Samenvatting Labportfolio scheidingstechnieken

OMKRISTALLISATIE EN EXTRACTIE
1. Theorie omkristallisatie
- Een zuiveringstechniek waarbij vaste stoffen worden ontdaan van onzuiverheden die
 Oplosbaar kunnen zijn
 Onoplosbaar kunnen zijn
- Principe
 Omkristallisatie is gebaseerd op het verschil in oplosbaarheid
 Aard van de stof en zijn onzuiverheid
 Gebruikte solvent
 Temperatuur
1.1. Verzadigingslijn




Oververzadiging

Onverzadiging




- Geeft weer of een stof al dan niet oplost in een bepaald solvent
 Grafiek met steile curve  hoog rendement met deze techniek
- Na verwarmen, wordt het mengsel uitgekristalliseerd (voor een deel)
 Totale hoeveelheid stof in het mengsel
 Wat in oplossing is gebleven/niet geherkristalliseerd = b
 Stof die is geherkristalliseerd wordt gegeven door a – b
 Verlies% = (S in koud solvent/S in warm solvent).100%
 Recovery% = (gvast – gverloren).100%
 Succesvolle scheiding kan enkel bij een verontreiniging van slechts 5%
 Bij hogere verontreinigingsgraad  andere technieken

Voorbeeldoefening op p.4 en op verslag

1.2. Werkwijze
- Juiste solvent wordt gekozen (liefst met steile verzadigingslijn)
- Product wordt stapsgewijs opgelost door te verwarmen
- Onoplosbare verontreiniging wordt warm afgefilterd  warm filtreren
- Filtraat afkoelen
- Kristallen affilteren
- Kristallen drogen
- Zuiverheidsgraad bepalen

1.2.1. Keuze van het solvent
- Indeling van solventen

,  A: solventen waarin de stof altijd goed oplost (ook lage T)
 Niet geschikt
 B: solventen waarin de stof slecht oplost bij kamer-T, maar goed bij hoge T
 Zeer geschikt
 C: solventen waarin noch bij hoge, noch bij lage T de stof oplost
 Niet geschikt
 Bij gebrek aan B kan er een mengsolvent van A en C gemaakt worden
 Beide solventen moeten wel in elkaar oplossen
- Voorwaarden voor een goed solvent
 Stof lost slecht op bij lage T, maar goed bij hoge T
 Solvent is makkelijke te drogen (laag kookpunt)
 Solvent mag niet reageren met het te zuiveren product
 Niet brandbaar
 Niet giftig
 Niet te duur
1.2.2. Stapsgewijs oplossen van het product
- Stof fijn maken in mortier bevordert de oplosbaarheid
- Toevoegen van actieve kool helpt met het zuiveren
 Adsorbeert onzuiverheden om ze via filtratie te verwijderen
 Vloeistofdeeltjes hechten zich aan de kool en worden mee gefilterd
- Oplossen in een type-B solvent
 Begin met een kleine hoeveelheid solvent
 Zorg dat alle stof is opgelost (voeg zo nodig nog wat solvent bij)
 Voeg achteraf nog een overmaat toe om te snelle kristallisatie te vermijden
1.2.3. Onoplosbare verontreiniging verwijderen
- Tijdens het warm filteren blijven alle onoplosbare deeltjes achter in de filter
 Breng de trechter op voorhand zeker op temperatuur
 Maak het papier vochtig met zuiver solvent
 Filtreer de oplossing
 Wanneer er kristallen ontstaan bij het filteren, was de trechter
 Te koud: mengsel koelt af en de stof herkristalliseert
 Te warm: solvent verdampt en er treedt oververzadiging op
1.2.4. Afkoelen van het filtraat
- Kristalliseerschaaltje wordt meteen afgedekt om nieuwe verontreiniging te voorkomen
- Alles wordt afgekoeld in een ijsbad  gevolg: oververzadiging
 Bij vluchtig solvent zeker afgedekt
- Moederloog: de verzadigde oplossing
1.2.5. Affiltreren van de kristallen
- Zo veel mogelijk kristallen op een plooifilter zodat het solvent wegloopt
1.2.6. Drogen van de kristallen
- Hangt af van het gebruikte solvent
 Water: kristallen worden gedroogd in een exsiccator met onderaan droogmiddel
 Chemisch droogmiddel: stof die een chemische reactie aangaat met water
 Fysisch droogmiddel: stof waarbij vooraf alle kristalwater werd onttrokken



Silicagel: korrels die gekleurd zijn met een kobalt(II)zout
o Droog  blauw (gedehydrateerd kobalt(II)zout)
o Verzadigd  roze (gehydrateerd kobalt(II)zout)
 Laag-kokend solvent (Tk < 85°C): in vacuümexsiccator
 Hoog-kokend solvent (Tk > 85°C): wassen met laag-kokend solvent