H13 Analysetechnieken
Analyse
- Voordat je een monster aan een chemische analyse onderwerpt, moet je eerst goed nadenken
wat je precies te weten wilt komen. Als je wilt weten welke stoffen zich in een monster
bevinden, doe je een kwalitatieve analyse. De analysetechniek is dan gericht op het
identificeren van stoffen. Het kan ook voorkomen dat je al veel weet over de samenstelling van
een mengsel. Als je vooral bent geïnteresseerd in de exacte hoeveelheid van een van de
bestanddelen dan maak je gebruik van een kwantitatieve analyse.
Monsters
- Bij een onderzoek wordt gewoonlijk een kleine representatieve hoeveelheid van het te
analyseren materiaal genomen -> monster. Het is belangrijk dat een monster echt een
representatieve weergave is; anders gaat de betrouqbaarheid van het onderzoek omlaag.
Controlemetingen
- Om er zeker van te zijn dat een analysemethode goed werkt, worden controlemonsters
genomen. Een monster waarin zeker geen aan te tonen stof zit -> negatieve controle. Hierin
mag geen aan te tonen stof worden gemeten. Een positief controlemonster is een monster
waarin de aan te tonen stof zeker wél zit. In dit monster moet dus wel de aan te tonen stof
worden gemeten.
- Bij een kwantitatieve analyse kan een of meer controlemonsters worden meegenomen met een
exact bekende concentratie. Deze kunnen worden gebruikt om te bepalen welke meetwaarde
overeenkomt met een bepaalde concentratie. Bij het maken van controlemonsters is het
belangrijk dat de samenstelling precies overeenkomt met het echte monster. Zo houd je ook
meteen rekening met de mogelijk storende invloed van andere stoffen in het mengsel.
Betrouwbaarheid
- Een meting is betrouwbaar als je echt gemeten hebt wat je wilde meten en je zeker bent van de
getalswaarde. Een goed representatief monster is dus belangrijk voor de betrouwbaarheid van
de meting. Maar ook de uitkomst van de positieve en negatieve controle en de kwaliteit van de
gebruikte meetapparatuur zijn belangrijk. Om te controleren of je analyse betrouwbaar is, helpt
het om je meting minimaal twee keer op dezelfde manier uit te voeren -> duplo-meting. Dit
wordt gedaan om het eerste meetresultaat te controleren en hiermee de betrouwbaarheid van
de analyse te vergroten. Soms moet nog een derde meting worden uitgevoerd. Hoeveel de
metingen van elkaar mogen afwijken, is afhankelijk van de gebruikte analysemethode en het
doel van de meting.
Nauwkeurigheid
- De nauwkeurigheid van je metingen, het aantal significante cijfers waarin je de uitkomst van je
analyse mag geven, is afhankelijk van het gebruikte glaswerk en de gebruikte meetapparatuur.
Het gebruikte glaswerk bepaalt dus de nauwkeurigheid van het afgemeten volume. Ditzelfde
geldt voor elke grootheid die je gaat meten.
Onderzoek
- Bij wetenschappelijk onderzoek ben je vaak geïnteresseerd in het beschrijven en verklaren van
fenomenen. Vaak gaan daar een onderzoeksvraag en een hypothese aan vooraf. De
onderzoeksvraag kan gaan over een verband tussen twee (meetbare) grootheden. In de
, hypothese geef je aan wat je verwacht te vinden op basis van bekende theorie. Deze hypothese
toets je met het onderzoek.
- Een onderzoeksexperiment kent drie soorten variabelen:
1. De onafhankelijke variable is de grootheid die je varieert.
2. De afhankelijke variabele is dat wat je meet.
3. De controlevariabelen zijn alle andere factoren die je constant houdt.
- Om de onderzoeksvraag te kunnen beantwoorden, heb je minimal twee metingen nodig, maar
het onderzoek wordt sterker wanneer er meer metingen worden verricht. Elke meting is een
kwantitatieve of kwalitatieve analyse op zich. Voor elke meting in een wetenschappelijk
onderzoek gelden dus dezelfde kwaliteitseisen als bij een enkele analysemeting.
Scheidingsmethoden
- Aan een analyse gaat vaak een scheidingsmethode vooraf. Hoe minder verschillende stoffen zich
in het monster bevinden, hoe eenvoudiger je de aanwezige stoffen kunt identificeren en/of
kwantificeren. Alle scheidingsmethoden zijn gebaseerd op een verschil in stofeigenschappen
tussen de te scheiden stoffen. Voor een goede scheiding tussen de stoffen moet de
scheidingsmethode echter meestal meerdere keren worden herhaald, omdat een scheiding
nooit 100% is. De kosten en de mate van zuiverheid spelen een belangrijke rol bij de keuze van
een scheidingsmethode. Hoe zuiverder een stof moet zijn, hoe hoger de kosten. Na het
toepassen van de scheidingsmethode moet met behulp van een kwalitatieve analyse worden
vastgesteld of de scheiding succesvol is geweest.
Destilleren en indampen
- Destilleren en indampen zijn scheidingsmethoden die berusten op het verschil in kookpunt van
stoffen. Bij indampen gaat het oplosmiddel verloren en moeten de kookpunten van de stoffen
ver uit elkaar liggen. Indampen kan het best worden gebruikt voor het winnen van opgeloste
vaste stoffen. Het voordeel van destilleren is niet alleen dat het oplosmiddel wordt
teruggewonnen, maar ook dat mengsels van vloeistoffen met maar een klein verschil in
kookpunt kunnen worden gescheiden. De stof met het laagste kookpunt verdampt als eerste en
wordt opgevangen als destillaat; de stof die overblijft, is het residu. Ook mengsels van gassen
kunnen met behulp van destillatie worden gescheiden; ze moeten dan wel eerst worden gekoeld
om alle gassen in de vloeibare fase te kriigen.
Bezinken en centrifugeren
- Bezinken en centrifugeren berusten op het verschil in dichtheid van twee componenten in een
heterogeen mengsel. De stof met de grootste dichtheid zakt door de zwaartekracht vanzelf naar
beneden -> bezinken. Door een sneldraaiende beweging uit te voeren, versnel je het
bezinkproces -> centrifugeren. Vaak volgt na bezinken of centrifugeren nog een stap,
bijvoorbeeld afschenken, om de stoffen ook daadwerkelijk van elkaar gescheiden te krijgen.
Filtreren
- Filtreren berust op het verschil in deeltjesgrootte van twee componenten in een mengsel. Deze
scheidingsmethode kan worden toegepast bij een suspensie en rook. De grote (onopgeloste)
deeltjes vaste stof blijven achter in het filter (residu), terwijl het gas of de vloeistof (en eventueel
daarin opgeloste stoffen) het filter kunnen passeren en in het filtraat terechtkomen.
Extraheren
- Extraheren is een scheidingsmethode die berust op het verschil in oplosbaarheid tussen stoffen.
Het oplosmiddel waarin de te extraheren stof wel (goed) oplost en de overige stoffen niet, noem
je het extractiemiddel. Hoe polair of hydrofiel het extractiemiddel is, bepaalt welke stoffen erin
Analyse
- Voordat je een monster aan een chemische analyse onderwerpt, moet je eerst goed nadenken
wat je precies te weten wilt komen. Als je wilt weten welke stoffen zich in een monster
bevinden, doe je een kwalitatieve analyse. De analysetechniek is dan gericht op het
identificeren van stoffen. Het kan ook voorkomen dat je al veel weet over de samenstelling van
een mengsel. Als je vooral bent geïnteresseerd in de exacte hoeveelheid van een van de
bestanddelen dan maak je gebruik van een kwantitatieve analyse.
Monsters
- Bij een onderzoek wordt gewoonlijk een kleine representatieve hoeveelheid van het te
analyseren materiaal genomen -> monster. Het is belangrijk dat een monster echt een
representatieve weergave is; anders gaat de betrouqbaarheid van het onderzoek omlaag.
Controlemetingen
- Om er zeker van te zijn dat een analysemethode goed werkt, worden controlemonsters
genomen. Een monster waarin zeker geen aan te tonen stof zit -> negatieve controle. Hierin
mag geen aan te tonen stof worden gemeten. Een positief controlemonster is een monster
waarin de aan te tonen stof zeker wél zit. In dit monster moet dus wel de aan te tonen stof
worden gemeten.
- Bij een kwantitatieve analyse kan een of meer controlemonsters worden meegenomen met een
exact bekende concentratie. Deze kunnen worden gebruikt om te bepalen welke meetwaarde
overeenkomt met een bepaalde concentratie. Bij het maken van controlemonsters is het
belangrijk dat de samenstelling precies overeenkomt met het echte monster. Zo houd je ook
meteen rekening met de mogelijk storende invloed van andere stoffen in het mengsel.
Betrouwbaarheid
- Een meting is betrouwbaar als je echt gemeten hebt wat je wilde meten en je zeker bent van de
getalswaarde. Een goed representatief monster is dus belangrijk voor de betrouwbaarheid van
de meting. Maar ook de uitkomst van de positieve en negatieve controle en de kwaliteit van de
gebruikte meetapparatuur zijn belangrijk. Om te controleren of je analyse betrouwbaar is, helpt
het om je meting minimaal twee keer op dezelfde manier uit te voeren -> duplo-meting. Dit
wordt gedaan om het eerste meetresultaat te controleren en hiermee de betrouwbaarheid van
de analyse te vergroten. Soms moet nog een derde meting worden uitgevoerd. Hoeveel de
metingen van elkaar mogen afwijken, is afhankelijk van de gebruikte analysemethode en het
doel van de meting.
Nauwkeurigheid
- De nauwkeurigheid van je metingen, het aantal significante cijfers waarin je de uitkomst van je
analyse mag geven, is afhankelijk van het gebruikte glaswerk en de gebruikte meetapparatuur.
Het gebruikte glaswerk bepaalt dus de nauwkeurigheid van het afgemeten volume. Ditzelfde
geldt voor elke grootheid die je gaat meten.
Onderzoek
- Bij wetenschappelijk onderzoek ben je vaak geïnteresseerd in het beschrijven en verklaren van
fenomenen. Vaak gaan daar een onderzoeksvraag en een hypothese aan vooraf. De
onderzoeksvraag kan gaan over een verband tussen twee (meetbare) grootheden. In de
, hypothese geef je aan wat je verwacht te vinden op basis van bekende theorie. Deze hypothese
toets je met het onderzoek.
- Een onderzoeksexperiment kent drie soorten variabelen:
1. De onafhankelijke variable is de grootheid die je varieert.
2. De afhankelijke variabele is dat wat je meet.
3. De controlevariabelen zijn alle andere factoren die je constant houdt.
- Om de onderzoeksvraag te kunnen beantwoorden, heb je minimal twee metingen nodig, maar
het onderzoek wordt sterker wanneer er meer metingen worden verricht. Elke meting is een
kwantitatieve of kwalitatieve analyse op zich. Voor elke meting in een wetenschappelijk
onderzoek gelden dus dezelfde kwaliteitseisen als bij een enkele analysemeting.
Scheidingsmethoden
- Aan een analyse gaat vaak een scheidingsmethode vooraf. Hoe minder verschillende stoffen zich
in het monster bevinden, hoe eenvoudiger je de aanwezige stoffen kunt identificeren en/of
kwantificeren. Alle scheidingsmethoden zijn gebaseerd op een verschil in stofeigenschappen
tussen de te scheiden stoffen. Voor een goede scheiding tussen de stoffen moet de
scheidingsmethode echter meestal meerdere keren worden herhaald, omdat een scheiding
nooit 100% is. De kosten en de mate van zuiverheid spelen een belangrijke rol bij de keuze van
een scheidingsmethode. Hoe zuiverder een stof moet zijn, hoe hoger de kosten. Na het
toepassen van de scheidingsmethode moet met behulp van een kwalitatieve analyse worden
vastgesteld of de scheiding succesvol is geweest.
Destilleren en indampen
- Destilleren en indampen zijn scheidingsmethoden die berusten op het verschil in kookpunt van
stoffen. Bij indampen gaat het oplosmiddel verloren en moeten de kookpunten van de stoffen
ver uit elkaar liggen. Indampen kan het best worden gebruikt voor het winnen van opgeloste
vaste stoffen. Het voordeel van destilleren is niet alleen dat het oplosmiddel wordt
teruggewonnen, maar ook dat mengsels van vloeistoffen met maar een klein verschil in
kookpunt kunnen worden gescheiden. De stof met het laagste kookpunt verdampt als eerste en
wordt opgevangen als destillaat; de stof die overblijft, is het residu. Ook mengsels van gassen
kunnen met behulp van destillatie worden gescheiden; ze moeten dan wel eerst worden gekoeld
om alle gassen in de vloeibare fase te kriigen.
Bezinken en centrifugeren
- Bezinken en centrifugeren berusten op het verschil in dichtheid van twee componenten in een
heterogeen mengsel. De stof met de grootste dichtheid zakt door de zwaartekracht vanzelf naar
beneden -> bezinken. Door een sneldraaiende beweging uit te voeren, versnel je het
bezinkproces -> centrifugeren. Vaak volgt na bezinken of centrifugeren nog een stap,
bijvoorbeeld afschenken, om de stoffen ook daadwerkelijk van elkaar gescheiden te krijgen.
Filtreren
- Filtreren berust op het verschil in deeltjesgrootte van twee componenten in een mengsel. Deze
scheidingsmethode kan worden toegepast bij een suspensie en rook. De grote (onopgeloste)
deeltjes vaste stof blijven achter in het filter (residu), terwijl het gas of de vloeistof (en eventueel
daarin opgeloste stoffen) het filter kunnen passeren en in het filtraat terechtkomen.
Extraheren
- Extraheren is een scheidingsmethode die berust op het verschil in oplosbaarheid tussen stoffen.
Het oplosmiddel waarin de te extraheren stof wel (goed) oplost en de overige stoffen niet, noem
je het extractiemiddel. Hoe polair of hydrofiel het extractiemiddel is, bepaalt welke stoffen erin
