A-0 INDELING CURSUS EN ALGEMENE GANG VAN EEN ANALYSE
Indeling
A/ Algemene gang analyse en methodevalida2e
A-0 Indeling cursus en algemene gang van analyse
A-1 Methodevalida9e en kwaliteitsborging
B/ Scheidingstechnieken: staalvoorbehandeling
B-0 Inleiding scheidingsmethoden
B-1 Oplossen
B-2 Neerslaan
B-3 Extrac9e
B-4 Dis9lla9e
C/ Spectroscopie
C-0 Inleiding tot spectrometrie
C-1 UV/Vis – Fluorimetrie – NIR
C-2 Infrarood spectrometrie
C-3 Nucleaire magne9sche resonan9e
C-4 Massaspectrometrie
D/ Scheidingstechnieken: analy2sch
D-1 Chromatografie
D-2 Kolomvloeistofchromatografie
D-3 Planaire Chromatografie
D-4 Gaschromatografie
D-5 Electroforese
D-6 Immunologische methodes
E/ Applica2e analy2sche technieken, gelinkt aan Europese Farmacopee (A. Van Eeckhaut)
F/ Radioac2viteit (Gastseminarie)
Kwalita-eve en kwan-ta-eve analyse
Te bepalen componenten
- Anorganische stoffen
→ metalen (ka9onen), anionen, zouten
→ in voedingsmiddelen
- Organische componenten
→ macromoleculen (proteïnen, pep2des, (poly)nucleo2den): bv an9lichamen
→ kleine moleculen: geneesmiddelen (basisch, zuur, neutraal)
Kwalita2eve analyse
- Aantonen van een of meerdere stoffen in een preparaat
- Iden9ficeren van een stof of stoffen
- Stof = molecuul- als atoomsoorten, ionen of elementen
- Vragen
→ Bestaat dit preparaat uit een bepaalde stof? In de farmacopee bv bij ID reac2es
→ Bevat dit monster een bepaalde stof?
→ Welke stoffen bevat een bepaald monster?
,Kwan2ta2eve analyse
- Bepalen van de hoeveelheid van een gekend bestanddeel in een monster
- Elke kwalita9eve analyse bevat een element van kwan9ta9eve analyse !!
→ uit een nega9eve kwalita9eve analyse bv dat minder A aanwezig is dan kan aangetoond worden
met behulp van gebruikte techniek
Structuuranalyse
- Welke stof is het?
- Chemische structuur van een geïsoleerde stof te bepalen of die van gesynthe9seerde stof
confirmeren (spectroscopische technieken)
- VS kwalita9eve analyse heeb referen9estaal structuur analyse niet
Toepassingen analy2sche scheikunde
- ‘Meten is weten’
- Farmaceu9sche analyse
→ onzuiverheden in ac9eve stof
→ gehalte ac9eve stof (en onzuiverheden) in farmaceu9sche vorm
- Bioanalyse
→ urine, bloed, weefsels, …
→ diagnose
- Procesanalyse
→ analyse 9jdens fabricage, 9jdens een proces
→ vereist snelle analysemethoden om snel te kunnen ingrijpen in een ontsporend proces
- Toxicologie
- Bromatologie (voedingsleer)
- Klinische chemie
Analyse in de ontwikkeling van geneesmiddelen
,Opzoeken van de methodes
TijdschriOen
- Algemeen analy9sch
→ Analy2cal Chemistry
→ Analy2cal Chimica Acta
→ Talanta, Journal of Pharmaceu2cal and Biomedical Analysis
- Domein-specifiek
→ Journal of Chromatography
→ Electrophoresis
→ Vibra2onal Spectroscopy
→ Journal of Separa2on Science
- Onderworpen aan peer review
- Meer en meer: op Internet te constulteren
→ www.sciencedirect.com
→ www.scopus.com
- Waakzaam zijn op fouten !!!
Literatuuroverzichten
- Samenvaing van literatuur op 1 domein
- Vb Review ar2kels in Anal. Chem
→ jaarlijks
→ per techniek (bv extrac2es)
→ per toepassingsgebied (bv farmaceu2sche analyse)
Handboeken en gespecialiseerde boeken
- Algemeen analy9sch
- Bepaalde techniek (vb Flow Injec2on Analysis)
- Bepaald toepassingsgebied (vb The Chemical Analysis of Water)
- Leerboeken (vb ACOL reeks: Analy2cal Chemistry by Open Learning)
Verzameling van genormaliseerde analysetechnieken
- Farmacopee
- AOAC: Official Methods of Analysis (voedingsanalyse)
Websites
- OPGELET: vaak geen peer review FOUTEN !!!
Keuze van de methode
- Beschikbare apparatuur
- Gewenste precisie
- Gewenste detec9elimiet
- Duur van de analyse
- Aantal te analyseren monsters
- Aard van monster
- Kostprijs
→ Vergt ervaring
, Monstername
- Analysetechnieken meestal destruc9ef
- Representa9ef voor totale massa
→ Vb mengen van een poeder
- Representa9ef voor een bepaalde 9jdspanne
→ Vb een enkel urine staal of 24h urine?
- Voorschriben Farmacopee
→ test voor gelijkma9gheid van gehalte (content uniformity):
- 10 willekeurig genomen eenheden (bv tableZen)
- bepaal ac2ef bestanddeel in elke eenheid (xi, i = 1, …, 10, x̄: gemiddelde van de xi)
- indien 1 xi niet voldoet aan: 85% x̄ < xi < 115% x̄
Maar wel aan: 75% x̄ < xi < 125% x̄
→ analyseer nog 20 nieuwe eenheden
- Bewaring
→ verlies: adsorp9e aan containerwand – chemische omzeing
→ contamina9e: vrijgave van de te bepalen stof uit container (spore-elementen)
→ degrada9e: vb van ac2ef bestanddeel (oplossingen: donker – koude)
Voorbereiding van het monster
- Vaste materialen
→ vb malen of fijnwrijven
→ deeltjesgroole verkleind zodat na menging meer homogene poeders ontstaan
→ gemakkelijker stof op te lossen
- Drogen
→ verwijderen van geadsorbeerde voch9gheid
→ verschillende hoeveelheden water aanwezig dus analyse uit voeren op droog monster
→ naargelang aard van monster
→ verhilen bij 100°C
→ stockeren in exsiccator met droogmiddel
→ lyofilisa9e: monsters van plantaardige of dierlijke oorsprong
Monster afgekoeld tot aanwezig water ijs wordt
Ijs bij lage druk gesublimeerd
Bv oploskoffie
Weging
- Belangrijk voor vaste stoffen indien concentra9e gewenst
→ per massa
→ per volume
- Rela9eve hoeveelheid = (q/a) x c
→ q = hoeveelheid van het bestanddeel aanwezig in het monster
→ a = hoeveelheid van monster
→ c = rekenfactor (bv 100 = %)
Oplossen van het monster
- Nodig voor veel analysetechnieken
- Zie B-1
- Niet-destruc9eve <-> destruc9eve technieken
→ niet-destruc9eve: wanneer het staal door analyse niet gewijzigd wordt (NIR)
Indeling
A/ Algemene gang analyse en methodevalida2e
A-0 Indeling cursus en algemene gang van analyse
A-1 Methodevalida9e en kwaliteitsborging
B/ Scheidingstechnieken: staalvoorbehandeling
B-0 Inleiding scheidingsmethoden
B-1 Oplossen
B-2 Neerslaan
B-3 Extrac9e
B-4 Dis9lla9e
C/ Spectroscopie
C-0 Inleiding tot spectrometrie
C-1 UV/Vis – Fluorimetrie – NIR
C-2 Infrarood spectrometrie
C-3 Nucleaire magne9sche resonan9e
C-4 Massaspectrometrie
D/ Scheidingstechnieken: analy2sch
D-1 Chromatografie
D-2 Kolomvloeistofchromatografie
D-3 Planaire Chromatografie
D-4 Gaschromatografie
D-5 Electroforese
D-6 Immunologische methodes
E/ Applica2e analy2sche technieken, gelinkt aan Europese Farmacopee (A. Van Eeckhaut)
F/ Radioac2viteit (Gastseminarie)
Kwalita-eve en kwan-ta-eve analyse
Te bepalen componenten
- Anorganische stoffen
→ metalen (ka9onen), anionen, zouten
→ in voedingsmiddelen
- Organische componenten
→ macromoleculen (proteïnen, pep2des, (poly)nucleo2den): bv an9lichamen
→ kleine moleculen: geneesmiddelen (basisch, zuur, neutraal)
Kwalita2eve analyse
- Aantonen van een of meerdere stoffen in een preparaat
- Iden9ficeren van een stof of stoffen
- Stof = molecuul- als atoomsoorten, ionen of elementen
- Vragen
→ Bestaat dit preparaat uit een bepaalde stof? In de farmacopee bv bij ID reac2es
→ Bevat dit monster een bepaalde stof?
→ Welke stoffen bevat een bepaald monster?
,Kwan2ta2eve analyse
- Bepalen van de hoeveelheid van een gekend bestanddeel in een monster
- Elke kwalita9eve analyse bevat een element van kwan9ta9eve analyse !!
→ uit een nega9eve kwalita9eve analyse bv dat minder A aanwezig is dan kan aangetoond worden
met behulp van gebruikte techniek
Structuuranalyse
- Welke stof is het?
- Chemische structuur van een geïsoleerde stof te bepalen of die van gesynthe9seerde stof
confirmeren (spectroscopische technieken)
- VS kwalita9eve analyse heeb referen9estaal structuur analyse niet
Toepassingen analy2sche scheikunde
- ‘Meten is weten’
- Farmaceu9sche analyse
→ onzuiverheden in ac9eve stof
→ gehalte ac9eve stof (en onzuiverheden) in farmaceu9sche vorm
- Bioanalyse
→ urine, bloed, weefsels, …
→ diagnose
- Procesanalyse
→ analyse 9jdens fabricage, 9jdens een proces
→ vereist snelle analysemethoden om snel te kunnen ingrijpen in een ontsporend proces
- Toxicologie
- Bromatologie (voedingsleer)
- Klinische chemie
Analyse in de ontwikkeling van geneesmiddelen
,Opzoeken van de methodes
TijdschriOen
- Algemeen analy9sch
→ Analy2cal Chemistry
→ Analy2cal Chimica Acta
→ Talanta, Journal of Pharmaceu2cal and Biomedical Analysis
- Domein-specifiek
→ Journal of Chromatography
→ Electrophoresis
→ Vibra2onal Spectroscopy
→ Journal of Separa2on Science
- Onderworpen aan peer review
- Meer en meer: op Internet te constulteren
→ www.sciencedirect.com
→ www.scopus.com
- Waakzaam zijn op fouten !!!
Literatuuroverzichten
- Samenvaing van literatuur op 1 domein
- Vb Review ar2kels in Anal. Chem
→ jaarlijks
→ per techniek (bv extrac2es)
→ per toepassingsgebied (bv farmaceu2sche analyse)
Handboeken en gespecialiseerde boeken
- Algemeen analy9sch
- Bepaalde techniek (vb Flow Injec2on Analysis)
- Bepaald toepassingsgebied (vb The Chemical Analysis of Water)
- Leerboeken (vb ACOL reeks: Analy2cal Chemistry by Open Learning)
Verzameling van genormaliseerde analysetechnieken
- Farmacopee
- AOAC: Official Methods of Analysis (voedingsanalyse)
Websites
- OPGELET: vaak geen peer review FOUTEN !!!
Keuze van de methode
- Beschikbare apparatuur
- Gewenste precisie
- Gewenste detec9elimiet
- Duur van de analyse
- Aantal te analyseren monsters
- Aard van monster
- Kostprijs
→ Vergt ervaring
, Monstername
- Analysetechnieken meestal destruc9ef
- Representa9ef voor totale massa
→ Vb mengen van een poeder
- Representa9ef voor een bepaalde 9jdspanne
→ Vb een enkel urine staal of 24h urine?
- Voorschriben Farmacopee
→ test voor gelijkma9gheid van gehalte (content uniformity):
- 10 willekeurig genomen eenheden (bv tableZen)
- bepaal ac2ef bestanddeel in elke eenheid (xi, i = 1, …, 10, x̄: gemiddelde van de xi)
- indien 1 xi niet voldoet aan: 85% x̄ < xi < 115% x̄
Maar wel aan: 75% x̄ < xi < 125% x̄
→ analyseer nog 20 nieuwe eenheden
- Bewaring
→ verlies: adsorp9e aan containerwand – chemische omzeing
→ contamina9e: vrijgave van de te bepalen stof uit container (spore-elementen)
→ degrada9e: vb van ac2ef bestanddeel (oplossingen: donker – koude)
Voorbereiding van het monster
- Vaste materialen
→ vb malen of fijnwrijven
→ deeltjesgroole verkleind zodat na menging meer homogene poeders ontstaan
→ gemakkelijker stof op te lossen
- Drogen
→ verwijderen van geadsorbeerde voch9gheid
→ verschillende hoeveelheden water aanwezig dus analyse uit voeren op droog monster
→ naargelang aard van monster
→ verhilen bij 100°C
→ stockeren in exsiccator met droogmiddel
→ lyofilisa9e: monsters van plantaardige of dierlijke oorsprong
Monster afgekoeld tot aanwezig water ijs wordt
Ijs bij lage druk gesublimeerd
Bv oploskoffie
Weging
- Belangrijk voor vaste stoffen indien concentra9e gewenst
→ per massa
→ per volume
- Rela9eve hoeveelheid = (q/a) x c
→ q = hoeveelheid van het bestanddeel aanwezig in het monster
→ a = hoeveelheid van monster
→ c = rekenfactor (bv 100 = %)
Oplossen van het monster
- Nodig voor veel analysetechnieken
- Zie B-1
- Niet-destruc9eve <-> destruc9eve technieken
→ niet-destruc9eve: wanneer het staal door analyse niet gewijzigd wordt (NIR)
