Samenvatting instrumentele analyse 2:
chromatografie
1 Chromatografie: Dunnelaagchromatografie
- DLC of TLC
- Chromatografie = scheiden van een mengsel
o Het mengsel scheiden in component A en B
- Plaat = stationaire fase
o Het is een vaste fase
- Mobiele fase = bewegelijk
o Zorgt voor beweging overheen de stationaire fase
o Vloeistof
o De spotten worden gescheiden in verschillende componenten
o RF waarde/ retentieafstand/ retentietijd
▪ Van startlijn tot de component
2 Chromatografie: Kolomchromatografie
- DLC plaats vervangen door een kolom
- Kolom = stationaire fase
- Mobiele fase op de component gieten
- Polariteit van de mobiele fase en stationaire fase
zijn niet hetzelfde
o A zit graag in de kolom door de polariteit
o C wil zo snel mogelijk met de mobiele fase
mee gaan door de polariteit
3 Indeling chromatografische methoden
In de chromatografie worden stoffen gescheiden door een verschillende interactie met een
stationaire fase en een mobiele fase in het chromatografische systeem.
3.1 Indeling volgens de aard van de mobiele fase
- Vloeistofchromatografie (LC)
o Kolomchromatografie of dunnelaagchromatografie
- Gaschromatografie (GC)
,3.2 Indeling volgens de aard van de interactie
- Adsorptie
- Verdeling
- Ionenuitwisseling
- Affiniteit
- Exclusie
4 Gaschromatografie
4.1 Scheidingsprincipe en blokschema
4.1.1 Gaschromatografie
3 zones:
1. Injectie
2. Oven
3. Detector
4.1.2 GC-scheidingsprincipe
Stoffen met gelijkaardige structuur (dezelfde organische klasse) zullen zuiver op kookpunt
worden gescheiden. Bv. Reeks alcoholen of alkanen
- Mengsel scheiden naar componenten A, B en C
- Belangrijkste redenen:
o Polariteit:
▪ We hebben hier gas als mobiele fase
• Gas heeft geen polariteit (=mobiele fase) maar zorgt voor
beweging in de oven om naar de detector te gaan
• Het gaat over de polariteit van de stationaire fase = kolom en over
de componenten in mengsel
o Kookpunt:
▪ Als ze een kookpunt hebben dan hebben ze een vluchtigheid
• Vluchtigheid = overgaan van vloeistof naar gas
• Scheiding wordt ook gebaseerd op kookpunt
,Hier vermelden dat het principe van de homologe reeks toegepast kan worden.
- Dat zijn allemaal alkanen
o Koolwaterstoffen
o De scheiding gaat van C8 naar C40
o Ze zijn allemaal dezelfde organische structuren = homologe reeks
▪ Het aantal koolstoffen stijgt maar ook het kookpunt stijgt mee
▪ Alkanen zijn apolair
▪ Kookpunt is gerelateerd aan aantal koolstoffen
Polariteit van de stationaire fase en de te bepalen analyten speelt ook een grote rol!
- Mengsel van 10 verschillende componenten
- Geen homologe reeks
- Ze hebben verschillende kookpunten, maar ze gaan niet op de volgorde verschijnen
- Apolaire kolom
o Alkanen zitten vooraan in de analyse
- Polaire componenten
o Alcoholen blijven lang daarin dus grote retentietijden
, 4.1.2.1 Oefening 1
De kolom dat polair is gaat ethanol lang daarin blijven houden dus de tweede kolom is de polaire
kolom.
4.1.2.2 Oefening 2
In welke volgorde komen methanol (65°C), ethanol (78°C) en propaan-1-ol (97°C) uit de GC-
kolom?
- Homologe reeks
- Aan de hand van koolstoffen kan je weten welke volgorde het zijn (van laag naar
hoog)
- Antwoord: methanol, ethanol, propaan-1-ol
4.1.2.3 Oefening 3
In welke volgorde zullen propaan-1-ol (97°C), n-heptaan (98°C) elueren op een apolaire kolom?
- Apolair: alkaan blijft graag daarin dus als laatste uit de kolom
- Antwoord: propaan-1-ol, n-heptaan
chromatografie
1 Chromatografie: Dunnelaagchromatografie
- DLC of TLC
- Chromatografie = scheiden van een mengsel
o Het mengsel scheiden in component A en B
- Plaat = stationaire fase
o Het is een vaste fase
- Mobiele fase = bewegelijk
o Zorgt voor beweging overheen de stationaire fase
o Vloeistof
o De spotten worden gescheiden in verschillende componenten
o RF waarde/ retentieafstand/ retentietijd
▪ Van startlijn tot de component
2 Chromatografie: Kolomchromatografie
- DLC plaats vervangen door een kolom
- Kolom = stationaire fase
- Mobiele fase op de component gieten
- Polariteit van de mobiele fase en stationaire fase
zijn niet hetzelfde
o A zit graag in de kolom door de polariteit
o C wil zo snel mogelijk met de mobiele fase
mee gaan door de polariteit
3 Indeling chromatografische methoden
In de chromatografie worden stoffen gescheiden door een verschillende interactie met een
stationaire fase en een mobiele fase in het chromatografische systeem.
3.1 Indeling volgens de aard van de mobiele fase
- Vloeistofchromatografie (LC)
o Kolomchromatografie of dunnelaagchromatografie
- Gaschromatografie (GC)
,3.2 Indeling volgens de aard van de interactie
- Adsorptie
- Verdeling
- Ionenuitwisseling
- Affiniteit
- Exclusie
4 Gaschromatografie
4.1 Scheidingsprincipe en blokschema
4.1.1 Gaschromatografie
3 zones:
1. Injectie
2. Oven
3. Detector
4.1.2 GC-scheidingsprincipe
Stoffen met gelijkaardige structuur (dezelfde organische klasse) zullen zuiver op kookpunt
worden gescheiden. Bv. Reeks alcoholen of alkanen
- Mengsel scheiden naar componenten A, B en C
- Belangrijkste redenen:
o Polariteit:
▪ We hebben hier gas als mobiele fase
• Gas heeft geen polariteit (=mobiele fase) maar zorgt voor
beweging in de oven om naar de detector te gaan
• Het gaat over de polariteit van de stationaire fase = kolom en over
de componenten in mengsel
o Kookpunt:
▪ Als ze een kookpunt hebben dan hebben ze een vluchtigheid
• Vluchtigheid = overgaan van vloeistof naar gas
• Scheiding wordt ook gebaseerd op kookpunt
,Hier vermelden dat het principe van de homologe reeks toegepast kan worden.
- Dat zijn allemaal alkanen
o Koolwaterstoffen
o De scheiding gaat van C8 naar C40
o Ze zijn allemaal dezelfde organische structuren = homologe reeks
▪ Het aantal koolstoffen stijgt maar ook het kookpunt stijgt mee
▪ Alkanen zijn apolair
▪ Kookpunt is gerelateerd aan aantal koolstoffen
Polariteit van de stationaire fase en de te bepalen analyten speelt ook een grote rol!
- Mengsel van 10 verschillende componenten
- Geen homologe reeks
- Ze hebben verschillende kookpunten, maar ze gaan niet op de volgorde verschijnen
- Apolaire kolom
o Alkanen zitten vooraan in de analyse
- Polaire componenten
o Alcoholen blijven lang daarin dus grote retentietijden
, 4.1.2.1 Oefening 1
De kolom dat polair is gaat ethanol lang daarin blijven houden dus de tweede kolom is de polaire
kolom.
4.1.2.2 Oefening 2
In welke volgorde komen methanol (65°C), ethanol (78°C) en propaan-1-ol (97°C) uit de GC-
kolom?
- Homologe reeks
- Aan de hand van koolstoffen kan je weten welke volgorde het zijn (van laag naar
hoog)
- Antwoord: methanol, ethanol, propaan-1-ol
4.1.2.3 Oefening 3
In welke volgorde zullen propaan-1-ol (97°C), n-heptaan (98°C) elueren op een apolaire kolom?
- Apolair: alkaan blijft graag daarin dus als laatste uit de kolom
- Antwoord: propaan-1-ol, n-heptaan
