lOMoARcPSD|24824880
Instrumentele Analyse van Geneesmiddelen - samenvatting
Instrumentele analyse (Universiteit Gent)
1
, lOMoARcPSD|24824880
I. ALGEMENE INLEIDING TOT INSTRUMENTELE ANALYTISCHE CHEMIE
-
Kwalitatieve analyse: aanwezige bestanddelen in staal identificeren: juiste componenten/ moleculen?
-
Welke componenten aanwezig zijn in het staal dat we analyseren = identificatie/ bevestiging
-
Kwantitatieve analyse: gehalte/ concentratie van 1/ meerdere substanties in staal doseren
—> juiste hoeveelheid componenten aanwezig?
Analytische chemie omvat methodes voor scheiding, identificatie en dosage van
substanties in een analytisch staal
PS: scheidt eerst de verschillende componenten in staal, daarna pas analyse
-
Bij complexe stalen: nodige component isoleren = componenten scheiden van elkaar
-
Representatieve staalname: juiste staal, voldoende staal
-
Adequate staalvoorbereiding: tablet verbrijzelen (poeder) —> oplossen… voor analyse
-
Juiste analysemethode: techniek afh.<analytisch probleem (cf. methodevalidatie)
-
Kwantificatielimiet
-
Selectiviteit/specificiteit: techniek in staat om te meten wat gemeten moet w
-
Accuraatheid = hoe dicht zijn je resultaten bij de echte waarden
-
Precisie= hoe dicht zijn je resultaten bij elkaar
-
Monstercapaciteit
-
Système International d'Unités": SI-eenheden
—> m, kg, s, A (stroom), K, mol, cd (lichtintensiteit), kat (katalytische hoeveelheid)
—> SI-prefixen: pico= 10-12, femto= 10-15, atto= 10-18
-
Afgeleide SI-eenheden
-
Vermenigvuldiging van basiseenheid met zichzelf: bv. volume= m³
-
Combinatie van 2 of meerdere basiseenheden (vermenigvuldiging of deling): m/s
Hertz 1/s
Newton (kracht) m.kg/s²
Joule (energie) N.m
Coulomb (lading) A.s
Ohm (weerstand) V/A
Volt (potentiaal) W/A
Watt (vermogen) J/s
II. SPECTROSCOPISCHE EN SPECTROMETRISCHE TECHNIEKEN
1. Inleidin
-
g Elektromagnetische straling (bv. licht) op staal sturen=> info over staal
-
Spectroscopie —> kwalitatieve analyse= structuur/identiteit < organische substanties bevestigen/ ophelderen
-
Spectrometrie —> kwantitatieve analyse
-
Meetprincipe
-
Wisselwerking van EMS (ElectroMagnetische Straling) met bepaalde energie-inhoud (E) met materie
(atomen/moleculen)
= Spectrum: fingerprint v/h atoom/molecule: elke molecule zal iets anders doen met de straling
—> absorptie/ UV spectrum, specifiek per molecule —> structuur bevestiging/ opheldering
2
, lOMoARcPSD|24824880
Op examen krijg je zo een grafiek met de
vraag “is dit het UV-adsorptiespectrum
van deze molecule?”
-
Identiteit van een atoom/molecule:
-
Atoom: identiteit eenduidig
-
Molecule: identiteit bepaald door de structuur (molecule= som <verschillende elementen)
-
Organische moleculen: C-skelet + functionele groepen die op de plaats van H-atomen komen:
-
1 H-atoom: -OH, -COOH, -NH₂, -SH, -NO₂, -X
-
2 H-atomen: =O, =NH
-
3 H-atomen: ≡N
-
2 H-atomen elk van een ander C-atoom: -O-, -N(H)-
-
Structuurbevestiging/opheldering
→ Molecuulspectroscopie
→Volledige structuuropheldering: combinatie meerdere spectroscopische technieken nodig
→ Ex-vraag: op basis van 4 spectra: welke molecule? = structuuropheldering (cf. opdracht 3 practicum)
Belangrijkste technieken
- 1. UV- & zichtbaar licht (UV-VIS) Absorptie EMS uit UV/VIS-gebied stralingsspectrum
Zuiverheid
staal:
2. Fluorescentie Emissie UV/VIS EMS na absorptie EMS uit UV-gebied
3. Infraroodspectroscopie Absorptie EMS uit IR-gebied v/h stralingsspectrum
4. Nucleair magnet. resonantiespectroscopie Absorptie radiogolven + magnetisch veld
5. Massaspectroscopie Geen EMS, wel ionisatie/fragmentatie
onzuiverhe
id beïnvloed meting —> belang scheidingstechnieken
-
Mengspectrum = onjuiste vingerprint
-
Moeilijk tot onmogelijk te interpreteren
-
Opzuivering (via destillatie, scheiding, …)
2. Algemene Theoretische Achtergrond van
-
Spectroscopie
Elektromagnetische straling (EMS)
-
Staal analyseren: EMS naartoe sturen
-
EMS spectrum = breed: 0.0001 nm - 100 m
-
Zichtbaar licht: 400 - 700 nm
-
Onderscheiding: energie-inhoud/ golflengte
Energie -------------------------------------------------------->
<------------------------------------------------------- Golflengte
Radiogolven Microgolven Infrarood Zichtbaar licht Ultra Violet X-stralen Gamma stralen
10⁶ - 1 mm 1000 - 1 mm 1 mm - 761 nm 380 nm -761 nm 380 nm - 10 nm 12 nm - 1 pm 1 pm - 0,01 pm
-
Zichtbaar licht (VIS): ±40O nm - 7OO nm
-
Zichtbaar licht naar oplossing sturen=> kleur in oplossing
-
Wit licht= mengsel alle golflengtes (denk aan pink floyd logo)
-
Absorptie EMS uit zichtbare gebied —> absorberende oplossing: complementaire kleur
—> wit licht - wat geabsorbeerd w (bv. wit licht - violet = geel)
3
, lOMoARcPSD|24824880
-
EMS volgens golftheorie
-
EMS beschreven als lopende golfbeweging (door medium) met voortplantingsrichting X
-
In elk punt dat door straling w gepasseerd —> 2 ⊥ op elkaar wisselende velden opgewekt:
• Elektrisch veld: Y-richting
• Magnetisch veld: Z-richting
-
Stralingsbundel = verschillende golven die samen bewegen i/d richting <X
• In de normale komen alle oriëntaties <Y & Z voor
• In gepolariseerde straling is maar 1 oriëntatie aanwezig: X of Y (cf. fysica vorigjaar)
-
Verschil tsn monochromatisch (1 kleur/ golflengte) en polychromatisch (≠ kleuren/ golflengtes bv wit licht)
-
Grootheden:
-
Snelheid Afh.< medium waarin straling zich voortbeweegt
-
Symbool: c = 2.998*108 m/s (lichtsnelheid vacuüm)
-
Symbool: u = lichtsnelheid in medium
-
SI-eenheid: m/s
-
u<c
-
Hoe denser, hoe trager het vooruit zal gaan=> snelheid afh.< medium
-
Amplitude: A Lengte v/d elektrische (magnetische) vector bij het maximum v/d golf
= max sterkte v/h wisselend elektrisch/magnetisch veld gedurende een cyclus
(=oscillatie)
-
Intensiteit van EMS = product van beide amplitudes (I = A²) (2 velden)
-
Periode: p (s) Tijd nodig voor 1 trillingscyclus
-
Onafh.< medium waarin straling zich voortbeweegt
-
Frequentie: v (Hz) Aantal cycli per s door een punt —> bepaalt aard van EMS
-
Onafh.< medium waarin straling zich voortbeweegt
-
Wordt bepaald door de stralingsbron
-
Golflengte: λ (m) Lineaire afstand tsn 2 opeenvolgende punten in dezelfde trillingstoestand, of
tsn 2 opeenvolgende minima/maxima
-
Afh.< aard v/d straling
-
Afh.< medium waarin straling zich voortbeweegt
-
Golfgetal: σ (m⁻¹) Aantal golven per lengte-eenheid in vacuüm
- = 1/λvac
-
Afh.< aard v/ straling
-
Afh.< medium waarin straling zich voortbeweegt
-
Verband c (u) - ν - λ
-
c = ν . λvac OF u = ν . λmed
-
u < c wegens interactie met elektronen v/h medium
-
EMS volgens de kwantumtheorie
-
Beschrijft de wisselwerking <EMS met materie Ken de eenheden/ omzettingen!!!
-
EMS = verzameling <stroom deeltjes= kwanten= fotonen
• E = h*ν => h*c/λ (cf. formule hierboven)
• Fotonen: bepaalde massa, bepaalde energie
4
Instrumentele Analyse van Geneesmiddelen - samenvatting
Instrumentele analyse (Universiteit Gent)
1
, lOMoARcPSD|24824880
I. ALGEMENE INLEIDING TOT INSTRUMENTELE ANALYTISCHE CHEMIE
-
Kwalitatieve analyse: aanwezige bestanddelen in staal identificeren: juiste componenten/ moleculen?
-
Welke componenten aanwezig zijn in het staal dat we analyseren = identificatie/ bevestiging
-
Kwantitatieve analyse: gehalte/ concentratie van 1/ meerdere substanties in staal doseren
—> juiste hoeveelheid componenten aanwezig?
Analytische chemie omvat methodes voor scheiding, identificatie en dosage van
substanties in een analytisch staal
PS: scheidt eerst de verschillende componenten in staal, daarna pas analyse
-
Bij complexe stalen: nodige component isoleren = componenten scheiden van elkaar
-
Representatieve staalname: juiste staal, voldoende staal
-
Adequate staalvoorbereiding: tablet verbrijzelen (poeder) —> oplossen… voor analyse
-
Juiste analysemethode: techniek afh.<analytisch probleem (cf. methodevalidatie)
-
Kwantificatielimiet
-
Selectiviteit/specificiteit: techniek in staat om te meten wat gemeten moet w
-
Accuraatheid = hoe dicht zijn je resultaten bij de echte waarden
-
Precisie= hoe dicht zijn je resultaten bij elkaar
-
Monstercapaciteit
-
Système International d'Unités": SI-eenheden
—> m, kg, s, A (stroom), K, mol, cd (lichtintensiteit), kat (katalytische hoeveelheid)
—> SI-prefixen: pico= 10-12, femto= 10-15, atto= 10-18
-
Afgeleide SI-eenheden
-
Vermenigvuldiging van basiseenheid met zichzelf: bv. volume= m³
-
Combinatie van 2 of meerdere basiseenheden (vermenigvuldiging of deling): m/s
Hertz 1/s
Newton (kracht) m.kg/s²
Joule (energie) N.m
Coulomb (lading) A.s
Ohm (weerstand) V/A
Volt (potentiaal) W/A
Watt (vermogen) J/s
II. SPECTROSCOPISCHE EN SPECTROMETRISCHE TECHNIEKEN
1. Inleidin
-
g Elektromagnetische straling (bv. licht) op staal sturen=> info over staal
-
Spectroscopie —> kwalitatieve analyse= structuur/identiteit < organische substanties bevestigen/ ophelderen
-
Spectrometrie —> kwantitatieve analyse
-
Meetprincipe
-
Wisselwerking van EMS (ElectroMagnetische Straling) met bepaalde energie-inhoud (E) met materie
(atomen/moleculen)
= Spectrum: fingerprint v/h atoom/molecule: elke molecule zal iets anders doen met de straling
—> absorptie/ UV spectrum, specifiek per molecule —> structuur bevestiging/ opheldering
2
, lOMoARcPSD|24824880
Op examen krijg je zo een grafiek met de
vraag “is dit het UV-adsorptiespectrum
van deze molecule?”
-
Identiteit van een atoom/molecule:
-
Atoom: identiteit eenduidig
-
Molecule: identiteit bepaald door de structuur (molecule= som <verschillende elementen)
-
Organische moleculen: C-skelet + functionele groepen die op de plaats van H-atomen komen:
-
1 H-atoom: -OH, -COOH, -NH₂, -SH, -NO₂, -X
-
2 H-atomen: =O, =NH
-
3 H-atomen: ≡N
-
2 H-atomen elk van een ander C-atoom: -O-, -N(H)-
-
Structuurbevestiging/opheldering
→ Molecuulspectroscopie
→Volledige structuuropheldering: combinatie meerdere spectroscopische technieken nodig
→ Ex-vraag: op basis van 4 spectra: welke molecule? = structuuropheldering (cf. opdracht 3 practicum)
Belangrijkste technieken
- 1. UV- & zichtbaar licht (UV-VIS) Absorptie EMS uit UV/VIS-gebied stralingsspectrum
Zuiverheid
staal:
2. Fluorescentie Emissie UV/VIS EMS na absorptie EMS uit UV-gebied
3. Infraroodspectroscopie Absorptie EMS uit IR-gebied v/h stralingsspectrum
4. Nucleair magnet. resonantiespectroscopie Absorptie radiogolven + magnetisch veld
5. Massaspectroscopie Geen EMS, wel ionisatie/fragmentatie
onzuiverhe
id beïnvloed meting —> belang scheidingstechnieken
-
Mengspectrum = onjuiste vingerprint
-
Moeilijk tot onmogelijk te interpreteren
-
Opzuivering (via destillatie, scheiding, …)
2. Algemene Theoretische Achtergrond van
-
Spectroscopie
Elektromagnetische straling (EMS)
-
Staal analyseren: EMS naartoe sturen
-
EMS spectrum = breed: 0.0001 nm - 100 m
-
Zichtbaar licht: 400 - 700 nm
-
Onderscheiding: energie-inhoud/ golflengte
Energie -------------------------------------------------------->
<------------------------------------------------------- Golflengte
Radiogolven Microgolven Infrarood Zichtbaar licht Ultra Violet X-stralen Gamma stralen
10⁶ - 1 mm 1000 - 1 mm 1 mm - 761 nm 380 nm -761 nm 380 nm - 10 nm 12 nm - 1 pm 1 pm - 0,01 pm
-
Zichtbaar licht (VIS): ±40O nm - 7OO nm
-
Zichtbaar licht naar oplossing sturen=> kleur in oplossing
-
Wit licht= mengsel alle golflengtes (denk aan pink floyd logo)
-
Absorptie EMS uit zichtbare gebied —> absorberende oplossing: complementaire kleur
—> wit licht - wat geabsorbeerd w (bv. wit licht - violet = geel)
3
, lOMoARcPSD|24824880
-
EMS volgens golftheorie
-
EMS beschreven als lopende golfbeweging (door medium) met voortplantingsrichting X
-
In elk punt dat door straling w gepasseerd —> 2 ⊥ op elkaar wisselende velden opgewekt:
• Elektrisch veld: Y-richting
• Magnetisch veld: Z-richting
-
Stralingsbundel = verschillende golven die samen bewegen i/d richting <X
• In de normale komen alle oriëntaties <Y & Z voor
• In gepolariseerde straling is maar 1 oriëntatie aanwezig: X of Y (cf. fysica vorigjaar)
-
Verschil tsn monochromatisch (1 kleur/ golflengte) en polychromatisch (≠ kleuren/ golflengtes bv wit licht)
-
Grootheden:
-
Snelheid Afh.< medium waarin straling zich voortbeweegt
-
Symbool: c = 2.998*108 m/s (lichtsnelheid vacuüm)
-
Symbool: u = lichtsnelheid in medium
-
SI-eenheid: m/s
-
u<c
-
Hoe denser, hoe trager het vooruit zal gaan=> snelheid afh.< medium
-
Amplitude: A Lengte v/d elektrische (magnetische) vector bij het maximum v/d golf
= max sterkte v/h wisselend elektrisch/magnetisch veld gedurende een cyclus
(=oscillatie)
-
Intensiteit van EMS = product van beide amplitudes (I = A²) (2 velden)
-
Periode: p (s) Tijd nodig voor 1 trillingscyclus
-
Onafh.< medium waarin straling zich voortbeweegt
-
Frequentie: v (Hz) Aantal cycli per s door een punt —> bepaalt aard van EMS
-
Onafh.< medium waarin straling zich voortbeweegt
-
Wordt bepaald door de stralingsbron
-
Golflengte: λ (m) Lineaire afstand tsn 2 opeenvolgende punten in dezelfde trillingstoestand, of
tsn 2 opeenvolgende minima/maxima
-
Afh.< aard v/d straling
-
Afh.< medium waarin straling zich voortbeweegt
-
Golfgetal: σ (m⁻¹) Aantal golven per lengte-eenheid in vacuüm
- = 1/λvac
-
Afh.< aard v/ straling
-
Afh.< medium waarin straling zich voortbeweegt
-
Verband c (u) - ν - λ
-
c = ν . λvac OF u = ν . λmed
-
u < c wegens interactie met elektronen v/h medium
-
EMS volgens de kwantumtheorie
-
Beschrijft de wisselwerking <EMS met materie Ken de eenheden/ omzettingen!!!
-
EMS = verzameling <stroom deeltjes= kwanten= fotonen
• E = h*ν => h*c/λ (cf. formule hierboven)
• Fotonen: bepaalde massa, bepaalde energie
4
