INHOUDSTAFEL
DEEL I: algemene analyse
DEEL II: spectroscopische en spectrometrische technieken
H1. inleiding
H2: algemene theoretische achtergrond spectroscopie
H3: atomaire absorptie en emissie spectroscopie/ spectrometrie (AAS/ AES)
H4: UV/VIS spectroscopie en fluorescentie
H5: infraroodspectroscopie (IR)
H6: nucleair magnetisch resonantiespectroscopie (NMR)
H7: massaspectroscopie/ massaspectrometrie
DEEL III: chromatografische technieken en detectieprincipes
H1: algemeen theoretische achtergrond chromatografie
H2: gaschromatografie (GC)
H3: vloeistof chromatografie (LC)
DEEL IV: capillaire elektroforese
1
,DEEL I: algemene inleiding
analytische chemie: scheiding
: identificatie
: dosage
belangrijke aspecten v. analyseren
- representatieve staalname
- staalvoorbereiding (vb scheiden)
- juiste analysemethode
- kwantificatielimiet
: onder bepaalde hoeveelheden gn kwantificatie mogelijk
- selectiviteit/ specificiteit
- accuraatheid + precisie
- monstercapaciteit
* accuraat: hoe dicht ≠ analyses bij correcte waarde
precisie: hoe dicht ≠ analyses bij elkaar
DEEL II: spectroscopische en spectrometrische technieken
H1. inleiding
1.1 spectroscopie vs spectrometrie
- spectroscopie
→ kwalitatieve analyse
: structuur/ identiteit bevestigen
: structuur/ identiteit ophelderen
- spectrometrie
→ kwantitatieve analyse
werking spectrometer
: wisselwerking EMS met materie w. geregistreerd in spectrum (‘vingerafdruk’)
x as: absorptie, y as: golflengte v EMS
1.2 identiteit atoom/ molecule
- atoom: eenduidige identiteit
- molecule: identiteit d. structuur bepaald (org mol: C skelet + functionele gr)
1.3 structuurbevestiging/ opheldering (→ kwalitatief/ spectroscopie)
technieken:
- UV/VIS
: absorptie EMS uit UV/VIS gebied
- fluorescentie
: emissie v UV/VIS EMS na absorptie EMS uit UV gebied
- IR
: absorptie EMS uit IR gebied
- NMR
: absorptie radiogolven + magnetisch veld
- massaspectroscopie
: geen EMS, wel ionisatie/ fragmentatie
2
, H2. alg theoretische achtergrond spectroscopie
2.1 EMS
E w. naar staal gestuurd (hoe ↑λ, hoe ↓E)
→ ≠ technieken hebben ≠ E dus absorptie bij ≠ deel spectrum
* VIS: zichtbaar licht
mol. absorberen bepaalde λ, andere λ doorgelaten → complementaire kleur zichtbaar
2.1.1 EMS volgens golftheorie
= verloop v EMS d. medium, EMS ～ lopende golfbeweging
: golfbeweging met voortplantingsrichting X
: elektrisch veld met richting Y
: magnetisch veld met richting Z
- gebundeld licht: alle oriëntaties Y en Z
- gepolariseerd licht: 1 oriëntatie Y/ Z
grootheden die EMS beschrijven:
- snelheid (c of u)
- m/s
- afh medium
- u (medium) < c (vacuüm)
- amplitude (A)
= intensiteit EMS bij max (A elektrisch veld * A magnetisch veld)
- periode (p)
= tijd v. 1 trillingscyclus
- s
- onafh medium
- frequentie (v)
= aantal cycli per s
= 1/p
- 1/s (Hz)
- onafh medium
- golflengte (λ)
= afstand tss 2 opeenvolgende maxima/ minima
- m
- afh medium
- golfgetal (☌)
= aantal golven per lengte eenheid
= 1/ λ
- 1/m
- afh medium
c = v*λvac en u =v*λvac in eenh: m/s = 1/s*m
2.1.2 EMS volgens kwantentheorie
= wisselwerking EMS met materie, EMS ～ stroom deeltjes/ fotonen/ kwanten met
E = h*v = h*c/λ
h: 6,625*10 −34 J*s/kwant
3
, 2.2 eigenschappen EMS
1. terugkaatsing (reflectie)
= terugkaatsen EMS bij treffen nt transparant medium
2. breking (refractie)
= breken EMS bij treffen transparant medium
- n: brekingsindex
n1,2= u1/u2
→ als u2<u1: medium 2 optisch dichter
→ n ↑ als λ↓ (licht sterker gebroken)
sin(i)/sin(b) = n1,2
3. buiging (diffractie) (dia 16-22)
: lichtbundel op kleine gaatjes → licht naar alle richtingen/ bolvormig
: lichtbundel op smalle spleet → licht waaiervormig
- interferentierooster
= glasplaatje met veel spleten op afstand d
→ monochromatisch licht (1λ dus 1α)
: licht valt in op punten → elk punt als nieuwe lichtbron
° rechtdoorgaande stralen
° afgebogen stralen volgens hoek α
sin α = n* λ/d
: als λ ↑, ↑α
: als d ↓, ↑α
* in fase: versterken
nt in fase: uitdoven (dia 18!)
→ polychromatisch licht (≠λ dus meestal ≠α)
- reflectierooster
= rooster met reflecterende schuin geplaatste lijnen/ stroken op afstand d
: licht valt in volgens i → licht teruggekaatst onder θ
sin(i)+sin(θ) = n* λ/d
n: orde v interferentie
: als λ↑, ↑θ
- resolutie monochromator
= vermogen om 2λ te scheiden
R = λgem/ Δλ
: hoe hoger resolutie, hoe beter monochromator
→ prisma: resolutie afh v ≠ in n tss prisma en oorspr milieu
→ rooster: resolutie afh v # groeven/cm en spleetafstand d
4
DEEL I: algemene analyse
DEEL II: spectroscopische en spectrometrische technieken
H1. inleiding
H2: algemene theoretische achtergrond spectroscopie
H3: atomaire absorptie en emissie spectroscopie/ spectrometrie (AAS/ AES)
H4: UV/VIS spectroscopie en fluorescentie
H5: infraroodspectroscopie (IR)
H6: nucleair magnetisch resonantiespectroscopie (NMR)
H7: massaspectroscopie/ massaspectrometrie
DEEL III: chromatografische technieken en detectieprincipes
H1: algemeen theoretische achtergrond chromatografie
H2: gaschromatografie (GC)
H3: vloeistof chromatografie (LC)
DEEL IV: capillaire elektroforese
1
,DEEL I: algemene inleiding
analytische chemie: scheiding
: identificatie
: dosage
belangrijke aspecten v. analyseren
- representatieve staalname
- staalvoorbereiding (vb scheiden)
- juiste analysemethode
- kwantificatielimiet
: onder bepaalde hoeveelheden gn kwantificatie mogelijk
- selectiviteit/ specificiteit
- accuraatheid + precisie
- monstercapaciteit
* accuraat: hoe dicht ≠ analyses bij correcte waarde
precisie: hoe dicht ≠ analyses bij elkaar
DEEL II: spectroscopische en spectrometrische technieken
H1. inleiding
1.1 spectroscopie vs spectrometrie
- spectroscopie
→ kwalitatieve analyse
: structuur/ identiteit bevestigen
: structuur/ identiteit ophelderen
- spectrometrie
→ kwantitatieve analyse
werking spectrometer
: wisselwerking EMS met materie w. geregistreerd in spectrum (‘vingerafdruk’)
x as: absorptie, y as: golflengte v EMS
1.2 identiteit atoom/ molecule
- atoom: eenduidige identiteit
- molecule: identiteit d. structuur bepaald (org mol: C skelet + functionele gr)
1.3 structuurbevestiging/ opheldering (→ kwalitatief/ spectroscopie)
technieken:
- UV/VIS
: absorptie EMS uit UV/VIS gebied
- fluorescentie
: emissie v UV/VIS EMS na absorptie EMS uit UV gebied
- IR
: absorptie EMS uit IR gebied
- NMR
: absorptie radiogolven + magnetisch veld
- massaspectroscopie
: geen EMS, wel ionisatie/ fragmentatie
2
, H2. alg theoretische achtergrond spectroscopie
2.1 EMS
E w. naar staal gestuurd (hoe ↑λ, hoe ↓E)
→ ≠ technieken hebben ≠ E dus absorptie bij ≠ deel spectrum
* VIS: zichtbaar licht
mol. absorberen bepaalde λ, andere λ doorgelaten → complementaire kleur zichtbaar
2.1.1 EMS volgens golftheorie
= verloop v EMS d. medium, EMS ～ lopende golfbeweging
: golfbeweging met voortplantingsrichting X
: elektrisch veld met richting Y
: magnetisch veld met richting Z
- gebundeld licht: alle oriëntaties Y en Z
- gepolariseerd licht: 1 oriëntatie Y/ Z
grootheden die EMS beschrijven:
- snelheid (c of u)
- m/s
- afh medium
- u (medium) < c (vacuüm)
- amplitude (A)
= intensiteit EMS bij max (A elektrisch veld * A magnetisch veld)
- periode (p)
= tijd v. 1 trillingscyclus
- s
- onafh medium
- frequentie (v)
= aantal cycli per s
= 1/p
- 1/s (Hz)
- onafh medium
- golflengte (λ)
= afstand tss 2 opeenvolgende maxima/ minima
- m
- afh medium
- golfgetal (☌)
= aantal golven per lengte eenheid
= 1/ λ
- 1/m
- afh medium
c = v*λvac en u =v*λvac in eenh: m/s = 1/s*m
2.1.2 EMS volgens kwantentheorie
= wisselwerking EMS met materie, EMS ～ stroom deeltjes/ fotonen/ kwanten met
E = h*v = h*c/λ
h: 6,625*10 −34 J*s/kwant
3
, 2.2 eigenschappen EMS
1. terugkaatsing (reflectie)
= terugkaatsen EMS bij treffen nt transparant medium
2. breking (refractie)
= breken EMS bij treffen transparant medium
- n: brekingsindex
n1,2= u1/u2
→ als u2<u1: medium 2 optisch dichter
→ n ↑ als λ↓ (licht sterker gebroken)
sin(i)/sin(b) = n1,2
3. buiging (diffractie) (dia 16-22)
: lichtbundel op kleine gaatjes → licht naar alle richtingen/ bolvormig
: lichtbundel op smalle spleet → licht waaiervormig
- interferentierooster
= glasplaatje met veel spleten op afstand d
→ monochromatisch licht (1λ dus 1α)
: licht valt in op punten → elk punt als nieuwe lichtbron
° rechtdoorgaande stralen
° afgebogen stralen volgens hoek α
sin α = n* λ/d
: als λ ↑, ↑α
: als d ↓, ↑α
* in fase: versterken
nt in fase: uitdoven (dia 18!)
→ polychromatisch licht (≠λ dus meestal ≠α)
- reflectierooster
= rooster met reflecterende schuin geplaatste lijnen/ stroken op afstand d
: licht valt in volgens i → licht teruggekaatst onder θ
sin(i)+sin(θ) = n* λ/d
n: orde v interferentie
: als λ↑, ↑θ
- resolutie monochromator
= vermogen om 2λ te scheiden
R = λgem/ Δλ
: hoe hoger resolutie, hoe beter monochromator
→ prisma: resolutie afh v ≠ in n tss prisma en oorspr milieu
→ rooster: resolutie afh v # groeven/cm en spleetafstand d
4
