Deel 4: massaspectrometrie
H10: massaspectrometrie
Inleiding
Massaspectrometer: het te onderzoeken materie wordt gebombardeerd
met ionen- of elektronenbundel ⭢ vorming van een moleculaire ion of
ionfragmenten
Ionen worden gescheiden volgens hun massa tot lading verhouding ⭢
vervolgens geregistreerd
Principe: eenvoudig, complex en duur
Geschiedenis:
1897 – Ontdekking van het elektron (J.J. Thomson): markeert het begin
van de massaspectrometrie
Rond 1940 – Eerste commerciële massaspectrometers
Deze toestellen werkten op basis van de afbuiging van ionenbundels
door een elektrisch of magnetisch veld.
Belangrijke vroege toepassing
Ze werden vooral ingezet voor de scheiding van uranium-isotopen
(U-235 en U-238) ⭢ belangrijke rol in de ontwikkeling van de atoombom
Vandaag: deze klassieke massaspectrometers worden nog steeds
gebruikt, maar vooral voor de productie van stabiele isotopen (bv. voor
geneeskunde)
Waarom massaspectrometrie:
Wat kan massaspectrometrie?
Definitieve bevestiging van bekende stoffen → je kunt met grote
zekerheid aantonen of een stof echt aanwezig is
Identificatie van onbekende componenten → door het exacte
massagedrag kun je onbekende moleculen opsporen en bepalen
Kwantitatieve analyse in complexe matrices → zelfs in moeilijke stalen
(bloed, urine, voedsel, milieu…) kan MS zeer lage concentraties meten
Structuurinformatie (vooral via tandem-MS, MS/MS) →
fragmentatiepatronen geven inzicht in de moleculaire structuur
Conclusie: Massaspectrometrie is een uitzonderlijk veelzijdige en krachtige
analytische techniek
Voorbeelden van toepassingen
geneesmiddelenonderzoek
o Identificatie en zuiverheidscontrole van actieve stoffen
o Meten van farmacokinetiek (hoe snel een geneesmiddel wordt
opgenomen/afgebroken)
Biochemie
o Bepalen van aminozuursequenties van eiwitten
, Deel 4: massaspectrometrie
o Bestuderen van enzymreacties en metabolieten
Klinische chemie
o Detectie van metabole afwijkingen, bijvoorbeeld bij neonatale
screening
Voedingsindustrie: opsporen van pesticiden en contaminanten in
voedingsmiddelen
Milieusector
o Detectie van PCB’s
o Analyse van water- en bodemkwaliteit
Basisprincipe
Massaspectrometrie bepaalt atomen en moleculen (organisch én anorganisch)
door ze eerst te ioniseren en vervolgens te scheiden op basis van hun
massa-ladingverhouding (m/z). Het resultaat is een massaspectrum.
1. Staalintroductie: het staal (gas, vloeistof of opgelost materiaal)
wordt in het toestel gebracht
2. Vorming van ionen
- In de ionenbron / ionisatiekamer worden moleculen omgezet
in:
moleculaire ionen
ionfragmenten
- Voorbeelden van ionisatietechnieken:
EI – Electron Impact
CI – Chemical Ionization
ESI – Electrospray Ionization
3. Scheiding van de ionen (volgens m/z)
- De gevormde ionen worden gescheiden op basis van hun
massa-ladingverhouding.
- Dit gebeurt in de ionenseparator / analysator /
massascheidingsfilter.
- Voorbeelden van analysatoren:
Quadrupool
TOF (Time of Flight)
Magnetische sector …
4. Detectie van de ionen: de gescheiden ionen worden geteld in de
detector.
- Voorbeeld van detector: elektronenmultiplicatorbuis
Resultaat: MASSASPECTRUM
Een karakteristieke massadistributie die vertelt welke ionen aanwezig zijn en
in welke hoeveelheden. Hiermee kunnen moleculen geïdentificeerd en
gekwantificeerd worden
Apparatuur
H10: massaspectrometrie
Inleiding
Massaspectrometer: het te onderzoeken materie wordt gebombardeerd
met ionen- of elektronenbundel ⭢ vorming van een moleculaire ion of
ionfragmenten
Ionen worden gescheiden volgens hun massa tot lading verhouding ⭢
vervolgens geregistreerd
Principe: eenvoudig, complex en duur
Geschiedenis:
1897 – Ontdekking van het elektron (J.J. Thomson): markeert het begin
van de massaspectrometrie
Rond 1940 – Eerste commerciële massaspectrometers
Deze toestellen werkten op basis van de afbuiging van ionenbundels
door een elektrisch of magnetisch veld.
Belangrijke vroege toepassing
Ze werden vooral ingezet voor de scheiding van uranium-isotopen
(U-235 en U-238) ⭢ belangrijke rol in de ontwikkeling van de atoombom
Vandaag: deze klassieke massaspectrometers worden nog steeds
gebruikt, maar vooral voor de productie van stabiele isotopen (bv. voor
geneeskunde)
Waarom massaspectrometrie:
Wat kan massaspectrometrie?
Definitieve bevestiging van bekende stoffen → je kunt met grote
zekerheid aantonen of een stof echt aanwezig is
Identificatie van onbekende componenten → door het exacte
massagedrag kun je onbekende moleculen opsporen en bepalen
Kwantitatieve analyse in complexe matrices → zelfs in moeilijke stalen
(bloed, urine, voedsel, milieu…) kan MS zeer lage concentraties meten
Structuurinformatie (vooral via tandem-MS, MS/MS) →
fragmentatiepatronen geven inzicht in de moleculaire structuur
Conclusie: Massaspectrometrie is een uitzonderlijk veelzijdige en krachtige
analytische techniek
Voorbeelden van toepassingen
geneesmiddelenonderzoek
o Identificatie en zuiverheidscontrole van actieve stoffen
o Meten van farmacokinetiek (hoe snel een geneesmiddel wordt
opgenomen/afgebroken)
Biochemie
o Bepalen van aminozuursequenties van eiwitten
, Deel 4: massaspectrometrie
o Bestuderen van enzymreacties en metabolieten
Klinische chemie
o Detectie van metabole afwijkingen, bijvoorbeeld bij neonatale
screening
Voedingsindustrie: opsporen van pesticiden en contaminanten in
voedingsmiddelen
Milieusector
o Detectie van PCB’s
o Analyse van water- en bodemkwaliteit
Basisprincipe
Massaspectrometrie bepaalt atomen en moleculen (organisch én anorganisch)
door ze eerst te ioniseren en vervolgens te scheiden op basis van hun
massa-ladingverhouding (m/z). Het resultaat is een massaspectrum.
1. Staalintroductie: het staal (gas, vloeistof of opgelost materiaal)
wordt in het toestel gebracht
2. Vorming van ionen
- In de ionenbron / ionisatiekamer worden moleculen omgezet
in:
moleculaire ionen
ionfragmenten
- Voorbeelden van ionisatietechnieken:
EI – Electron Impact
CI – Chemical Ionization
ESI – Electrospray Ionization
3. Scheiding van de ionen (volgens m/z)
- De gevormde ionen worden gescheiden op basis van hun
massa-ladingverhouding.
- Dit gebeurt in de ionenseparator / analysator /
massascheidingsfilter.
- Voorbeelden van analysatoren:
Quadrupool
TOF (Time of Flight)
Magnetische sector …
4. Detectie van de ionen: de gescheiden ionen worden geteld in de
detector.
- Voorbeeld van detector: elektronenmultiplicatorbuis
Resultaat: MASSASPECTRUM
Een karakteristieke massadistributie die vertelt welke ionen aanwezig zijn en
in welke hoeveelheden. Hiermee kunnen moleculen geïdentificeerd en
gekwantificeerd worden
Apparatuur
