gehalte aan minerale stikstof
met een coëfficiënt
Conversie van de resultaten
dierlijk eiwit bevat 16% stikstof eiwit/ N 100/16 = 6,25
van plantaardige oorsprong Coëfficiënt 5,70
Stikstofbepaling volgens Kjeldahl bestaat uit 3 bewerkingen: destructie, destillatie en titratie
1. Destructie/digestie
organisch stikstof wordt omgevormd tot minerale stikstof
Door oxidatie in kokend zwavelzuur in aanwezigheid van een katalysator
Omgezet tot ammoniak ammoniak wordt dan onder sulfaatvorm (NH4)2SO4
gebonden
er dient voldoende zwavelzuur aanwezig te zijn om…
- Het materiaal in oplossing houden
- Vorming (NH4)2SO4
- Oxidatiereactie
- Compensatie verlies SO3
in de praktijk mengsel van zwavelzuur en zout (kalium -of natriumsulfaat)
Hoge reactiesnelheid door hoger kookpunt
, als katalysator: koperionen, kwik of selenium
Selenium wordt door SO3 omgezet tot Se4+ geeft aanleiding tot vorming SO2
Se4+ katalyseert de oxidatie van organische stof tot CO2
Einde destructie: heldere oplossing
2. Destillatie
ammoniak wordt gevormd door toevoeging van een sterke base (NaOH)
Ammoniakgas overgedestilleerd met een hoeveelheid water en opgevangen in een
boorzuuroplossing
3. Titratie
Het gevormde ammoniumboraat wordt getitreerd met zwavelzuur (gekende molariteit)
Tashiro-indicator: mengsel methylrood en methyleenblauw omslagpunt: groen naar
purper
Berekening
hoeveelheid zwavelzuur die nodig was voor de titratie omgerekend naar hoeveelheid
stikstof eiwit
Inleiding
Waarom
samenstelling levensmiddelen
in kader van HACCP-stappenplan nodig
wetenschappelijke literatuur
Doel
inzicht verwerven in gebruikte technieken
Analysetechnieken
kwalitatief (welke componenten) / kwantitatief (hoeveel componenten)
niet -instrumenteel/ instrumenteel
scheidingstechnieken vb.: precipitatie, extractie, dilstillatie, chromatografie
Problemen van de monstername
- representativiteit (samenstelling monster moet overeenstemmen met
samenstelling levensmiddel)
- homogeniteit (eigenschap waarbij een stof een vaste, consistente samenstelling
bezit, met uniforme eigenschappen. Deeltjes zijn zo veel mogelijk verspreid en
gelijkmatig gemengd.)
- voordrogen, droog en luchtdicht verpakken
- staalname
Accreditatie: betrouwbaarheid van resultaat
kwaliteitshandboek
audit
Deel 1: instrumentele analysetechnieken (Niet-Optisch)
Hoofdstuk 1: bepaling van eiwitten
Bepaling van eiwitten
Inleiding
, N-bepaling (stikstofbepaling)
met de methode volgend Kjeldahl
volgends Dumas
Binding kleurstof aan N-einde
Eiwitbepaling door kleurstofbinding met vorming van neerslag
Absorptie van UV-licht door aromatische ringen
Directe absorptiemeting
De methode volgend Kjeldahl
Historiek en principe
gehalte proteïnen berekend door vermenigvuldiging van het gehalte aan minerale stikstof
met een coëfficiënt
Conversie van de resultaten
dierlijk eiwit bevat 16% stikstof eiwit/ N 100/16 = 6,25
van plantaardige oorsprong Coëfficiënt 5,70
Stikstofbepaling volgens Kjeldahl bestaat uit 3 bewerkingen: destructie, destillatie en titratie
1. Destructie/digestie
organisch stikstof wordt omgevormd tot minerale stikstof
Door oxidatie in kokend zwavelzuur in aanwezigheid van een katalysator
Omgezet tot ammoniak ammoniak wordt dan onder sulfaatvorm (NH4)2SO4
gebonden
er dient voldoende zwavelzuur aanwezig te zijn om…
- Het materiaal in oplossing houden
- Vorming (NH4)2SO4
- Oxidatiereactie
- Compensatie verlies SO3
in de praktijk mengsel van zwavelzuur en zout (kalium -of natriumsulfaat)
Hoge reactiesnelheid door hoger kookpunt
, als katalysator: koperionen, kwik of selenium
Selenium wordt door SO3 omgezet tot Se4+ geeft aanleiding tot vorming SO2
Se4+ katalyseert de oxidatie van organische stof tot CO2
Einde destructie: heldere oplossing
2. Destillatie
ammoniak wordt gevormd door toevoeging van een sterke base (NaOH)
Ammoniakgas overgedestilleerd met een hoeveelheid water en opgevangen in een
boorzuuroplossing
3. Titratie
Het gevormde ammoniumboraat wordt getitreerd met zwavelzuur (gekende molariteit)
Tashiro-indicator: mengsel methylrood en methyleenblauw omslagpunt: groen naar
purper
Berekening
hoeveelheid zwavelzuur die nodig was voor de titratie omgerekend naar hoeveelheid
stikstof eiwit
