Memoria de Laboratorio de Métodos en Oceanografía II
Christian David Lorente Blanco
Universidad Católica de Valencia
Grado en Ciencias del Mar
Métodos II en Oceanografía II: Química y Biológica
Ana María Hernández Martínez
1
,Memória de Laboratorio de Métodos II
Índice
1. Práctica 1: Extracción de aceites y grasas en agua de mar 3
1.1 Introducción 3
1.2 Procedimiento 3
2. Práctica 2: Extracción y determinación de Fe en agua de mar 6
2.1 Introducción 6
1.2 Procedimiento 7
3. Práctica 3: Extracción de metales pesados en sedimentos 10
3.1 Introducción 10
3.2 Procedimiento: Digestión Ácida 10
3.3 Procedimiento: Extracción Asistida por Microondas 11
4. Práctica 4: Extracción de metales pesados en agua de mar 12
4.1 Introducción 12
4.2 Procedimiento 12
5. Práctica 5: Determinación de Mn y Cd en agua de mar 15
5.1 Introducción 15
5.2 Procedimiento: Determinación de Mn en agua de mar 15
5.3 Procedimiento: Determinación de Cd en agua de mar 19
6. Práctica 6: Determinación de Cr (VI) en sedimentos 23
6.1 Introducción 23
6.2 Procedimiento 23
7. Práctica 7: Extracción y determinación de compuestos orgánicos en matriz
sólida 28
7.1 Introducción 28
7.2 Procedimiento 28
7.3 Resultado e Interpretación 29
8. Práctica 8: Determinación de oxígeno disuelto mediante el método Winkler31
8.1 Introducción 31
8.2 Procedimiento 32
2
,Memória de Laboratorio de Métodos II
1. Práctica 1: Extracción de aceites y grasas en agua de mar
1.1 Introducción
Los aceite y las grasas en el agua de mar engloban una serie de compuestos
orgánicos conocidos como compuestos aromáticos policíclicos (así como todas
aquellas sustancias que se comporten como estos). Estos compuestos constituyen
un parámetro de la calidad del agua, de ahí la importancia de su determinación.
La extracción de aceites y grasas en agua de mar se lleva cabo a través de la
metodología de la extracción “Líquido - Líquido”, en la cual se separan dos líquidos
que se encuentran separados por una interfase, utilizándose en este caso el
diclorometano como disolvente orgánico afín.
En este caso la muestra de agua de mar no debe de pasar por un pretratamiento
previo, pues en tal caso los compuestos de interés podrían quedar retenidos en el
filtro.
1.2 Procedimiento
El procedimiento de esta práctica es el siguiente:
1. Tomamos una muestra de 500 ml de agua de mar en un recipiente de vidrio
(por ejemplo, una probeta graduada de 500 ml).
2. Vertemos estos 500 ml de agua de mar en un embudo de decantación
(previamente montado y asegurado). Antes de verter el agua de mar
debemos asegurarnos que la llave del embudo se encuentre cerrada.
3. Medimos 25 ml de diclorometano en una probeta graduada y los vertemos en
el embudo de decantación.
4. Cerramos el embudo de decantación con su respectivo tapón y los agitamos.
5. Tras la agitación manual, dejamos reposar el embudo de decantación. A
continuación cogemos un matraz Erlenmeyer de 100 ml y lo pesamos vacío
en una báscula.
3
, Memória de Laboratorio de Métodos II
6. Tras un tiempo de espera, se habrán formado
dos fases diferenciadas en el embudo de
decantación. La fase orgánica (la fase de
interés) se encuentra abajo. Empleando la llave
del embudo de decantación (la llave se abre
hacia los dos lados), vertemos el contenido de
la fase orgánica (los 25 ml de diclorometano
junto con los aceites y las grasas) en el matraz
Erlenmeyer previamente pesado.
7. A continuación añadimos otros 25 ml de diclorometano previamente medidos
en el embudo de decantación, repitiendo así los pasos 3 - 6 una vez más.
Repetiremos este proceso un total de 3 veces, dando un total de 75 ml de
fase orgánica recogida en el matraz Erlenmeyer.
8. Una vez tengamos los 75 ml de fase orgánica, debemos de llevar el matraz
Erlenmeyer a una placa calefactora, donde se secará el diclorometano (pero
no los aceites y las grasas).
9. Pesamos el matraz Erlenmeyer “seco” y anotamos su nuevo peso.
4
Christian David Lorente Blanco
Universidad Católica de Valencia
Grado en Ciencias del Mar
Métodos II en Oceanografía II: Química y Biológica
Ana María Hernández Martínez
1
,Memória de Laboratorio de Métodos II
Índice
1. Práctica 1: Extracción de aceites y grasas en agua de mar 3
1.1 Introducción 3
1.2 Procedimiento 3
2. Práctica 2: Extracción y determinación de Fe en agua de mar 6
2.1 Introducción 6
1.2 Procedimiento 7
3. Práctica 3: Extracción de metales pesados en sedimentos 10
3.1 Introducción 10
3.2 Procedimiento: Digestión Ácida 10
3.3 Procedimiento: Extracción Asistida por Microondas 11
4. Práctica 4: Extracción de metales pesados en agua de mar 12
4.1 Introducción 12
4.2 Procedimiento 12
5. Práctica 5: Determinación de Mn y Cd en agua de mar 15
5.1 Introducción 15
5.2 Procedimiento: Determinación de Mn en agua de mar 15
5.3 Procedimiento: Determinación de Cd en agua de mar 19
6. Práctica 6: Determinación de Cr (VI) en sedimentos 23
6.1 Introducción 23
6.2 Procedimiento 23
7. Práctica 7: Extracción y determinación de compuestos orgánicos en matriz
sólida 28
7.1 Introducción 28
7.2 Procedimiento 28
7.3 Resultado e Interpretación 29
8. Práctica 8: Determinación de oxígeno disuelto mediante el método Winkler31
8.1 Introducción 31
8.2 Procedimiento 32
2
,Memória de Laboratorio de Métodos II
1. Práctica 1: Extracción de aceites y grasas en agua de mar
1.1 Introducción
Los aceite y las grasas en el agua de mar engloban una serie de compuestos
orgánicos conocidos como compuestos aromáticos policíclicos (así como todas
aquellas sustancias que se comporten como estos). Estos compuestos constituyen
un parámetro de la calidad del agua, de ahí la importancia de su determinación.
La extracción de aceites y grasas en agua de mar se lleva cabo a través de la
metodología de la extracción “Líquido - Líquido”, en la cual se separan dos líquidos
que se encuentran separados por una interfase, utilizándose en este caso el
diclorometano como disolvente orgánico afín.
En este caso la muestra de agua de mar no debe de pasar por un pretratamiento
previo, pues en tal caso los compuestos de interés podrían quedar retenidos en el
filtro.
1.2 Procedimiento
El procedimiento de esta práctica es el siguiente:
1. Tomamos una muestra de 500 ml de agua de mar en un recipiente de vidrio
(por ejemplo, una probeta graduada de 500 ml).
2. Vertemos estos 500 ml de agua de mar en un embudo de decantación
(previamente montado y asegurado). Antes de verter el agua de mar
debemos asegurarnos que la llave del embudo se encuentre cerrada.
3. Medimos 25 ml de diclorometano en una probeta graduada y los vertemos en
el embudo de decantación.
4. Cerramos el embudo de decantación con su respectivo tapón y los agitamos.
5. Tras la agitación manual, dejamos reposar el embudo de decantación. A
continuación cogemos un matraz Erlenmeyer de 100 ml y lo pesamos vacío
en una báscula.
3
, Memória de Laboratorio de Métodos II
6. Tras un tiempo de espera, se habrán formado
dos fases diferenciadas en el embudo de
decantación. La fase orgánica (la fase de
interés) se encuentra abajo. Empleando la llave
del embudo de decantación (la llave se abre
hacia los dos lados), vertemos el contenido de
la fase orgánica (los 25 ml de diclorometano
junto con los aceites y las grasas) en el matraz
Erlenmeyer previamente pesado.
7. A continuación añadimos otros 25 ml de diclorometano previamente medidos
en el embudo de decantación, repitiendo así los pasos 3 - 6 una vez más.
Repetiremos este proceso un total de 3 veces, dando un total de 75 ml de
fase orgánica recogida en el matraz Erlenmeyer.
8. Una vez tengamos los 75 ml de fase orgánica, debemos de llevar el matraz
Erlenmeyer a una placa calefactora, donde se secará el diclorometano (pero
no los aceites y las grasas).
9. Pesamos el matraz Erlenmeyer “seco” y anotamos su nuevo peso.
4
