Voedingswarenanalyse
Inhoud
DEEL 1: Titraties......................................................................................................................... 2
Algemeen................................................................................................................................ 2
Zuur-base titratie.................................................................................................................... 5
Neerslagtitraties...................................................................................................................... 7
Complexometrische titraties................................................................................................... 9
Redoxtitraties.......................................................................................................................... 9
DEEL 1: Potentiometrie & potentiometrische titraties..............................................................10
1. Ionselectieve elektrodes.................................................................................................... 10
2. pH-meting......................................................................................................................... 11
3. Potentiometrische titraties................................................................................................ 11
DEEL 1: Spectrometrie............................................................................................................. 13
Inleiding................................................................................................................................ 13
Energieniveaus in atomen en moleculen........................................................................... 13
Lijnenspectrum.................................................................................................................. 13
Gebruik van emissie van licht voor analyse.......................................................................14
Gebruik voor absorptie van licht voor analyse...................................................................14
Absorptieproces................................................................................................................. 15
1.UV-VIS Spectrometrie......................................................................................................... 17
Golflengteselectie.............................................................................................................. 18
Detectoren......................................................................................................................... 18
2.Fluorimetrie........................................................................................................................ 19
Principe.............................................................................................................................. 19
Toestel................................................................................................................................ 20
Toepassingen...................................................................................................................... 20
3.Nefelometrie...................................................................................................................... 21
Principe.............................................................................................................................. 21
Toestel................................................................................................................................ 21
4.Vlam-AAS........................................................................................................................... 22
Toepassingen AAS.............................................................................................................. 23
5.Oven-AAS........................................................................................................................... 24
6.ICP...................................................................................................................................... 25
DEEL 1: Chromatografie........................................................................................................... 25
Inleiding................................................................................................................................ 25
1.Gaschromatografie............................................................................................................. 27
Gebruik van GC.................................................................................................................. 28
2.Vloeistofchromatografie..................................................................................................... 29
1
, De vloeistofchromatograaf................................................................................................. 29
Gebruik van HPLC.............................................................................................................. 30
3.TLC..................................................................................................................................... 30
DEEL 2: Analysemethoden voor hoofdbestanddelen................................................................32
1.Bepaling vochtgehalte........................................................................................................ 32
Droogprocedures................................................................................................................ 32
2.Bepaling vetgehalte........................................................................................................... 33
Soxhletextractie................................................................................................................. 33
Volumetrische methoden................................................................................................... 33
3.Bepaling van eiwitgehalte.................................................................................................. 35
Kjeldahlmethode................................................................................................................ 35
Dumasmethode.................................................................................................................. 36
4.Bepaling van suikergehalte................................................................................................ 36
Meten van dichtheid........................................................................................................... 36
Meten van brekingsindex................................................................................................... 36
5.Bepaling van minderaalgehalte.......................................................................................... 37
DEEL 3: Sensorisch onderzoek................................................................................................. 38
1.Definitie en doel sensorisch onderzoek..............................................................................38
Toepassingsdomeinen........................................................................................................ 38
2.Soorten onderzoek en soorten testen................................................................................38
1.Hedonisch onderzoek vs. analytisch onderzoek..............................................................38
2.Discriminatief onderzoek, descriptief onderzoek, affectief onderzoek............................39
3.Ongerichte verschiltesten............................................................................................... 39
4.Gerichte verschiltesten................................................................................................... 40
5.Gevoeligheidstesten........................................................................................................ 41
6.Descriptief onderzoek..................................................................................................... 41
7.Affectief onderzoek......................................................................................................... 42
3.Het proefpanel................................................................................................................... 44
Soorten proefpanels........................................................................................................... 44
Selectie en training panelleden.......................................................................................... 44
Factoren die sensorische appreciatie beïnvloeden.............................................................46
5. Praktische punten bij de uitvoering van het onderzoek....................................................47
DEEL 1: Titraties
Algemeen
2
, Kan ook met onbekende
concentratie: in erlenmeyer
zit stof met gekende
concentratie
Voorbeeld: bepaling van een zuur met een base adhv kleurindicator
Titratiecurve = – log.analyt = panalyt in functie van
toegevoegd volume titrans
Bij zuur-base titraties steeds pH, bij neerslagtitraties met AgNO 3 steeds pAg i.f.v.
toegevoegd volume titrans!
Stoechiometrisch punt = equivalentiepunt = punt waarbij analyt en titrans in
stoechiometrische verhoudingen voorkomen zichtbaar door verandering van een indicator
of als buigpunt op titratiecurve
3
, Volumetrische titratie = titratie waarbij titrans wordt toegevoegd door zeker volume
titransoplossing toe te voegen
Voorbeeld:
Uit V st.p. bepaling van c analyt
vb. monster met onbekend gehalte X :
Vonbekende = 50,0 mL
Titrans,T : cT = 0,100 M & Vst.p.=22,3 mL
Reactie : X+2T XT2
CX = ?
nT=0,100 mol/L.22,3.10-3 L=2,23.10-3 mol
nX=½.nT=1,11(5).10-3 mol/L
cX=1,11(5).10-3 mol/50,0.10-3 L=0,0223 mol/L
Voorwaarden voor een bruikbare titratie:
- Snelle titratiereactie
- Geen nevenreacties
- Sprong voldoende groot ( = reactie voldoende naar rechts)
- Er moet een indicator zijn!
o Punt waarbij indicator verandert = eindpunt, bedoeling is eindpunt
stoechiometrisch punt
o Soms: analyt of titrans = indicator
o Opm.: voor potentiometrische titraties* geen indicator nodig
- Een van de reagentia in gestandaardiseerde voor (exact gekende C)
Standaardoplossing = oplossing met gekende concentratie
2 soorten standaardoplossingen:
1. Primaire standaardoplossing = oplossing gemaakt door het oplossen, in een exact
gekend volume, van een door weging bepaalde hoeveelheid zeer zuiver product
Voorwaarden:
Hoge zuiverheid;
Niet veranderen tijdens drogen, niet hygroscopisch zijn, niet gemakkelijk
te oxideren aan de lucht
Niet veranderen tijdens het bewaren
Best een hoge molmassa
Goed oplosbaar zijn
Reacties ermee moeten stoechiometrisch en zeer snel zijn
Praktijk geen enkele stof voldoet aan alle eisen compromis!
4
Inhoud
DEEL 1: Titraties......................................................................................................................... 2
Algemeen................................................................................................................................ 2
Zuur-base titratie.................................................................................................................... 5
Neerslagtitraties...................................................................................................................... 7
Complexometrische titraties................................................................................................... 9
Redoxtitraties.......................................................................................................................... 9
DEEL 1: Potentiometrie & potentiometrische titraties..............................................................10
1. Ionselectieve elektrodes.................................................................................................... 10
2. pH-meting......................................................................................................................... 11
3. Potentiometrische titraties................................................................................................ 11
DEEL 1: Spectrometrie............................................................................................................. 13
Inleiding................................................................................................................................ 13
Energieniveaus in atomen en moleculen........................................................................... 13
Lijnenspectrum.................................................................................................................. 13
Gebruik van emissie van licht voor analyse.......................................................................14
Gebruik voor absorptie van licht voor analyse...................................................................14
Absorptieproces................................................................................................................. 15
1.UV-VIS Spectrometrie......................................................................................................... 17
Golflengteselectie.............................................................................................................. 18
Detectoren......................................................................................................................... 18
2.Fluorimetrie........................................................................................................................ 19
Principe.............................................................................................................................. 19
Toestel................................................................................................................................ 20
Toepassingen...................................................................................................................... 20
3.Nefelometrie...................................................................................................................... 21
Principe.............................................................................................................................. 21
Toestel................................................................................................................................ 21
4.Vlam-AAS........................................................................................................................... 22
Toepassingen AAS.............................................................................................................. 23
5.Oven-AAS........................................................................................................................... 24
6.ICP...................................................................................................................................... 25
DEEL 1: Chromatografie........................................................................................................... 25
Inleiding................................................................................................................................ 25
1.Gaschromatografie............................................................................................................. 27
Gebruik van GC.................................................................................................................. 28
2.Vloeistofchromatografie..................................................................................................... 29
1
, De vloeistofchromatograaf................................................................................................. 29
Gebruik van HPLC.............................................................................................................. 30
3.TLC..................................................................................................................................... 30
DEEL 2: Analysemethoden voor hoofdbestanddelen................................................................32
1.Bepaling vochtgehalte........................................................................................................ 32
Droogprocedures................................................................................................................ 32
2.Bepaling vetgehalte........................................................................................................... 33
Soxhletextractie................................................................................................................. 33
Volumetrische methoden................................................................................................... 33
3.Bepaling van eiwitgehalte.................................................................................................. 35
Kjeldahlmethode................................................................................................................ 35
Dumasmethode.................................................................................................................. 36
4.Bepaling van suikergehalte................................................................................................ 36
Meten van dichtheid........................................................................................................... 36
Meten van brekingsindex................................................................................................... 36
5.Bepaling van minderaalgehalte.......................................................................................... 37
DEEL 3: Sensorisch onderzoek................................................................................................. 38
1.Definitie en doel sensorisch onderzoek..............................................................................38
Toepassingsdomeinen........................................................................................................ 38
2.Soorten onderzoek en soorten testen................................................................................38
1.Hedonisch onderzoek vs. analytisch onderzoek..............................................................38
2.Discriminatief onderzoek, descriptief onderzoek, affectief onderzoek............................39
3.Ongerichte verschiltesten............................................................................................... 39
4.Gerichte verschiltesten................................................................................................... 40
5.Gevoeligheidstesten........................................................................................................ 41
6.Descriptief onderzoek..................................................................................................... 41
7.Affectief onderzoek......................................................................................................... 42
3.Het proefpanel................................................................................................................... 44
Soorten proefpanels........................................................................................................... 44
Selectie en training panelleden.......................................................................................... 44
Factoren die sensorische appreciatie beïnvloeden.............................................................46
5. Praktische punten bij de uitvoering van het onderzoek....................................................47
DEEL 1: Titraties
Algemeen
2
, Kan ook met onbekende
concentratie: in erlenmeyer
zit stof met gekende
concentratie
Voorbeeld: bepaling van een zuur met een base adhv kleurindicator
Titratiecurve = – log.analyt = panalyt in functie van
toegevoegd volume titrans
Bij zuur-base titraties steeds pH, bij neerslagtitraties met AgNO 3 steeds pAg i.f.v.
toegevoegd volume titrans!
Stoechiometrisch punt = equivalentiepunt = punt waarbij analyt en titrans in
stoechiometrische verhoudingen voorkomen zichtbaar door verandering van een indicator
of als buigpunt op titratiecurve
3
, Volumetrische titratie = titratie waarbij titrans wordt toegevoegd door zeker volume
titransoplossing toe te voegen
Voorbeeld:
Uit V st.p. bepaling van c analyt
vb. monster met onbekend gehalte X :
Vonbekende = 50,0 mL
Titrans,T : cT = 0,100 M & Vst.p.=22,3 mL
Reactie : X+2T XT2
CX = ?
nT=0,100 mol/L.22,3.10-3 L=2,23.10-3 mol
nX=½.nT=1,11(5).10-3 mol/L
cX=1,11(5).10-3 mol/50,0.10-3 L=0,0223 mol/L
Voorwaarden voor een bruikbare titratie:
- Snelle titratiereactie
- Geen nevenreacties
- Sprong voldoende groot ( = reactie voldoende naar rechts)
- Er moet een indicator zijn!
o Punt waarbij indicator verandert = eindpunt, bedoeling is eindpunt
stoechiometrisch punt
o Soms: analyt of titrans = indicator
o Opm.: voor potentiometrische titraties* geen indicator nodig
- Een van de reagentia in gestandaardiseerde voor (exact gekende C)
Standaardoplossing = oplossing met gekende concentratie
2 soorten standaardoplossingen:
1. Primaire standaardoplossing = oplossing gemaakt door het oplossen, in een exact
gekend volume, van een door weging bepaalde hoeveelheid zeer zuiver product
Voorwaarden:
Hoge zuiverheid;
Niet veranderen tijdens drogen, niet hygroscopisch zijn, niet gemakkelijk
te oxideren aan de lucht
Niet veranderen tijdens het bewaren
Best een hoge molmassa
Goed oplosbaar zijn
Reacties ermee moeten stoechiometrisch en zeer snel zijn
Praktijk geen enkele stof voldoet aan alle eisen compromis!
4