ANALYTISCHE CHEMIE
INHOUD
Inleiding............................................................................................................................................................ 6
Basisbegrippen.............................................................................................................................................. 6
Destillatie – extractie .................................................................................................................................... 6
Destillatie ......................................................................................................................................................... 7
Faseovergang van een zuivere stof ................................................................................................................ 7
Grafische voorstelling zuivere stof – driedimensionale grafiek ................................................................... 8
Enkelvoudige of gewone destillatie van een binair mengsel ........................................................................... 9
Tx – diagram van een enkelvoudige destillatie (Examen Tekenen + fasen aanduiden) ............................... 10
Ideale mengsels....................................................................................................................................... 10
Soorten koelers om te destilleren ............................................................................................................ 11
Rectificerende of gefractioneerde destillatie ............................................................................................... 12
Principe Gefractioneerde destillatie......................................................................................................... 12
Tx – diagram van een Gefractioneerde destillatie (Examen tekenen + fasen aanduiden) .......................... 13
Oefening Tx – diagram Binair mengsel (p 17) ....................................................................................... 13
Werking van de recitificatiekolom (p18) (Examen: tekenen + onderdelen aanduiden en waar wordt de
vloeistof ingebracht)................................................................................................................................ 14
Toepassing - Fractioneerkolom ................................................................................................................ 15
Soorten fractioneerkolommen................................................................................................................. 15
Vacuümdestillatie ....................................................................................................................................... 16
Nomogram .............................................................................................................................................. 16
Stoomdestillatie .......................................................................................................................................... 17
Principe (Examen) ................................................................................................................................... 17
Voorbeelden van stoomdestillatie ........................................................................................................... 18
Azeotropische destillatie ............................................................................................................................. 18
Extractie ......................................................................................................................................................... 21
Principe ...................................................................................................................................................... 21
Vloeistof – vloeistof extractie (LLE) .............................................................................................................. 21
Opstelling scheitrechter vloeibaar – vloeibaar extractie ........................................................................... 22
Dwarsstroomextractie ............................................................................................................................. 22
Tegenstroomextractie ............................................................................................................................. 23
Dwarsstroomextractie versus tegenstroomextractie ................................................................................ 23
Voorwaarden voor een goede extractie ................................................................................................... 24
Apparatuur ............................................................................................................................................. 25
1
, 1) Mixer – settler ........................................................................................................................... 25
2) Extractiekolom ........................................................................................................................... 26
Vast – vloeistofextractie (SLE) ..................................................................................................................... 27
Principe ................................................................................................................................................... 27
Soxhlet – extractie................................................................................................................................... 27
Solid phase extractie (SPE) .......................................................................................................................... 28
Praktische uitvoering SPE ........................................................................................................................ 28
Selectie extractie A of b gaat zich binden (Mogelijke examenvraag) ......................................................... 28
Aselectieve extractie A en B binden (Mogelijke examenvraag) ................................................................. 29
1) Selectief wassen......................................................................................................................... 29
2) Selectieve elutie ......................................................................................................................... 29
Voordelen SPE t.o.v. Vloeibaar – vloeibaar extractie ................................................................................ 29
Soorten SPE............................................................................................................................................. 30
Belang van extractie tijdens de staalvoorbereiding ...................................................................................... 31
Chromatografie .............................................................................................................................................. 31
Scheidingsprincipe chromatografie.............................................................................................................. 32
Kolomchromatografie Versus TLC (Thin Layer Chromatografie) .................................................................... 33
Kolomchromatografie ............................................................................................................................. 33
Kolomchromatografie opstelling .......................................................................................................... 33
TLC (Thin Layer Chromatography of Dunne – laagchromatografie ............................................................ 34
Indeling volgens aard van de mobiele fase................................................................................................... 35
Indeling volgens het fysisch – chemisch proces (Kunnen uitleggen).............................................................. 35
Gebruikte terminologie ............................................................................................................................... 37
Detectie (Examen – detectielimiet en meetgrens bepalen (Altijd) ................................................................ 37
Bepaling piekoppervlak ........................................................................................................................... 39
Resolutie..................................................................................................................................................... 40
Piekbreedte – kolomefficiëntie ................................................................................................................ 40
Piekbreedte ......................................................................................................................................... 40
Kolomefficiëntie .................................................................................................................................. 41
Piekbreedte door diffusie ................................................................................................................ 42
Piekbreedte door Massatransfer ...................................................................................................... 42
Kolomselectiviteit.................................................................................................................................... 43
Staalvoorbereiding ...................................................................................................................................... 43
Gaschromatografie ......................................................................................................................................... 43
Apparatuur Gaschromatografie ................................................................................................................... 44
Mobiele fase: draaggas ............................................................................................................................... 45
Injecteren van het staal (Kunnen opsommen en uitleggen) .......................................................................... 45
2
, 3 manieren om het staal te injecteren ................................................................................................ 46
De kolom .................................................................................................................................................... 48
Type kolom (Welke type kolom + uitleggen) ............................................................................................ 48
Stationaire fase ....................................................................................................................................... 49
Pieken scheiden niet goed ....................................................................................................................... 49
Detectie ...................................................................................................................................................... 50
Massaspectrofotometer (MS) .................................................................................................................. 50
Andere detectoren (Kunnen uitleggen) .................................................................................................... 51
Een GC – methode ...................................................................................................................................... 51
HPLC (High Pressure Liquid Chromatography) ................................................................................................. 52
Apparatuur HPLC ........................................................................................................................................ 53
Mobiele fase ............................................................................................................................................... 53
Oefening – Bereken mobiele fase (1/2 de kans op het examen) ............................................................... 55
Pompsysteem ............................................................................................................................................. 56
Injectiesysteem ........................................................................................................................................... 56
Voorkolom .................................................................................................................................................. 57
Kolom ......................................................................................................................................................... 58
Normale phase en Reserved phase .......................................................................................................... 58
Detectie ...................................................................................................................................................... 59
UV/Vis detector....................................................................................................................................... 59
PDA – detector ........................................................................................................................................ 59
Fluorescentiedetector ............................................................................................................................. 60
Brekingsindexdetector of Refractieve index (RI) ....................................................................................... 60
Massaspectrofotometer (MS) .................................................................................................................. 61
HPLC – methode ......................................................................................................................................... 61
Uitsluitingschromatografie .............................................................................................................................. 62
Algemeen ................................................................................................................................................... 62
Stationaire fase ........................................................................................................................................... 63
Tabel kunnen interpreteren en uitleggen ................................................................................................. 64
Praktische uitvoering .................................................................................................................................. 65
Zwellen van gelkorrels ............................................................................................................................. 65
Verwijdering lucht ................................................................................................................................... 65
Verwijdering van kleine deeltjes .............................................................................................................. 65
Stapelen van de kolom ............................................................................................................................ 65
Onderdrukken van niet – specifieke reacties............................................................................................ 66
Labo – opstelling (Kunnen uitleggen) ................................................................................................... 66
Elutie ...................................................................................................................................................... 67
3
, Toepassingen .............................................................................................................................................. 67
Isolatie en zuivering van biomoleculen .................................................................................................... 67
Molecuulmassa bepaling ......................................................................................................................... 67
Ontzouten ............................................................................................................................................... 68
Bufferwisseling........................................................................................................................................ 68
Ionenwisselingschromatografie....................................................................................................................... 69
Algemeen ................................................................................................................................................... 69
Principe Ionenwisselingschromatografie...................................................................................................... 69
Stationaire fase ........................................................................................................................................... 69
Het dragermateriaal ................................................................................................................................ 70
Iogene groepen ....................................................................................................................................... 70
Mobiele fase ............................................................................................................................................... 71
Elutie .......................................................................................................................................................... 71
Toepassingen .............................................................................................................................................. 71
Het kiezen van kolom voor LC (Als eign (MW, wateroplosbaar) gegeven is, juiste chromatografie geven +
voorbeeld MF en SF ........................................................................................................................................ 72
Nabij infrarood spectroscopie (NIR)................................................................................................................. 73
Algemeen ................................................................................................................................................... 73
Principe ...................................................................................................................................................... 73
Opbouw NIR-spectrofotometer ............................................................................................................... 74
Toepassingen NIR........................................................................................................................................ 75
Analyse op punt stellen / routineanalyses ....................................................................................................... 75
Begrippen (Kennen en kunnen toepassen) .................................................................................................. 75
Hoe praktisch te werk gaan? ....................................................................................................................... 76
Het inbouwen van controles tijdens routine – analyses ............................................................................... 77
Bepaling van het ruw eiwitgehalte op bloem ................................................................................................... 78
Kjeldahlanalyse ........................................................................................................................................... 78
Principe Kjeldahlanalyse .......................................................................................................................... 78
Alternatieve methode Kjeldahlanalyse..................................................................................................... 78
Methode Kjeldahlanalyse ............................................................................................................................ 79
Stap 1: Destructie .................................................................................................................................... 79
Stap 2: stoomDestillatie........................................................................................................................... 80
Stap 3: Titratie......................................................................................................................................... 81
Bepaling vochtgehalte van de bloem (Officiële methode) ............................................................................ 81
Extractie en identificatie d.m.v. dunne laag chromatografie van cafeïne uit energiedrank en theebladeren ..... 81
Cafeïne ....................................................................................................................................................... 82
Extracties van cafeïne ................................................................................................................................. 82
4
, Opzuiveren cafeïne door sublimatie ........................................................................................................ 82
Identificatie ................................................................................................................................................ 83
vragen deel cafeïne ..................................................................................................................................... 84
Begrippenlijst Analytische chemie ................................................................................................................... 85
5
,INLEIDING
BASISBEGRIPPEN
➔ Scheikunde
o Een wetenschap, waarbij het van belang is de bestanddelen van de te bestuderen stof te
scheiden en verder te zuiveren
o Er wordt een beroep gedaan op het verschil in fysische en/of chemische eigenschappen van
deze bestanddelen
➔ Evenwicht
o De toestand waarbij er netto geen overdracht meer is van eigenschappen (massa of energie)
bij het samenzijn van verschillende fasen
➔ Drijvende kracht
o Het verschil in minstens in 1 eigenschap
▪ Vb. verschil in concentratie of in temperatuur
▪ Als je een warme en koude stroom bij elkaar voegt, zal de drijvende kracht groter
zijn, naarmate het temperatuurverschil groter is
• Hoe groter dit verschil, hoe groter de overdracht van warmte-energie van
de warme naar koude lucht stroom
DESTILLATIE – EXTRACTIE
Destillatie Extractie
Principe • Scheiding op basis van verschil in • Scheiding op basis van verschil
kookpunt in oplosbaarheid
Speciale • Borrelkapplaat
• Soxhlet
vormen • Destillatietoren • SPE (Solid phase extraction)
Toepassing • Jenever, gin, whiskey, demi-water • Cocaïne, koffie
Basisopstelling
6
,DESTILLATIE
➔ Principe
o 2 of meerdere componenten worden van elkaar gescheiden door hun verschil in vluchtigheid
(verschil in kookpunt)
o Door de toevoeging van energie (een warmtebron = toegevoegde fase) worden de vluchtigste
componenten in een kokend mengsel overgebracht naar de dampfase (= stofoverdracht)
➔ Gebruik
o Wordt gebruikt om vloeistoffen te zuiveren of om componenten van een vloeibaar mengsel
te scheiden
➔ 3 stappen in het destilleren
o Verdampen
o Opvangen van de damp en laten condenseren
o Destillaat opvangen
FASEOVERGANG VAN EEN ZUIVERE STOF
➔ De aggregatietoestand of toestand van een zuivere stof (damp, vloeibaar of vast) is afhankelijk van:
o Temperatuur
o Druk
o Volume
o Ideale gassen
▪ Voor ideale gassen geldt de wet van Boyle-Gay-Lussac
• P.V=n.R.T
o P= druk
o V= volume
o n= aantal mol
o R= gasconstante
o T= temperatuur
7
, GRAFISCHE VOORSTELLING ZUIVERE STOF – DRIEDIMENSIONALE GRAFIEK
➔ Gebruik van 3 assen
o Y-as = druk
o X-as = temperatuur
o Volume of dichtheid
➔ De druk wordt uitgezet t.o.v. de temperatuur
➔ We kunnen een onderscheid maken tussen 3 lijnen
o Dampspanningslijn of condenstatielijn of kooklijn
▪ Is de lijn die alle combinaties van druk en temperatuur weergeeft waarbij de
faseovergang ‘verdampen en condenseren’ plaatsvindt
▪ Ieder punt is een kookpunt of condensatiepunt
▪ Kookpunt
• De temperatuur waarbij de dampspanning die in de vloeistof heerst gelijk is
aan de uitwendige druk
o Sublimatielijn
▪ Is de lijn die alle combinaties van druk en temperatuur weergeeft waarbij de
faseovergang ‘sublimeren plaatsvindt
• Boven de lijn is er een hogere druk → water is vast
• Onder de lijn is er een lagere druk → water is gas
o Smeltlijn of stollingslijn
▪ Is het snijpunt van de dampspanningslijn en de sublimatielijn en geeft de
temperatuur weer waarbij de vloeistof overgaat naar vaste stof of de vaste stof die
overgaat naar vloeistof
• Links van de smeltlijn → vaste stof
• Rechts van de smeltlijn → vloeistof
➔ In het tripelpunt zijn de drie curven elkaar → de drie fasen zijn in evenwicht
Smeltlijn of
stollingslijn➔ Kooklijn of
Condenstatielijn of
Dampspanningslijn
Bij 1atm is water vast
en vloeibaar bij 0°C
in evenwicht
Bij 1atm zal het
water koken bij
100°C
Sublimatielijn
8
, ➔ Superkritische vloeistof
o Is een fase op zich, geen verschil in gas en vloeistoffase
o Heeft de eigenschap om zich te verspreiden als gas en op te lossen als een vloeistof
▪ Vb. CO2
• Gebruikt in de chemische reiniging
• Gebruikt voor extractie van cafeïne uit koffie
ENKELVOUDIGE OF GEWONE DESTILLATIE VAN EEN BINAIR MENGSEL
➔ Binair mengsel
o Een mengsel van 2 goed mengbare stoffen met een verschillende vluchtigheid of verschillend
kookpunt (verschil van 75°C)
➔ De damp zal in het algemeen niet dezelfde samenstelling hebben als de vloeistof, maar is rijker aan de
meest vluchtige component
o De meest vluchtige component is de component met de laagste temperatuur
➔ Gecondenseerde vloeistof – condensaat of destillaat
o Is de afgevoerde damp die men bij lage temperatuur laat condenseren
➔ Destillaatresidu
o Is de achtergebleven vloeistof
➔ Enkelvoudige of gewone destillatie wordt toegepast bij
o Scheiden van een homogeen mengsel
(effectieve scheiding als het kookpunt tussen de 2 componenten 75°C is)
o Verwijdering van een oplosmiddel
o Zuivering van een vloeistof
➔ Voorbeelden:
o Mengsel van water en sacharose (Enkel het water verdampt)
▪ Als het water niet gecondenseerd wordt om te recupereren = afdampen
o Destillatie wijn tot bijna zuiver ethanol
Aan het mengsel (zoutwater)
worden kooksteentjes
toegevoegd Door het
opwarmen gaat de lucht naar
het oppervlakte en zorgt voor
een gelijkmatige opwarming
van het mengsel
9
, TX – DIAGRAM VAN EEN ENKELVOUDIGE DESTILLATIE (EXAMEN TEKENEN + FASEN AANDUIDEN)
➔ Y-as → temperatuur
➔ X-as → molfracties uitgedrukt in %
➔ Een mengsel met een bepaald % aan component B (CH2OH) kookt bij een temperatuur van Tk B (65°C)
o De overblijvende vloeistof wordt armer aan B, maar rijker aan component A
o De samenstelling van het destillaatresidu schuift op naar A of de minst vluchtige component
▪ Dit nieuwe mengsel heeft een hogere temperatuur nodig om te koken
IDEALE MENGSELS
➔ Ideale mengsels voldoen aan verschillende wetten
1) P tot (Totale dampdruk mengsel) = P mengsel A + P mengsel B
2) Pa = Xa . Pao ------→ Pb = Xb . Pbo
➔ Pao of Pbo is de dampdruk van de pure vloeistof
➔ Xa is de molfractie
o Aantal mol A/ Aantal mol A + Aantal mol B
P (kPa)
13.02
Totale dampdruk van het mengsel
Methanol - Ethanol
10.66
5.95
100% Ethanol 2/3 Methanol 100% Methanol
Molfractie (%)
0% Methanol 1/3 Ethanol 0% Ethanol 10
INHOUD
Inleiding............................................................................................................................................................ 6
Basisbegrippen.............................................................................................................................................. 6
Destillatie – extractie .................................................................................................................................... 6
Destillatie ......................................................................................................................................................... 7
Faseovergang van een zuivere stof ................................................................................................................ 7
Grafische voorstelling zuivere stof – driedimensionale grafiek ................................................................... 8
Enkelvoudige of gewone destillatie van een binair mengsel ........................................................................... 9
Tx – diagram van een enkelvoudige destillatie (Examen Tekenen + fasen aanduiden) ............................... 10
Ideale mengsels....................................................................................................................................... 10
Soorten koelers om te destilleren ............................................................................................................ 11
Rectificerende of gefractioneerde destillatie ............................................................................................... 12
Principe Gefractioneerde destillatie......................................................................................................... 12
Tx – diagram van een Gefractioneerde destillatie (Examen tekenen + fasen aanduiden) .......................... 13
Oefening Tx – diagram Binair mengsel (p 17) ....................................................................................... 13
Werking van de recitificatiekolom (p18) (Examen: tekenen + onderdelen aanduiden en waar wordt de
vloeistof ingebracht)................................................................................................................................ 14
Toepassing - Fractioneerkolom ................................................................................................................ 15
Soorten fractioneerkolommen................................................................................................................. 15
Vacuümdestillatie ....................................................................................................................................... 16
Nomogram .............................................................................................................................................. 16
Stoomdestillatie .......................................................................................................................................... 17
Principe (Examen) ................................................................................................................................... 17
Voorbeelden van stoomdestillatie ........................................................................................................... 18
Azeotropische destillatie ............................................................................................................................. 18
Extractie ......................................................................................................................................................... 21
Principe ...................................................................................................................................................... 21
Vloeistof – vloeistof extractie (LLE) .............................................................................................................. 21
Opstelling scheitrechter vloeibaar – vloeibaar extractie ........................................................................... 22
Dwarsstroomextractie ............................................................................................................................. 22
Tegenstroomextractie ............................................................................................................................. 23
Dwarsstroomextractie versus tegenstroomextractie ................................................................................ 23
Voorwaarden voor een goede extractie ................................................................................................... 24
Apparatuur ............................................................................................................................................. 25
1
, 1) Mixer – settler ........................................................................................................................... 25
2) Extractiekolom ........................................................................................................................... 26
Vast – vloeistofextractie (SLE) ..................................................................................................................... 27
Principe ................................................................................................................................................... 27
Soxhlet – extractie................................................................................................................................... 27
Solid phase extractie (SPE) .......................................................................................................................... 28
Praktische uitvoering SPE ........................................................................................................................ 28
Selectie extractie A of b gaat zich binden (Mogelijke examenvraag) ......................................................... 28
Aselectieve extractie A en B binden (Mogelijke examenvraag) ................................................................. 29
1) Selectief wassen......................................................................................................................... 29
2) Selectieve elutie ......................................................................................................................... 29
Voordelen SPE t.o.v. Vloeibaar – vloeibaar extractie ................................................................................ 29
Soorten SPE............................................................................................................................................. 30
Belang van extractie tijdens de staalvoorbereiding ...................................................................................... 31
Chromatografie .............................................................................................................................................. 31
Scheidingsprincipe chromatografie.............................................................................................................. 32
Kolomchromatografie Versus TLC (Thin Layer Chromatografie) .................................................................... 33
Kolomchromatografie ............................................................................................................................. 33
Kolomchromatografie opstelling .......................................................................................................... 33
TLC (Thin Layer Chromatography of Dunne – laagchromatografie ............................................................ 34
Indeling volgens aard van de mobiele fase................................................................................................... 35
Indeling volgens het fysisch – chemisch proces (Kunnen uitleggen).............................................................. 35
Gebruikte terminologie ............................................................................................................................... 37
Detectie (Examen – detectielimiet en meetgrens bepalen (Altijd) ................................................................ 37
Bepaling piekoppervlak ........................................................................................................................... 39
Resolutie..................................................................................................................................................... 40
Piekbreedte – kolomefficiëntie ................................................................................................................ 40
Piekbreedte ......................................................................................................................................... 40
Kolomefficiëntie .................................................................................................................................. 41
Piekbreedte door diffusie ................................................................................................................ 42
Piekbreedte door Massatransfer ...................................................................................................... 42
Kolomselectiviteit.................................................................................................................................... 43
Staalvoorbereiding ...................................................................................................................................... 43
Gaschromatografie ......................................................................................................................................... 43
Apparatuur Gaschromatografie ................................................................................................................... 44
Mobiele fase: draaggas ............................................................................................................................... 45
Injecteren van het staal (Kunnen opsommen en uitleggen) .......................................................................... 45
2
, 3 manieren om het staal te injecteren ................................................................................................ 46
De kolom .................................................................................................................................................... 48
Type kolom (Welke type kolom + uitleggen) ............................................................................................ 48
Stationaire fase ....................................................................................................................................... 49
Pieken scheiden niet goed ....................................................................................................................... 49
Detectie ...................................................................................................................................................... 50
Massaspectrofotometer (MS) .................................................................................................................. 50
Andere detectoren (Kunnen uitleggen) .................................................................................................... 51
Een GC – methode ...................................................................................................................................... 51
HPLC (High Pressure Liquid Chromatography) ................................................................................................. 52
Apparatuur HPLC ........................................................................................................................................ 53
Mobiele fase ............................................................................................................................................... 53
Oefening – Bereken mobiele fase (1/2 de kans op het examen) ............................................................... 55
Pompsysteem ............................................................................................................................................. 56
Injectiesysteem ........................................................................................................................................... 56
Voorkolom .................................................................................................................................................. 57
Kolom ......................................................................................................................................................... 58
Normale phase en Reserved phase .......................................................................................................... 58
Detectie ...................................................................................................................................................... 59
UV/Vis detector....................................................................................................................................... 59
PDA – detector ........................................................................................................................................ 59
Fluorescentiedetector ............................................................................................................................. 60
Brekingsindexdetector of Refractieve index (RI) ....................................................................................... 60
Massaspectrofotometer (MS) .................................................................................................................. 61
HPLC – methode ......................................................................................................................................... 61
Uitsluitingschromatografie .............................................................................................................................. 62
Algemeen ................................................................................................................................................... 62
Stationaire fase ........................................................................................................................................... 63
Tabel kunnen interpreteren en uitleggen ................................................................................................. 64
Praktische uitvoering .................................................................................................................................. 65
Zwellen van gelkorrels ............................................................................................................................. 65
Verwijdering lucht ................................................................................................................................... 65
Verwijdering van kleine deeltjes .............................................................................................................. 65
Stapelen van de kolom ............................................................................................................................ 65
Onderdrukken van niet – specifieke reacties............................................................................................ 66
Labo – opstelling (Kunnen uitleggen) ................................................................................................... 66
Elutie ...................................................................................................................................................... 67
3
, Toepassingen .............................................................................................................................................. 67
Isolatie en zuivering van biomoleculen .................................................................................................... 67
Molecuulmassa bepaling ......................................................................................................................... 67
Ontzouten ............................................................................................................................................... 68
Bufferwisseling........................................................................................................................................ 68
Ionenwisselingschromatografie....................................................................................................................... 69
Algemeen ................................................................................................................................................... 69
Principe Ionenwisselingschromatografie...................................................................................................... 69
Stationaire fase ........................................................................................................................................... 69
Het dragermateriaal ................................................................................................................................ 70
Iogene groepen ....................................................................................................................................... 70
Mobiele fase ............................................................................................................................................... 71
Elutie .......................................................................................................................................................... 71
Toepassingen .............................................................................................................................................. 71
Het kiezen van kolom voor LC (Als eign (MW, wateroplosbaar) gegeven is, juiste chromatografie geven +
voorbeeld MF en SF ........................................................................................................................................ 72
Nabij infrarood spectroscopie (NIR)................................................................................................................. 73
Algemeen ................................................................................................................................................... 73
Principe ...................................................................................................................................................... 73
Opbouw NIR-spectrofotometer ............................................................................................................... 74
Toepassingen NIR........................................................................................................................................ 75
Analyse op punt stellen / routineanalyses ....................................................................................................... 75
Begrippen (Kennen en kunnen toepassen) .................................................................................................. 75
Hoe praktisch te werk gaan? ....................................................................................................................... 76
Het inbouwen van controles tijdens routine – analyses ............................................................................... 77
Bepaling van het ruw eiwitgehalte op bloem ................................................................................................... 78
Kjeldahlanalyse ........................................................................................................................................... 78
Principe Kjeldahlanalyse .......................................................................................................................... 78
Alternatieve methode Kjeldahlanalyse..................................................................................................... 78
Methode Kjeldahlanalyse ............................................................................................................................ 79
Stap 1: Destructie .................................................................................................................................... 79
Stap 2: stoomDestillatie........................................................................................................................... 80
Stap 3: Titratie......................................................................................................................................... 81
Bepaling vochtgehalte van de bloem (Officiële methode) ............................................................................ 81
Extractie en identificatie d.m.v. dunne laag chromatografie van cafeïne uit energiedrank en theebladeren ..... 81
Cafeïne ....................................................................................................................................................... 82
Extracties van cafeïne ................................................................................................................................. 82
4
, Opzuiveren cafeïne door sublimatie ........................................................................................................ 82
Identificatie ................................................................................................................................................ 83
vragen deel cafeïne ..................................................................................................................................... 84
Begrippenlijst Analytische chemie ................................................................................................................... 85
5
,INLEIDING
BASISBEGRIPPEN
➔ Scheikunde
o Een wetenschap, waarbij het van belang is de bestanddelen van de te bestuderen stof te
scheiden en verder te zuiveren
o Er wordt een beroep gedaan op het verschil in fysische en/of chemische eigenschappen van
deze bestanddelen
➔ Evenwicht
o De toestand waarbij er netto geen overdracht meer is van eigenschappen (massa of energie)
bij het samenzijn van verschillende fasen
➔ Drijvende kracht
o Het verschil in minstens in 1 eigenschap
▪ Vb. verschil in concentratie of in temperatuur
▪ Als je een warme en koude stroom bij elkaar voegt, zal de drijvende kracht groter
zijn, naarmate het temperatuurverschil groter is
• Hoe groter dit verschil, hoe groter de overdracht van warmte-energie van
de warme naar koude lucht stroom
DESTILLATIE – EXTRACTIE
Destillatie Extractie
Principe • Scheiding op basis van verschil in • Scheiding op basis van verschil
kookpunt in oplosbaarheid
Speciale • Borrelkapplaat
• Soxhlet
vormen • Destillatietoren • SPE (Solid phase extraction)
Toepassing • Jenever, gin, whiskey, demi-water • Cocaïne, koffie
Basisopstelling
6
,DESTILLATIE
➔ Principe
o 2 of meerdere componenten worden van elkaar gescheiden door hun verschil in vluchtigheid
(verschil in kookpunt)
o Door de toevoeging van energie (een warmtebron = toegevoegde fase) worden de vluchtigste
componenten in een kokend mengsel overgebracht naar de dampfase (= stofoverdracht)
➔ Gebruik
o Wordt gebruikt om vloeistoffen te zuiveren of om componenten van een vloeibaar mengsel
te scheiden
➔ 3 stappen in het destilleren
o Verdampen
o Opvangen van de damp en laten condenseren
o Destillaat opvangen
FASEOVERGANG VAN EEN ZUIVERE STOF
➔ De aggregatietoestand of toestand van een zuivere stof (damp, vloeibaar of vast) is afhankelijk van:
o Temperatuur
o Druk
o Volume
o Ideale gassen
▪ Voor ideale gassen geldt de wet van Boyle-Gay-Lussac
• P.V=n.R.T
o P= druk
o V= volume
o n= aantal mol
o R= gasconstante
o T= temperatuur
7
, GRAFISCHE VOORSTELLING ZUIVERE STOF – DRIEDIMENSIONALE GRAFIEK
➔ Gebruik van 3 assen
o Y-as = druk
o X-as = temperatuur
o Volume of dichtheid
➔ De druk wordt uitgezet t.o.v. de temperatuur
➔ We kunnen een onderscheid maken tussen 3 lijnen
o Dampspanningslijn of condenstatielijn of kooklijn
▪ Is de lijn die alle combinaties van druk en temperatuur weergeeft waarbij de
faseovergang ‘verdampen en condenseren’ plaatsvindt
▪ Ieder punt is een kookpunt of condensatiepunt
▪ Kookpunt
• De temperatuur waarbij de dampspanning die in de vloeistof heerst gelijk is
aan de uitwendige druk
o Sublimatielijn
▪ Is de lijn die alle combinaties van druk en temperatuur weergeeft waarbij de
faseovergang ‘sublimeren plaatsvindt
• Boven de lijn is er een hogere druk → water is vast
• Onder de lijn is er een lagere druk → water is gas
o Smeltlijn of stollingslijn
▪ Is het snijpunt van de dampspanningslijn en de sublimatielijn en geeft de
temperatuur weer waarbij de vloeistof overgaat naar vaste stof of de vaste stof die
overgaat naar vloeistof
• Links van de smeltlijn → vaste stof
• Rechts van de smeltlijn → vloeistof
➔ In het tripelpunt zijn de drie curven elkaar → de drie fasen zijn in evenwicht
Smeltlijn of
stollingslijn➔ Kooklijn of
Condenstatielijn of
Dampspanningslijn
Bij 1atm is water vast
en vloeibaar bij 0°C
in evenwicht
Bij 1atm zal het
water koken bij
100°C
Sublimatielijn
8
, ➔ Superkritische vloeistof
o Is een fase op zich, geen verschil in gas en vloeistoffase
o Heeft de eigenschap om zich te verspreiden als gas en op te lossen als een vloeistof
▪ Vb. CO2
• Gebruikt in de chemische reiniging
• Gebruikt voor extractie van cafeïne uit koffie
ENKELVOUDIGE OF GEWONE DESTILLATIE VAN EEN BINAIR MENGSEL
➔ Binair mengsel
o Een mengsel van 2 goed mengbare stoffen met een verschillende vluchtigheid of verschillend
kookpunt (verschil van 75°C)
➔ De damp zal in het algemeen niet dezelfde samenstelling hebben als de vloeistof, maar is rijker aan de
meest vluchtige component
o De meest vluchtige component is de component met de laagste temperatuur
➔ Gecondenseerde vloeistof – condensaat of destillaat
o Is de afgevoerde damp die men bij lage temperatuur laat condenseren
➔ Destillaatresidu
o Is de achtergebleven vloeistof
➔ Enkelvoudige of gewone destillatie wordt toegepast bij
o Scheiden van een homogeen mengsel
(effectieve scheiding als het kookpunt tussen de 2 componenten 75°C is)
o Verwijdering van een oplosmiddel
o Zuivering van een vloeistof
➔ Voorbeelden:
o Mengsel van water en sacharose (Enkel het water verdampt)
▪ Als het water niet gecondenseerd wordt om te recupereren = afdampen
o Destillatie wijn tot bijna zuiver ethanol
Aan het mengsel (zoutwater)
worden kooksteentjes
toegevoegd Door het
opwarmen gaat de lucht naar
het oppervlakte en zorgt voor
een gelijkmatige opwarming
van het mengsel
9
, TX – DIAGRAM VAN EEN ENKELVOUDIGE DESTILLATIE (EXAMEN TEKENEN + FASEN AANDUIDEN)
➔ Y-as → temperatuur
➔ X-as → molfracties uitgedrukt in %
➔ Een mengsel met een bepaald % aan component B (CH2OH) kookt bij een temperatuur van Tk B (65°C)
o De overblijvende vloeistof wordt armer aan B, maar rijker aan component A
o De samenstelling van het destillaatresidu schuift op naar A of de minst vluchtige component
▪ Dit nieuwe mengsel heeft een hogere temperatuur nodig om te koken
IDEALE MENGSELS
➔ Ideale mengsels voldoen aan verschillende wetten
1) P tot (Totale dampdruk mengsel) = P mengsel A + P mengsel B
2) Pa = Xa . Pao ------→ Pb = Xb . Pbo
➔ Pao of Pbo is de dampdruk van de pure vloeistof
➔ Xa is de molfractie
o Aantal mol A/ Aantal mol A + Aantal mol B
P (kPa)
13.02
Totale dampdruk van het mengsel
Methanol - Ethanol
10.66
5.95
100% Ethanol 2/3 Methanol 100% Methanol
Molfractie (%)
0% Methanol 1/3 Ethanol 0% Ethanol 10
