ICP-OES VERSLAG
KWANTITATIEVE BEPALING VAN CA EN MG IN MINERAALWATER VIA ICP-
OES
CLARA STEEN & LONE KORSGAARD, 07 MEI 2025
ESSENTIE VAN DE PROEF
DOEL & ANALYSEMETHODE
Het doel van deze proef is om via ICP-OES de concentraties van calcium
(Ca) en magnesium (Mg) te bepalen in Evian mineraalwater. Op basis van
deze concentraties wordt de hardheid van het water berekend, uitgedrukt in
Franse graden (°F). De metingen worden uitgevoerd in zowel radiale als axiale
modus, met en zonder interne standaard-correctie (yttrium Y). Zo worden de
verschillen tussen beide methodes onderzocht.
WERKWIJZE
VOORBEREIDING VAN DE OPLOSSINGEN
Een blanco-oplossing en een kalibratiereeks van 5 standaardoplossingen met
concentraties aan Ca en Mg in een bereik van 1 tot 5 mg/L Ca wordt bereid uit
een 100 mg/L Ca-stockoplossing en 100 mg/L Mg-stockoplossing door gepaste
volumes te pipeteren in een polyethyleen maatkolf. Vervolgens wordt elke
maatkolf aangelengd met 1% HNO₃ tot 25 mL. Aan elke oplossing wordt 0.25 mL
100 mg/L yttrium toegevoegd als interne standaard.
Er wordt een geschikte verdunning (verdunningsfactor 20) van Evian
mineraalwater gemaakt, zodat de concentraties aan Ca en Mg zich binnen het
concentratiebereik van de standaardreeks bevinden. Een gepast volume (1.25
mL) Evian water wordt gepipetteerd en vervolgens aangelengd tot 25 mL met 1%
HN O3 . Ook hier wordt 0.25 mL 100 mg/L yttrium toegevoegd als interne
standaard.
PRAKTISCHE UITVOERING
De blanco-oplossing, standaardoplossingen en het verdunde monster worden
gemeten met de iCAP 6500 Duo ICP-OES in zowel radiale als axiale mode.
Tussen de metingen wordt steeds gespoeld met gedemineraliseerd water om te
voorkomen dat het plasma uitvalt.
, Na de metingen wordt een kalibratiecurve opgesteld met en zonder interne
standaard en telkens met blanco-correctie. De concentratie van calcium en
magnesium in het verdunde monster wordt vervolgens bepaald. Hiermee kan de
hardheid in Franse graden berekend worden.
EXPERIMENTELE DATA
GEGEVENS
Tabel 1: resultaten metingen voor monster, blanco-oplossing en
standaardoplossingen
Ca Ca Mg Mg Y Y
Meting
(axiaal) (radiaal) (axiaal) (radiaal) (axiaal) (radiaal)
Monster 1392000 119100 651200 47680 138800 12320
Blanco 49240 4712 1942 323.5 291900 26160
1 294300 24400 556600 39850 138300 12160
2 849700 72490 1100000 81550 135600 12010
3 2355000 202400 1553000 116800 141400 12460
4 2794000 243500 2058000 160500 132600 11920
5 / 334700 1611000 120100 132700 11830
Opmerking: Bij de standaardoplossing met concentratie 5 M zien we
systematisch een afwijking met lagere waarden bij magnesium. Deze waarden
(zie licht grijs) worden daarom weggelaten. Mogelijke oorzaken is fout pipetteren.
KALIBRATIECURVES
Zonder interne standaard-correctie
Grafiek 1: kalibratiecurves zonder interne standaard-correctie
KWANTITATIEVE BEPALING VAN CA EN MG IN MINERAALWATER VIA ICP-
OES
CLARA STEEN & LONE KORSGAARD, 07 MEI 2025
ESSENTIE VAN DE PROEF
DOEL & ANALYSEMETHODE
Het doel van deze proef is om via ICP-OES de concentraties van calcium
(Ca) en magnesium (Mg) te bepalen in Evian mineraalwater. Op basis van
deze concentraties wordt de hardheid van het water berekend, uitgedrukt in
Franse graden (°F). De metingen worden uitgevoerd in zowel radiale als axiale
modus, met en zonder interne standaard-correctie (yttrium Y). Zo worden de
verschillen tussen beide methodes onderzocht.
WERKWIJZE
VOORBEREIDING VAN DE OPLOSSINGEN
Een blanco-oplossing en een kalibratiereeks van 5 standaardoplossingen met
concentraties aan Ca en Mg in een bereik van 1 tot 5 mg/L Ca wordt bereid uit
een 100 mg/L Ca-stockoplossing en 100 mg/L Mg-stockoplossing door gepaste
volumes te pipeteren in een polyethyleen maatkolf. Vervolgens wordt elke
maatkolf aangelengd met 1% HNO₃ tot 25 mL. Aan elke oplossing wordt 0.25 mL
100 mg/L yttrium toegevoegd als interne standaard.
Er wordt een geschikte verdunning (verdunningsfactor 20) van Evian
mineraalwater gemaakt, zodat de concentraties aan Ca en Mg zich binnen het
concentratiebereik van de standaardreeks bevinden. Een gepast volume (1.25
mL) Evian water wordt gepipetteerd en vervolgens aangelengd tot 25 mL met 1%
HN O3 . Ook hier wordt 0.25 mL 100 mg/L yttrium toegevoegd als interne
standaard.
PRAKTISCHE UITVOERING
De blanco-oplossing, standaardoplossingen en het verdunde monster worden
gemeten met de iCAP 6500 Duo ICP-OES in zowel radiale als axiale mode.
Tussen de metingen wordt steeds gespoeld met gedemineraliseerd water om te
voorkomen dat het plasma uitvalt.
, Na de metingen wordt een kalibratiecurve opgesteld met en zonder interne
standaard en telkens met blanco-correctie. De concentratie van calcium en
magnesium in het verdunde monster wordt vervolgens bepaald. Hiermee kan de
hardheid in Franse graden berekend worden.
EXPERIMENTELE DATA
GEGEVENS
Tabel 1: resultaten metingen voor monster, blanco-oplossing en
standaardoplossingen
Ca Ca Mg Mg Y Y
Meting
(axiaal) (radiaal) (axiaal) (radiaal) (axiaal) (radiaal)
Monster 1392000 119100 651200 47680 138800 12320
Blanco 49240 4712 1942 323.5 291900 26160
1 294300 24400 556600 39850 138300 12160
2 849700 72490 1100000 81550 135600 12010
3 2355000 202400 1553000 116800 141400 12460
4 2794000 243500 2058000 160500 132600 11920
5 / 334700 1611000 120100 132700 11830
Opmerking: Bij de standaardoplossing met concentratie 5 M zien we
systematisch een afwijking met lagere waarden bij magnesium. Deze waarden
(zie licht grijs) worden daarom weggelaten. Mogelijke oorzaken is fout pipetteren.
KALIBRATIECURVES
Zonder interne standaard-correctie
Grafiek 1: kalibratiecurves zonder interne standaard-correctie
