Scheidingstechnieken
Algemene principes in
chromatografie
1. inleiding
fysische en chemische eigenschappen, waarop analytische procedures gebaseerd zijn zelden
specifiek een noodzaak om interfererende stoffen uit te schakelen in een kwantitatieve analyse.
2 methoden om interfererende substanties uit te schakelen;
o Eerste methode: het immobiliseren van de interferentie, zodanig dat deze niet meer
tussenkomt in de meetstap.
o Tweede methode: fysische scheiding van de interferentie. Hier zijn verschillende
methoden gekend zoals filtratie, extractie, destillatie en chromatografie.
Bij deze scheidingsprocedures streven we naar;
o snelle scheiding en analyse
o scherpe scheiding en nauwkeurige analyse
o aantonen en bepalen van micro- en ultramicrohoeveelheden
o automatisering
verdelingscoëfficiënt
o manier waarop bepaalde component zich verdeelt over 2 fasen
o twee componenten waarbij deze coëfficiënt niet sterk verschilt scheidingsproces
moeilijk verlopen overstappen op fractioneertechnieken(= meerdere keren)
2 factoren om rekening met te houden bij scheidingsproces
o Recovery moet zo volledig mogelijk zijn
Qx
moet de eenheid benaderen, terwijl Qy zo klein mogelijk moet zijn.
Fout door verlies onbekende
Relatieve onzekerheid:
1
, o Scheiding van interfererende substanties moet zo goed mogelijk uitgevoerd worden
3. destillatie en begrip H.E.T.P.
Destillatie = een scheidingstechniek voor componenten in een mengsel waarvan de
verdelingscoëfficiënten tussen vloeistof- en dampfase voldoende verschillen.
Verloop destillatie
Enkelvoudige
Meervoudige
o Als verdelingscoëfficiënten onvoldoende verschillen.
o Rectificeerkolom(=fractioneerkolom) tussen kolf en condensor
Groot inwendig oppervlak, hoe groter oppervlak hoe beter scheiding
Benodigd aantal schotels(=schotelgetal:geeft scheidend vermogen aan) om
zuiver product af te destilleren kan je afleiden uit
T,x,y-diagram(figuur 10)
In industrie kolommen met ‘bubble caps’ en
overlooppijp. Elementaire destillatiestap.
( figuur 11)
Verlenging kolom tot. Hvlhd vloeistof op schotels
groter hvlhd max 10% van te destilleren stof
Max 100 schotels gebruiken
Efficiëntie scheiding theoretische plaat
H.E.T.P. = hoogte equivalent met theoretische plaat
2
, 4. inleiding chromatografie
Chromatografie duidt geheel van analytische methoden aan, waar de bestanddelen zich herhaaldelijk
verdelen over twee fasen
Ingewikkeld mengsel scheiden in versch. bestanddelen
2 fasen
o stationaire fase (vloeibaar of vast)
Mengsel aangebracht op stationaire fase
o Mobiele fase (vloeibaar of gas)
=eluens
Mengsel meegenomen door mobiele fase
loopt door zwaartekracht of door capillaire werking
verdeling bestanddelen o.b.v. affiniteit voor eluens(=mobiele fase) en stationaire fase
o affiniteit voor eluens bepaald door oplosbaarheid in eluens (of vluchtigheid v/d
component als eluens gas is)
o affiniteit voor stationaire fase bepaald door adsorptievermogen van vaste stof ( of
door oplosbaarheid als stat. Fase vloeistof is)
overzicht chromatografische technieken
3
Algemene principes in
chromatografie
1. inleiding
fysische en chemische eigenschappen, waarop analytische procedures gebaseerd zijn zelden
specifiek een noodzaak om interfererende stoffen uit te schakelen in een kwantitatieve analyse.
2 methoden om interfererende substanties uit te schakelen;
o Eerste methode: het immobiliseren van de interferentie, zodanig dat deze niet meer
tussenkomt in de meetstap.
o Tweede methode: fysische scheiding van de interferentie. Hier zijn verschillende
methoden gekend zoals filtratie, extractie, destillatie en chromatografie.
Bij deze scheidingsprocedures streven we naar;
o snelle scheiding en analyse
o scherpe scheiding en nauwkeurige analyse
o aantonen en bepalen van micro- en ultramicrohoeveelheden
o automatisering
verdelingscoëfficiënt
o manier waarop bepaalde component zich verdeelt over 2 fasen
o twee componenten waarbij deze coëfficiënt niet sterk verschilt scheidingsproces
moeilijk verlopen overstappen op fractioneertechnieken(= meerdere keren)
2 factoren om rekening met te houden bij scheidingsproces
o Recovery moet zo volledig mogelijk zijn
Qx
moet de eenheid benaderen, terwijl Qy zo klein mogelijk moet zijn.
Fout door verlies onbekende
Relatieve onzekerheid:
1
, o Scheiding van interfererende substanties moet zo goed mogelijk uitgevoerd worden
3. destillatie en begrip H.E.T.P.
Destillatie = een scheidingstechniek voor componenten in een mengsel waarvan de
verdelingscoëfficiënten tussen vloeistof- en dampfase voldoende verschillen.
Verloop destillatie
Enkelvoudige
Meervoudige
o Als verdelingscoëfficiënten onvoldoende verschillen.
o Rectificeerkolom(=fractioneerkolom) tussen kolf en condensor
Groot inwendig oppervlak, hoe groter oppervlak hoe beter scheiding
Benodigd aantal schotels(=schotelgetal:geeft scheidend vermogen aan) om
zuiver product af te destilleren kan je afleiden uit
T,x,y-diagram(figuur 10)
In industrie kolommen met ‘bubble caps’ en
overlooppijp. Elementaire destillatiestap.
( figuur 11)
Verlenging kolom tot. Hvlhd vloeistof op schotels
groter hvlhd max 10% van te destilleren stof
Max 100 schotels gebruiken
Efficiëntie scheiding theoretische plaat
H.E.T.P. = hoogte equivalent met theoretische plaat
2
, 4. inleiding chromatografie
Chromatografie duidt geheel van analytische methoden aan, waar de bestanddelen zich herhaaldelijk
verdelen over twee fasen
Ingewikkeld mengsel scheiden in versch. bestanddelen
2 fasen
o stationaire fase (vloeibaar of vast)
Mengsel aangebracht op stationaire fase
o Mobiele fase (vloeibaar of gas)
=eluens
Mengsel meegenomen door mobiele fase
loopt door zwaartekracht of door capillaire werking
verdeling bestanddelen o.b.v. affiniteit voor eluens(=mobiele fase) en stationaire fase
o affiniteit voor eluens bepaald door oplosbaarheid in eluens (of vluchtigheid v/d
component als eluens gas is)
o affiniteit voor stationaire fase bepaald door adsorptievermogen van vaste stof ( of
door oplosbaarheid als stat. Fase vloeistof is)
overzicht chromatografische technieken
3
