Instrumentele analyse
Inleiding
Wat? = het bepalen v/d samenstelling v/e staal
1. Kwalitatieve analyses
- Wat is er aanwezig?
2. Kwantitatieve analyses
- Hoeveel is er aanwezig?
Klassieke analyse = technieken m/ eenvoudige middelen/apparatuur die ŵ uitgevoerd zoals
massa of kookpunt bepalen
Instrumentele analyse = technieken waarbij instrumenten ŵ gebruikt zoals spectrometrie
en straling meten
Hoofdstuk 1: Scheidingstechnieken
1.1: Inleiding
Analiet = de te bepalen stof of grootheid bij een analyse
Interferent = een bestanddeel dat de analyse verstoort
Hoe scheiden? : Door een manipulatie waarbij we uiteindelijk 2 fasen krijgen waari/d
anaiet zich één fase bevindt en de interferent i/e andere
- Hierna kunnen beiden afgezonderd ŵ
Fase = een homogeen deeltje i/e heterogeen systeem
- Is ruimtelijk gescheiden door grensvlakken v/ omgeving en andere fase
Initiële fase : Dikwijls een vloeistof
- Massa v/ vaste stalen zullen gekend zijn zodat de analiet een vloeistof kan
ŵ
- Vormt initiële fase vr scheiding
Scheiding : Kan bekeken ŵ als een reactie
- Kunnen een evenwichtsconstante definiëren
1.2: Neerslagvorming of precipitatie
Oplosbaarheid = de maximale concentratie v/ die componenten die men kan oplossen in
dat bepaald solvent
1
,Neerslagvorming : Treedt op indien dergelijk bestanddeel aanwezig is i/e concentratie die
hoger is dan zijn oplosbaarheid
Oplossen in water : Zout in water
- Zout splitst in ionen
- Vanaf een bepaalde hoeveelheid zout, lukt het oplossen niet
meer
- Toch nog meer zout?
- Blijft i/e vaste vorm en dissocieert niet meer in
ionen
- = verzadigde oplossing
Oplosbaarheid S = maximale concentratie product die nog kan oplossen
- Als c > S → resulteert in neerslag
- g/L
Oplosbaarheidsproduct Ksp : Geen eenheid
- Concentratie v ene . concentratie v/h andere
- Concentraties zijn concentraties die je zou
hebben i/e verzadigde oplossing
: Slecht oplosbare verbindingen hebben lage Ksp
- Hoe groter Ksp, hoe beter het oplost
Ionenproduct Qsp : Stelt product v/d werkelijke ionenconcentraties vr
→ Om een uitspraak te doen over verzadiging v/e willekeurige oplossing ŵ Ksp
vergeleken m/ Qsp
- Qsp < Ksp
- Oplosbaarheidsgrens ŵ niet bereikt en kan stof volledig oplossen
- = onverzadigde oplossing
- Qsp > Ksp
- Neerslag ontstaat totdat Qsp = Ksp
- = verzadigde oplossing vormt
Uitzonderingen : Onverzadigde oplossing bij Qsp > Ksp
- En dan toch geen neerslag
- Oplossingen zijn niet stabiel en hebben een kleine verstoring nodig
vr/h starten v neerslag
Goed oplosbaar : Chlorides, bromides en jodides behalve vr Ag^2+, Pb^2+ en Hg2^2+
2
, Verband neerslagvorming/scheiding : Het toevoegen v/e stof zorgt vr neerslag
waardoor ionen gescheiden kunnen ŵ
2.3: Extracties
Soorten : Twee
1. Vast - vloeistof extractie
- Bevindt zich in vaste fase en extractiemiddel en eindfase is vloeistof
2. Vloeistof - vloeistof extractie
- Bevindt zich i/e vloeistoffase en extractiemiddel en eindfase is
vloeistof
2.3.1: Vast - vloeistof extracties
Basis werkwijze : Staal is een vaste stof en bevindt analiet en onzuiverheden
- Willen analiet laten overgaan in vloeistof
1. Vaste staal fijnmalen
- Hoe fijner de stof, hoe groter de contactopp m/d vloeistof
2. Poeder mengen m/ extractievloeistof (+verwarmen)
- Analiet zal oplossen en onzuiverheden niet
- Extractievloeistof:
- Zo zuiver mogelijk en zoveel mogelijk omdat er dan
meer geëxtraheerd ŵ
3. Poeder scheiden v vloeistof dr filtratie
- Dr poeder v/ vloeistof te scheiden, scheiden we ook de
analiet v/d onzuiverheden
4. Geëxtraheerde product scheiden v/d vloeistof dr de vleositof te
verdampen
- Vaste stof blijft over die geconcentreerd is
Soxhlet extractie : Staal zit i/e soort filter waarin vaste staal niet door kan, mr VS wel
: Extractievloeistof bevindt zich i/e kolf onderaan
1. Solvent ŵ aan kook gebracht en begint te verdampen
- Stijgt omhoog en condenseert
2. Solvent-damp condenseert in koel
3. Staal ŵ omgeven dr solvent
4. Extractie vindt plaats
5. Solvent-niveau in staal reservoir stijgt samen m/ niveau in
siphon ernaast
3
Inleiding
Wat? = het bepalen v/d samenstelling v/e staal
1. Kwalitatieve analyses
- Wat is er aanwezig?
2. Kwantitatieve analyses
- Hoeveel is er aanwezig?
Klassieke analyse = technieken m/ eenvoudige middelen/apparatuur die ŵ uitgevoerd zoals
massa of kookpunt bepalen
Instrumentele analyse = technieken waarbij instrumenten ŵ gebruikt zoals spectrometrie
en straling meten
Hoofdstuk 1: Scheidingstechnieken
1.1: Inleiding
Analiet = de te bepalen stof of grootheid bij een analyse
Interferent = een bestanddeel dat de analyse verstoort
Hoe scheiden? : Door een manipulatie waarbij we uiteindelijk 2 fasen krijgen waari/d
anaiet zich één fase bevindt en de interferent i/e andere
- Hierna kunnen beiden afgezonderd ŵ
Fase = een homogeen deeltje i/e heterogeen systeem
- Is ruimtelijk gescheiden door grensvlakken v/ omgeving en andere fase
Initiële fase : Dikwijls een vloeistof
- Massa v/ vaste stalen zullen gekend zijn zodat de analiet een vloeistof kan
ŵ
- Vormt initiële fase vr scheiding
Scheiding : Kan bekeken ŵ als een reactie
- Kunnen een evenwichtsconstante definiëren
1.2: Neerslagvorming of precipitatie
Oplosbaarheid = de maximale concentratie v/ die componenten die men kan oplossen in
dat bepaald solvent
1
,Neerslagvorming : Treedt op indien dergelijk bestanddeel aanwezig is i/e concentratie die
hoger is dan zijn oplosbaarheid
Oplossen in water : Zout in water
- Zout splitst in ionen
- Vanaf een bepaalde hoeveelheid zout, lukt het oplossen niet
meer
- Toch nog meer zout?
- Blijft i/e vaste vorm en dissocieert niet meer in
ionen
- = verzadigde oplossing
Oplosbaarheid S = maximale concentratie product die nog kan oplossen
- Als c > S → resulteert in neerslag
- g/L
Oplosbaarheidsproduct Ksp : Geen eenheid
- Concentratie v ene . concentratie v/h andere
- Concentraties zijn concentraties die je zou
hebben i/e verzadigde oplossing
: Slecht oplosbare verbindingen hebben lage Ksp
- Hoe groter Ksp, hoe beter het oplost
Ionenproduct Qsp : Stelt product v/d werkelijke ionenconcentraties vr
→ Om een uitspraak te doen over verzadiging v/e willekeurige oplossing ŵ Ksp
vergeleken m/ Qsp
- Qsp < Ksp
- Oplosbaarheidsgrens ŵ niet bereikt en kan stof volledig oplossen
- = onverzadigde oplossing
- Qsp > Ksp
- Neerslag ontstaat totdat Qsp = Ksp
- = verzadigde oplossing vormt
Uitzonderingen : Onverzadigde oplossing bij Qsp > Ksp
- En dan toch geen neerslag
- Oplossingen zijn niet stabiel en hebben een kleine verstoring nodig
vr/h starten v neerslag
Goed oplosbaar : Chlorides, bromides en jodides behalve vr Ag^2+, Pb^2+ en Hg2^2+
2
, Verband neerslagvorming/scheiding : Het toevoegen v/e stof zorgt vr neerslag
waardoor ionen gescheiden kunnen ŵ
2.3: Extracties
Soorten : Twee
1. Vast - vloeistof extractie
- Bevindt zich in vaste fase en extractiemiddel en eindfase is vloeistof
2. Vloeistof - vloeistof extractie
- Bevindt zich i/e vloeistoffase en extractiemiddel en eindfase is
vloeistof
2.3.1: Vast - vloeistof extracties
Basis werkwijze : Staal is een vaste stof en bevindt analiet en onzuiverheden
- Willen analiet laten overgaan in vloeistof
1. Vaste staal fijnmalen
- Hoe fijner de stof, hoe groter de contactopp m/d vloeistof
2. Poeder mengen m/ extractievloeistof (+verwarmen)
- Analiet zal oplossen en onzuiverheden niet
- Extractievloeistof:
- Zo zuiver mogelijk en zoveel mogelijk omdat er dan
meer geëxtraheerd ŵ
3. Poeder scheiden v vloeistof dr filtratie
- Dr poeder v/ vloeistof te scheiden, scheiden we ook de
analiet v/d onzuiverheden
4. Geëxtraheerde product scheiden v/d vloeistof dr de vleositof te
verdampen
- Vaste stof blijft over die geconcentreerd is
Soxhlet extractie : Staal zit i/e soort filter waarin vaste staal niet door kan, mr VS wel
: Extractievloeistof bevindt zich i/e kolf onderaan
1. Solvent ŵ aan kook gebracht en begint te verdampen
- Stijgt omhoog en condenseert
2. Solvent-damp condenseert in koel
3. Staal ŵ omgeven dr solvent
4. Extractie vindt plaats
5. Solvent-niveau in staal reservoir stijgt samen m/ niveau in
siphon ernaast
3
