Samenvatting Farmaceutische Analyse II

FARMACEUTISCHE ANALYSE II



HOOFDSTUK 1: INLEIDING TOT DE CHROMATOGRAFIE



= scheidingstechniek om uit complexe mengsels een of meerdere componenten te
halen
= fysische scheidingstechniek waarbij de te gescheiden componenten worden in 2
fases verdeeld worden (mobiel en stationair)

Analytisch = als we de conc gaan bepalen
Preparatief = tijdens productie GM

Discrete verdeling = componenten in 2 niet-mengbare fasen brengen en die gaan
zich verdelen afhankelijk van hun affiniteit voor die fasen

In kolom zijn er vaste deeltjes (partikels) =
stationaire fase

Je krijgt een scheiding doorheen stationaire fase,
want bepaalde analyten zullen een hogere/lagere
affiniteit hebben voor stationaire fase

Mobiele fase is een soort van drijfkracht die voor
beweging zorgt

Chromatografische technieken zijn een subklasse
van 2-fase scheidingstechnieken



SOORTEN
CHROMATOGRAFIE



= Adsorptiechromatografie

- Stationaire fase = vast en mobiele fase = vloeistof/ gas
- Analyten worden op opp van stationaire fase geadsorbeerd
o.b.v. adsorptie en desorptie  hoe sterkere adsorptie, hoe
trager analyt uit kolom komt

,= Verdelingschromatografie

- Stationaire fase = vloeibaar, maar gebonden aan vaste
drager en mobiele fase = vloeistof/ gas  de te scheiden
analyten moeten oplosbaar zijn in mobiele fase!
- Verdeling o.b.v. fysicochemische eig van analyt  sterke
affiniteit voor stationaire fase = langer in kolom




= Ionenuitwisselingschromatografie

- Stationaire fase = vast met
ladingen (anionen of kationen)
- Mobiele fase = vloeibaar
- Scheiding o.b.v.
elektrostatische krachten



= size exclusion chromatography

- Stationaire fase = gel of resine
met poriën
- Mobiele fase = vloeistof/ gas
- Verdeling o.b.v. grootte




= affiniteitschromatografie

- Stationaire fase = vast met een
herkenningsmolecule
- Mobiele fase = vloeibaar/ gas
- Enzym-substraat interacties OF
antigen en antilichaam

, = capillaire elektroforese

- Geen stationaire fase
- Mobiele fase = vloeistof
- O.b.v. elektrostatische krachten en elektriciteit, we
kunnen ook neutrale moleculen laten scheiden




EXTRACTIE



 SOLVENTEXTRACTIE
 = om analyt te scheiden van interfererende componenten in een mengsel
 = extractie waterige oplossing met een niet-mengbaar organisch solvent
 Organische fase zal laag vormen op of onder waterige fase afhankelijk van
dichtheid


Stel component S in 2 niet-mengbare fasen

Fase 1 heeft een volume van V1 en fase 2 een volume van V2
 Component S wordt verdeeld over de 2 fasen afh vd affiniteit
voor die fasen

 We krijgen 2 concentraties:
- p = fractie in fase 2
- q = fractie in fase 1


Dit is een evenwichtsreactie afhankelijk van fysicochemische eigenschappen van S
en afhankelijk vd fasen.

S ( fase 1 ) ⇌ S( fase 2) met bijhorende evenwichtsconstante = partitiecoëfficiënt K

[ S ] 2 pm /V 2 = afhankelijk van affiniteit van S voor fase 1 en 2
K= =
[ S ] 1 qm/V 1

p+q=1

, Fractie S die overblijft in fase 1 na één extractie:

V1
q=
(V 1 + KV 2)



Fractie S die overblijft van fase 1 naar n-aantal extracties:


( )
n
V1
q=
V 1 + KV 2




 PH EFFECTEN IN SOLVENTEXTRACTIE
 = voor analyten die in meerdere vormen voorkomen: geladen en niet geladen
 Dit is dus voor zuren en basen: neutrale vorm komt voor in organische en
waterige fase terwijl geladen vorm enkel in waterige fase voorkomt  kan dus
in beide fasen voorkomen
 Afhankelijk van pH en pKa


= aspirine (zuur)
Carbonzuur lost op in waterige omgeving en
dan krijg je carboxylaat


pH die 2 eenheden lager is dan pKa: medicijn voor in neutrale vorm
pH die 2 eenheden groter is dan pKa: medicijn voor onder geladen vorm



= amfetamine (basisch)



pH lager dan 2 eenheden van de pKa: in geladen vorm aanwezig
pH hoger dan 2 eenheden van de pKa: in neutrale vorm aanwezig