farmaceutische analyse I 2021-2022
hoofdstuk 1: soorten analyses, definities en methodes
definities
kwalitatieve analyse: welke soort chemische bestanddelen bevinden zich in het onderzochte voorwerp
kwantitatieve analyse: de hoeveelheid van een bepaald bestanddeel
staal/monster: hoeveelheid substantie die geanalyseerd wordt
analyt: het bestanddeel dat men wenst te analyseren
solvent: het oplosmiddel waarin andere stoffen opgelost zijn; in grotere mate aanwezig
solvens: de opgeloste stof die zich in het solvent bevindt
oplossing: een mengsel van minstens twee verschillende chemische componenten (Homo-/heterogeen =
dezelfde/verschillende aggregatietoestand)
concentratie: de hoeveelheid stof die is opgelost in een andere hoeveelheid stof
mol: maat voor stofhoeveelheid
molariteit (M): aantal mol per liter oplossingsmiddel
molaliteit: aantal mol per kilogram; temperatuursonafhankelijk
gewichtspercentage (g%): massa van een component per totale massa oplossing
volumepercentage (V%): volume van een component per totaal volume oplossing
ppm en ppb: beschrijving van zeer lage concentraties
soorten methodes voor kwantitatieve analyses
Alle analysetechnieken vallen in één van deze twee groepen:
→ Rechtstreekse methodes
Gravimetrie: meten van het gewicht van het analyt in een staal
Volumetrie: meten van de hoeveelheid oplossing die reageert met analyt
→ Onrechtstreekse methodes
Hierbij wordt de hoeveelheid analyt niet rechtstreeks gemeten, maar via een natuurlijke eigenschap die
proportioneel is met de hoeveelheid analyt.
Elektrochemie: Elektrische eigenschappen meten
Spectrometrie: Straling of massa meten en correleren met concentratie
Chromatografie: Scheiden van verschillende stoffen in oplossing
En vele andere...
hoofdstuk 2: correct wetenschappelijk rapporteren van resultaten
rekenfouten en meetfouten
kwaliteit: mate waarin de formule de werkelijkheid correct beschrijft
afronden van getallen → afkappen
convergentie → bij complexe berekeningen
validiteit → mate waarin het meettoestel effectief meet wat moet gemeten worden
betrouwbaarheid → mate waarin de meetwaarde onderhevig is aan toevallige fouten
nauwkeurigheid → geeft de precisie aan waarmee gemeten kan worden
precisie en accuraatheid
Men zal nooit de echte waarde meten of berekenen. Het beste wat de
wetenschapper kan doen, is een gebied bepalen waar de werkelijke waarde zich
(hopelijk) in bevindt.
Meting ± meetfout Gemiddelde ± standaarddeviatie
Het waardevolle resultaat is een resultaat waar de wetenschapper correct conclusies uit kan trekken.
In de praktijk: vele metingen waarvan het gemiddelde wordt genomen.
, farmaceutische analyse I 2021-2022
De meetfout wordt bepaald door:
→ Precisie: mate waarin toevallige fouten schommelen rond de echte waarde
→ Accuraatheid: mate waarin systematische fouten een afwijking veroorzaken van de echte waarde
hoe kan je deze meetfout verkleinen?
→ Precisie: nauwkeuriger, onzekerheid verlagen (meer metingen)
→ Accuraatheid: kalibratie en ijking
afrondingsregels voor resultaten
Enkel de einduitkomst afronden!
Beduidende cijfers (BC’s) drukken de nauwkeurigheid uit van een meting
→ alle cijfers in een getal zijn exact, behalve het laatste
→ op het laatste cijfer zit een spreiding/onzekerheid
→ nullen links van andere cijfers zijn niet beduidend, nullen rechts van andere cijfers zijn wel beduidend
vermenigvuldigen en delen: de uitkomst krijgt evenveel BCs als het getal met het minste BCs
sommeren en aftrekken: de uitkomst krijgt evenveel decimalen als het getal met het minste aantal
decimalen (= cijfers na de komma)
exponenten: de uitkomst krijgt evenveel BCs als het aantal decimalen van de machtsverheffing
logaritmes: de uitkomst krijgt evenveel decimalen als het aantal BCs van het getal binnen het logaritme
hoofdstuk 3: chemisch evenwicht
De chemische reactie is het proces waarbij stoffen worden omgezet naar andere stoffen via het
vormen of breken van chemische bindingen.
De chemische reactiesnelheid is de snelheid r (d.i. rate) waarmee de reagentia worden omgezet naar
producten hangt af van de hoeveelheid reagens en van de reactie coëfficiënt k.
Irreversibele reacties verlopen slechts in één richting.
Reversibele reacties verlopen in beide richtingen. De netto omzettingssnelheid van A, B
naar C, D is dan r1-r2.
dynamisch chemisch evenwicht (reversibele reactie)
Vermits de reactiesnelheid afhankelijk is van de concentraties van reagentia, zal de reactie naar links
afnemen omdat we steeds minder en minder A & B hebben. We maken echter steeds meer product (C
& D; of in de figuur AB) en zal de reactiesnelheid naar rechts toenemen. Na een bepaalde tijd, zullen beide
reacties even snel doorgaan en blijven de concentraties van reagens en product constant. In dit geval
spreken we van Dynamisch chemisch evenwicht.
Hoewel de concentraties constant zijn, gebeuren de reacties links/rechts wel
degelijk nog steeds.
Regels voor het uitrekenen van K (vl)
1. Opgeloste stoffen drukken we uit in Molair, maar
zonder eenheid
2. De concentratie van vaste stoffen en gassen stellen we gelijk aan 1
3. De concentratie van het oplosmiddel stellen we gelijk aan 1
, farmaceutische analyse I 2021-2022
hoofdstuk 4: heterogene evenwichten
heterogeen mengsel: de verschillende fasen zijn te onderscheiden
homogeen mengsel: de verschillende fasen zijn niet te onderscheiden
de oplossing: de vloeibare fase, verzadigd met opgeloste stof
precipitaat of neerslag: de vaste fase die op de bodem ligt
oplossen: vaste stof lost op en gaat in vloeistoffase
precipiteren of neerslaan: ionen die in de vloeistoffase een chemische binding vormen en neerslaan als
vast zout
snelheid van oplossen = precipitatie snelheid = aantal keer per seconde dat ionen in de vloeistoffase een
chemische binding vormen en neerslaan als vast zout
Er is een heterogeen dynamisch evenwicht als de snelheden van oplossen en neerslaan gelijk zijn.
oplosbaarheid
→ geeft aan hoeveel van de stof maximaal kan oplossen in een andere stof (solvent).
→ symbool S
→ oplossen is een homogeen mengsel vormen
evenwichtsconstante = oplosbaarheidsproduct
Welk zout lost het beste op?
→ Enkel Ksp meteen vergelijken als beide enkelvoudige
zouten zijn!
Hoe groter Ksp, hoe beter oplosbaar het zout is.
het oplossingsproces
zouten = neutrale metaalverbindingen die splitsen in ionen wanneer ze oplossen
ionen worden gevormd door het breken van de bindingen van het rooster
ionen lossen goed op door de polaire aard van water
solvatatie mantel
solvatat
→ geen vaste structuur
→ breekt en vormt voortdurend
iemant
= dynamisch proces NaCl N el C
+ H2O a l-
verzadigingsgraden +
, farmaceutische analyse I 2021-2022
factoren die de oplosbaarheid beïnvloeden
temperatuur (vast en vloeibaar)
Stijgt de temperatuur, dan stijgt ook de oplosbaarheid.
Stijgt de temperatuur, dan stijgen meestal ook de snelheidsconstante Ksp
→ Ksp heeft meestal een Arrhenius Vorm en is dus evenredig met de temperatuur:
Een hogere T zorgt voor meer beweeglijkheid van de moleculen zodat het omkapselen bevorderd wordt
(meer dan neerslagvorming).
temperatuur (gas)
Stijgt de temperatuur, dan daalt de oplosbaarheid.
Stijgt T, dan hebben de opgeloste gasdeeltjes meer neiging om te verdampen en dan hebben de deeltjes in
oplossing een hogere kinetische energie en is het gemakkelijker voor de opgeloste gasdeeltjes om de
solvent mantel te breken en zich naar de gasfase over te brengen. Oplosbaarheid daalt dus.
druk
De druk P heeft geen effect op de oplosbaarheid. (vast en vloeibaar)
Stijgt de druk, dan stijgt de oplosbaarheid. (gas)
Een vloeistof is weinig of niet samendrukbaar waardoor P geen invloed heeft.
Voor een gas opgelost in een vloeibaar solvens geldt er:
solvent
De mate waarin het solvent het solvens omkapselt, volgt meestal het principe:
Like dissolves like
Polaire stoffen lossen goed op in polaire (ionaire) solventen, Apolaire stoffen lossen goed op in apolaire
solventen.
UITZONDERING
hoofdstuk 1: soorten analyses, definities en methodes
definities
kwalitatieve analyse: welke soort chemische bestanddelen bevinden zich in het onderzochte voorwerp
kwantitatieve analyse: de hoeveelheid van een bepaald bestanddeel
staal/monster: hoeveelheid substantie die geanalyseerd wordt
analyt: het bestanddeel dat men wenst te analyseren
solvent: het oplosmiddel waarin andere stoffen opgelost zijn; in grotere mate aanwezig
solvens: de opgeloste stof die zich in het solvent bevindt
oplossing: een mengsel van minstens twee verschillende chemische componenten (Homo-/heterogeen =
dezelfde/verschillende aggregatietoestand)
concentratie: de hoeveelheid stof die is opgelost in een andere hoeveelheid stof
mol: maat voor stofhoeveelheid
molariteit (M): aantal mol per liter oplossingsmiddel
molaliteit: aantal mol per kilogram; temperatuursonafhankelijk
gewichtspercentage (g%): massa van een component per totale massa oplossing
volumepercentage (V%): volume van een component per totaal volume oplossing
ppm en ppb: beschrijving van zeer lage concentraties
soorten methodes voor kwantitatieve analyses
Alle analysetechnieken vallen in één van deze twee groepen:
→ Rechtstreekse methodes
Gravimetrie: meten van het gewicht van het analyt in een staal
Volumetrie: meten van de hoeveelheid oplossing die reageert met analyt
→ Onrechtstreekse methodes
Hierbij wordt de hoeveelheid analyt niet rechtstreeks gemeten, maar via een natuurlijke eigenschap die
proportioneel is met de hoeveelheid analyt.
Elektrochemie: Elektrische eigenschappen meten
Spectrometrie: Straling of massa meten en correleren met concentratie
Chromatografie: Scheiden van verschillende stoffen in oplossing
En vele andere...
hoofdstuk 2: correct wetenschappelijk rapporteren van resultaten
rekenfouten en meetfouten
kwaliteit: mate waarin de formule de werkelijkheid correct beschrijft
afronden van getallen → afkappen
convergentie → bij complexe berekeningen
validiteit → mate waarin het meettoestel effectief meet wat moet gemeten worden
betrouwbaarheid → mate waarin de meetwaarde onderhevig is aan toevallige fouten
nauwkeurigheid → geeft de precisie aan waarmee gemeten kan worden
precisie en accuraatheid
Men zal nooit de echte waarde meten of berekenen. Het beste wat de
wetenschapper kan doen, is een gebied bepalen waar de werkelijke waarde zich
(hopelijk) in bevindt.
Meting ± meetfout Gemiddelde ± standaarddeviatie
Het waardevolle resultaat is een resultaat waar de wetenschapper correct conclusies uit kan trekken.
In de praktijk: vele metingen waarvan het gemiddelde wordt genomen.
, farmaceutische analyse I 2021-2022
De meetfout wordt bepaald door:
→ Precisie: mate waarin toevallige fouten schommelen rond de echte waarde
→ Accuraatheid: mate waarin systematische fouten een afwijking veroorzaken van de echte waarde
hoe kan je deze meetfout verkleinen?
→ Precisie: nauwkeuriger, onzekerheid verlagen (meer metingen)
→ Accuraatheid: kalibratie en ijking
afrondingsregels voor resultaten
Enkel de einduitkomst afronden!
Beduidende cijfers (BC’s) drukken de nauwkeurigheid uit van een meting
→ alle cijfers in een getal zijn exact, behalve het laatste
→ op het laatste cijfer zit een spreiding/onzekerheid
→ nullen links van andere cijfers zijn niet beduidend, nullen rechts van andere cijfers zijn wel beduidend
vermenigvuldigen en delen: de uitkomst krijgt evenveel BCs als het getal met het minste BCs
sommeren en aftrekken: de uitkomst krijgt evenveel decimalen als het getal met het minste aantal
decimalen (= cijfers na de komma)
exponenten: de uitkomst krijgt evenveel BCs als het aantal decimalen van de machtsverheffing
logaritmes: de uitkomst krijgt evenveel decimalen als het aantal BCs van het getal binnen het logaritme
hoofdstuk 3: chemisch evenwicht
De chemische reactie is het proces waarbij stoffen worden omgezet naar andere stoffen via het
vormen of breken van chemische bindingen.
De chemische reactiesnelheid is de snelheid r (d.i. rate) waarmee de reagentia worden omgezet naar
producten hangt af van de hoeveelheid reagens en van de reactie coëfficiënt k.
Irreversibele reacties verlopen slechts in één richting.
Reversibele reacties verlopen in beide richtingen. De netto omzettingssnelheid van A, B
naar C, D is dan r1-r2.
dynamisch chemisch evenwicht (reversibele reactie)
Vermits de reactiesnelheid afhankelijk is van de concentraties van reagentia, zal de reactie naar links
afnemen omdat we steeds minder en minder A & B hebben. We maken echter steeds meer product (C
& D; of in de figuur AB) en zal de reactiesnelheid naar rechts toenemen. Na een bepaalde tijd, zullen beide
reacties even snel doorgaan en blijven de concentraties van reagens en product constant. In dit geval
spreken we van Dynamisch chemisch evenwicht.
Hoewel de concentraties constant zijn, gebeuren de reacties links/rechts wel
degelijk nog steeds.
Regels voor het uitrekenen van K (vl)
1. Opgeloste stoffen drukken we uit in Molair, maar
zonder eenheid
2. De concentratie van vaste stoffen en gassen stellen we gelijk aan 1
3. De concentratie van het oplosmiddel stellen we gelijk aan 1
, farmaceutische analyse I 2021-2022
hoofdstuk 4: heterogene evenwichten
heterogeen mengsel: de verschillende fasen zijn te onderscheiden
homogeen mengsel: de verschillende fasen zijn niet te onderscheiden
de oplossing: de vloeibare fase, verzadigd met opgeloste stof
precipitaat of neerslag: de vaste fase die op de bodem ligt
oplossen: vaste stof lost op en gaat in vloeistoffase
precipiteren of neerslaan: ionen die in de vloeistoffase een chemische binding vormen en neerslaan als
vast zout
snelheid van oplossen = precipitatie snelheid = aantal keer per seconde dat ionen in de vloeistoffase een
chemische binding vormen en neerslaan als vast zout
Er is een heterogeen dynamisch evenwicht als de snelheden van oplossen en neerslaan gelijk zijn.
oplosbaarheid
→ geeft aan hoeveel van de stof maximaal kan oplossen in een andere stof (solvent).
→ symbool S
→ oplossen is een homogeen mengsel vormen
evenwichtsconstante = oplosbaarheidsproduct
Welk zout lost het beste op?
→ Enkel Ksp meteen vergelijken als beide enkelvoudige
zouten zijn!
Hoe groter Ksp, hoe beter oplosbaar het zout is.
het oplossingsproces
zouten = neutrale metaalverbindingen die splitsen in ionen wanneer ze oplossen
ionen worden gevormd door het breken van de bindingen van het rooster
ionen lossen goed op door de polaire aard van water
solvatatie mantel
solvatat
→ geen vaste structuur
→ breekt en vormt voortdurend
iemant
= dynamisch proces NaCl N el C
+ H2O a l-
verzadigingsgraden +
, farmaceutische analyse I 2021-2022
factoren die de oplosbaarheid beïnvloeden
temperatuur (vast en vloeibaar)
Stijgt de temperatuur, dan stijgt ook de oplosbaarheid.
Stijgt de temperatuur, dan stijgen meestal ook de snelheidsconstante Ksp
→ Ksp heeft meestal een Arrhenius Vorm en is dus evenredig met de temperatuur:
Een hogere T zorgt voor meer beweeglijkheid van de moleculen zodat het omkapselen bevorderd wordt
(meer dan neerslagvorming).
temperatuur (gas)
Stijgt de temperatuur, dan daalt de oplosbaarheid.
Stijgt T, dan hebben de opgeloste gasdeeltjes meer neiging om te verdampen en dan hebben de deeltjes in
oplossing een hogere kinetische energie en is het gemakkelijker voor de opgeloste gasdeeltjes om de
solvent mantel te breken en zich naar de gasfase over te brengen. Oplosbaarheid daalt dus.
druk
De druk P heeft geen effect op de oplosbaarheid. (vast en vloeibaar)
Stijgt de druk, dan stijgt de oplosbaarheid. (gas)
Een vloeistof is weinig of niet samendrukbaar waardoor P geen invloed heeft.
Voor een gas opgelost in een vloeibaar solvens geldt er:
solvent
De mate waarin het solvent het solvens omkapselt, volgt meestal het principe:
Like dissolves like
Polaire stoffen lossen goed op in polaire (ionaire) solventen, Apolaire stoffen lossen goed op in apolaire
solventen.
UITZONDERING
