Chemische procestechnologie
Deel 1: fysische scheidingsmethoden
Hoofdstuk 1: destilleren en rectificeren
1. Inleiding
Destilleren en rectificeren zijn twee nauw verwante fysische scheidingsbewerkingen waarbij warmte
een grote rol speelt. Principe is gebaseerd op de verschillende kookpunten van stoffen.
Het doel is hierbij vrijwel steeds de gewenste eindproducten af te scheiden uit reactiemengsels, of
om grondstoffen, tussenproducten en eindproducten van ongewenste bijmengsels te ontdoen.
2. Destilleren
Scheidingsbewerking die gebruikt wordt om een mengsel van vloeistoffen op een thermische manier
in zuivere componenten te splitsen
Principe:
Als men warmte aan een mengsel van twee (=binair mengsel) of meer vloeistoffen toevoert,
verdampt de stof met het laagste kookpunt sneller dan de andere stoffen. De damp die dan ontstaat,
bevat daardoor meer van de meest vluchtigste stof dan er oorspronkelijk in de vloeistof zat. Door de
damp vervolgens te condenseren krijgt men een nieuw vloeistofmengsel. Dit mengsel is rijker aan de
meest vluchtige stof, dat is de stof met het laagste kookpunt.
Voorbeeld aceton – water
Kookpunt van deze destillatie ligt tussen de 56 °C en 100 °C.
Stel dat kookpunt=65 °C => Acetondamp + waterdamp
Grotere concentratie aceton dan water in damp.
Tx,y-diagram => het verband tussen kookpunt en samenstelling als percentage van de vluchtigste
stof
Destilleren= bewerking met
verdampen en condenseren
Rectificeren= het
destillatieproces maar dan vele
malen herhaalt
Product na condensatie =
destillaat
Datgene dat na de destillatie of
rectificatie niet is verdampt
noemen we het residu
,3. Procesvoering van destillatie
Verschillende manieren van verdampen en condenseren
• Batchdestillatie
• Continue destillatie
• Vacuümdestillatie
• Stoomdestillatie
• Drukdestillatie
3.1 Batchdestillatie
Bij een batchdestillatie is de samenstelling van het destillaat
niet constant, tijdens het destillatieproces gaat het destillaat en
het residu steeds minder van de meest vluchtige stof bevatten.
Aceton wordt sneller aan het residu onttrokken dan water, de
samenstelling van het residu blijft niet gelijk. Het residu bevat al
na de eerste druppel destillaat minder aceton. Het gevolg is dat
de damp die later uit dit residu ontstaat ook minder aceton
bevat.
3.2 Gefractioneerde destillatie
Als men een destillaat wilt krijgen dat rijker is aan aceton dan het oorspronkelijke mengsel, dan moet
men maar een deel (fractie) destilleren.
Nadeel: grote hoeveelheden van het mengsel wordt niet benut.
3.3 Continue destillatie of flashdestillatie
Bij continue destillatie voert men een continue stroom van een mengsel
van twee of meer vloeistoffen in een verdamper. Afhankelijk van de
ingestelde temperatuur verdampt in deze verdamper een deel van het
mengsel. Uit de verdamper komt een mengsel van damp en vloeistof.
Bij een hogere ingestelde temperatuur krijgt men meer damp, die dan
echter minder van de meest vluchtige stof bevat.
Om de damp en de vloeistofstroom te scheiden, gebruikt men een
speciaal vat, een spatvanger of knock-downvat. In dit vat bevinden zich
een aantal keerschotten. De vloeistofdruppeltjes kunnen de scherpe
bochten niet volgen en vallen daardoor naar beneden. De damp die de
bocht wel kan nemen, komt aan de bovenzijde uit het vat.
3.4 Vacuümdestillatie
Sommige mengsels van stoffen hebben een te hoge temperatuur nodig om te verdampen. Soms
ontleedt een van de stoffen, voordat het kookpunt is bereikt. In die gevallen is het voordelig om
destillatie onder vacuüm uit te voeren. Door de lagere druk daalt het kookpunt.
,Nadelen:
-Duurder
-extra apparatuur om vacuüm te maken
-luchtdicht (lek: geen zeepsop gebruiken)
-dampen bij verhoogde T => door lekkage lucht of zuurstof bij dampen => brand of explosie
3.5 Stoomdestillatie
Principe:
-Stoom direct blazen in he tte scheiden mengsel in de destillatieketen
-Condenserende stoom verwamt het mengsel
-Damp rijker aan vluchtige stof + waterdamp
Stoomdestillatie:
Patm = Pvluchtige stof + Pwaterdamp
Gewone destillatie:
Patm = Pvluchtige stof = dampspanning bij kookpunt
Besluit:
-Bij stoomdestillatie is de dampspanning van de vluchtige stof kleiner dan bij de gewone destillatie
-Door een lagere dampspanning zal er een lagere destillatietemperatuur zijn.
Voordeel:
-Alternatief voor vacuümdestillatie
Eisen stoomdestillatie:
-Stof die men wilt winnen mag niet of nauwelijks kunnen mengen met water
-De te winnen stof kan het destillaat of het residu zijn
Desodoriseren: door stoom worden dierlijke en plantaardige oliën ontdaan van vluchtige
(ongewenste) geur en smaakstoffen
Combinatie van stoomdestillatie en vacuümdestillatie:
De ketel wordt gevuld met olie of gesmolten vet
en onder vacuüm tot een bepaalde temperatuur
verwarmd. Vervolgens wordt gedurende een
bepaalde tijd directe stoom doorgeblazen.
Onder bepaalde omstandigheden van
temperatuur en druk gaan de reuk- en
smaakstoffen verdampen. De in dampvorm
gebrachte reuk- en smaakstoffen worden
tegelijk met de doorgevoerde stoom uit de ketel
gevoerd en in een condensator tot condensatie
gebracht. Het vacuüm wordt onderhouden met
een stoomejecteur of vacuümpomp.
, 3.6 Drukdestillatie
Principe: destillatie met overdruk
Doel:
-Door druk te verhogen kan men gassen omzetten in vloeistoffen
-Vloeistoffen destilleren
-Gasmengsel scheiden via destillatie
Ook bij het scheiden van mengsels die bij atmosferische druk vloeibaar zijn, kan drukdestillatie wel
eens gunstig zijn. Bij stijgende druk neemt het verschil in kookpunten toe, zo’n mengsel kan dan bij
verhoogde druk gemakkelijker scheiden. Bovendien kan men de damp door de hogere temperatuur
gemakkelijker laten condenseren.
4. Rectificatie
Nadeel enkelvoudige destillatie:
-Oorspronkelijk mengsel niet goed kan scheiden
-Destillaat is iets rijker aan de meest vluchtigste stof
-Hoe dichter de kookpunten van het mengsel bij elkaar liggen, hoe moeilijker te scheiden
-Opnieuw destilleren: betere scheiding maar opbrengst zeer klein
Voordeel rectificatie:
-goede scheiding
-goede opbrengst
4.1 Batchrectificatie
Bij batchrectificatie gebruikt men een destillatievat met daarin het te scheiden mengsel.
4.1.1 Rectificatiekolom
Op het destillatievat is een rectificatiekolom geplaatst. Dit is een verticale buis waarin een aantal
schotels is gemonteerd (kan ook op andere manier gevuld zijn).
4.1.2 Borrelkappen of bubblecaps
Een dergelijke schotel is een horizontale plaat, waarop een groot aantal borrelkappen of bubblecaps
is gemonteerd. De werking kan men vergelijken met een waterslot
4.1.3 Valpijp of downcomer
Verticaal op de schotel is ook een buis gemonteerd, deze steekt enigszins boven de schotel uit en hij
loopt aan de onderzijde zover door dat de onderliggende schotel net niet wordt geraakt.
Deel 1: fysische scheidingsmethoden
Hoofdstuk 1: destilleren en rectificeren
1. Inleiding
Destilleren en rectificeren zijn twee nauw verwante fysische scheidingsbewerkingen waarbij warmte
een grote rol speelt. Principe is gebaseerd op de verschillende kookpunten van stoffen.
Het doel is hierbij vrijwel steeds de gewenste eindproducten af te scheiden uit reactiemengsels, of
om grondstoffen, tussenproducten en eindproducten van ongewenste bijmengsels te ontdoen.
2. Destilleren
Scheidingsbewerking die gebruikt wordt om een mengsel van vloeistoffen op een thermische manier
in zuivere componenten te splitsen
Principe:
Als men warmte aan een mengsel van twee (=binair mengsel) of meer vloeistoffen toevoert,
verdampt de stof met het laagste kookpunt sneller dan de andere stoffen. De damp die dan ontstaat,
bevat daardoor meer van de meest vluchtigste stof dan er oorspronkelijk in de vloeistof zat. Door de
damp vervolgens te condenseren krijgt men een nieuw vloeistofmengsel. Dit mengsel is rijker aan de
meest vluchtige stof, dat is de stof met het laagste kookpunt.
Voorbeeld aceton – water
Kookpunt van deze destillatie ligt tussen de 56 °C en 100 °C.
Stel dat kookpunt=65 °C => Acetondamp + waterdamp
Grotere concentratie aceton dan water in damp.
Tx,y-diagram => het verband tussen kookpunt en samenstelling als percentage van de vluchtigste
stof
Destilleren= bewerking met
verdampen en condenseren
Rectificeren= het
destillatieproces maar dan vele
malen herhaalt
Product na condensatie =
destillaat
Datgene dat na de destillatie of
rectificatie niet is verdampt
noemen we het residu
,3. Procesvoering van destillatie
Verschillende manieren van verdampen en condenseren
• Batchdestillatie
• Continue destillatie
• Vacuümdestillatie
• Stoomdestillatie
• Drukdestillatie
3.1 Batchdestillatie
Bij een batchdestillatie is de samenstelling van het destillaat
niet constant, tijdens het destillatieproces gaat het destillaat en
het residu steeds minder van de meest vluchtige stof bevatten.
Aceton wordt sneller aan het residu onttrokken dan water, de
samenstelling van het residu blijft niet gelijk. Het residu bevat al
na de eerste druppel destillaat minder aceton. Het gevolg is dat
de damp die later uit dit residu ontstaat ook minder aceton
bevat.
3.2 Gefractioneerde destillatie
Als men een destillaat wilt krijgen dat rijker is aan aceton dan het oorspronkelijke mengsel, dan moet
men maar een deel (fractie) destilleren.
Nadeel: grote hoeveelheden van het mengsel wordt niet benut.
3.3 Continue destillatie of flashdestillatie
Bij continue destillatie voert men een continue stroom van een mengsel
van twee of meer vloeistoffen in een verdamper. Afhankelijk van de
ingestelde temperatuur verdampt in deze verdamper een deel van het
mengsel. Uit de verdamper komt een mengsel van damp en vloeistof.
Bij een hogere ingestelde temperatuur krijgt men meer damp, die dan
echter minder van de meest vluchtige stof bevat.
Om de damp en de vloeistofstroom te scheiden, gebruikt men een
speciaal vat, een spatvanger of knock-downvat. In dit vat bevinden zich
een aantal keerschotten. De vloeistofdruppeltjes kunnen de scherpe
bochten niet volgen en vallen daardoor naar beneden. De damp die de
bocht wel kan nemen, komt aan de bovenzijde uit het vat.
3.4 Vacuümdestillatie
Sommige mengsels van stoffen hebben een te hoge temperatuur nodig om te verdampen. Soms
ontleedt een van de stoffen, voordat het kookpunt is bereikt. In die gevallen is het voordelig om
destillatie onder vacuüm uit te voeren. Door de lagere druk daalt het kookpunt.
,Nadelen:
-Duurder
-extra apparatuur om vacuüm te maken
-luchtdicht (lek: geen zeepsop gebruiken)
-dampen bij verhoogde T => door lekkage lucht of zuurstof bij dampen => brand of explosie
3.5 Stoomdestillatie
Principe:
-Stoom direct blazen in he tte scheiden mengsel in de destillatieketen
-Condenserende stoom verwamt het mengsel
-Damp rijker aan vluchtige stof + waterdamp
Stoomdestillatie:
Patm = Pvluchtige stof + Pwaterdamp
Gewone destillatie:
Patm = Pvluchtige stof = dampspanning bij kookpunt
Besluit:
-Bij stoomdestillatie is de dampspanning van de vluchtige stof kleiner dan bij de gewone destillatie
-Door een lagere dampspanning zal er een lagere destillatietemperatuur zijn.
Voordeel:
-Alternatief voor vacuümdestillatie
Eisen stoomdestillatie:
-Stof die men wilt winnen mag niet of nauwelijks kunnen mengen met water
-De te winnen stof kan het destillaat of het residu zijn
Desodoriseren: door stoom worden dierlijke en plantaardige oliën ontdaan van vluchtige
(ongewenste) geur en smaakstoffen
Combinatie van stoomdestillatie en vacuümdestillatie:
De ketel wordt gevuld met olie of gesmolten vet
en onder vacuüm tot een bepaalde temperatuur
verwarmd. Vervolgens wordt gedurende een
bepaalde tijd directe stoom doorgeblazen.
Onder bepaalde omstandigheden van
temperatuur en druk gaan de reuk- en
smaakstoffen verdampen. De in dampvorm
gebrachte reuk- en smaakstoffen worden
tegelijk met de doorgevoerde stoom uit de ketel
gevoerd en in een condensator tot condensatie
gebracht. Het vacuüm wordt onderhouden met
een stoomejecteur of vacuümpomp.
, 3.6 Drukdestillatie
Principe: destillatie met overdruk
Doel:
-Door druk te verhogen kan men gassen omzetten in vloeistoffen
-Vloeistoffen destilleren
-Gasmengsel scheiden via destillatie
Ook bij het scheiden van mengsels die bij atmosferische druk vloeibaar zijn, kan drukdestillatie wel
eens gunstig zijn. Bij stijgende druk neemt het verschil in kookpunten toe, zo’n mengsel kan dan bij
verhoogde druk gemakkelijker scheiden. Bovendien kan men de damp door de hogere temperatuur
gemakkelijker laten condenseren.
4. Rectificatie
Nadeel enkelvoudige destillatie:
-Oorspronkelijk mengsel niet goed kan scheiden
-Destillaat is iets rijker aan de meest vluchtigste stof
-Hoe dichter de kookpunten van het mengsel bij elkaar liggen, hoe moeilijker te scheiden
-Opnieuw destilleren: betere scheiding maar opbrengst zeer klein
Voordeel rectificatie:
-goede scheiding
-goede opbrengst
4.1 Batchrectificatie
Bij batchrectificatie gebruikt men een destillatievat met daarin het te scheiden mengsel.
4.1.1 Rectificatiekolom
Op het destillatievat is een rectificatiekolom geplaatst. Dit is een verticale buis waarin een aantal
schotels is gemonteerd (kan ook op andere manier gevuld zijn).
4.1.2 Borrelkappen of bubblecaps
Een dergelijke schotel is een horizontale plaat, waarop een groot aantal borrelkappen of bubblecaps
is gemonteerd. De werking kan men vergelijken met een waterslot
4.1.3 Valpijp of downcomer
Verticaal op de schotel is ook een buis gemonteerd, deze steekt enigszins boven de schotel uit en hij
loopt aan de onderzijde zover door dat de onderliggende schotel net niet wordt geraakt.
