ANALYTISCHE CHEMIE
H1 INLEIDING TOT DE ANALYTISCHE CHEMIE
1.1 Wat is analytische chemie?
-karakteriseren vd chemische samenstelling van materie
---wat? = kwalitatief à analiet
---hoeveel? = kwantitatief
-methoden verbeteren + ontwikkelen
-op alle vaste materialen, vloeistoMen, gassen
1.2 Het analytisch perspectief
-stap1: identificeer en definieer het probleem
• Welke info wordt gevraagd?
• Niet altijd makkelijk
• Samenwerking tss chemicus en individu of organisatie met het probleem
-stap2: teken de experimentele procedure uit
• Welk type monster dient er geanalyseerd te worden?
- Vast monster
- Vloeistof
- Gas
• Overweging aantal criteria
- Snelheid vd analyse
- Kostprijs
- Aantal stalen
• Selecteer analysetechniek
-stap3: voer het experiment uit en verzamel data
• Monstername
- Klein monster à representatief voor volledige materiaal
- Homogenisering van heterogene monsters (door malen, schudden, …)
• Monstervoorbereiding
- Pletten, verpulveren, ontvetten, drogen
- Wegen met een analytische balans
- Oplossen in waterig of organisch oplosmiddel
• Feitelijke analyse à voor eigenlijke meting uit
-stap4: analyseer de data
• Wiskundige bewerking
- Omzetten van gemeten signaal naar concentratie
• Is dit een redelijk of realistisch resultaat? (evt terug naar stap2)
- Evt nagaan met standaardmaterialen (= waarvan samenstelling gekend)
-stap 5: geef een antwoord op het probleem
• Schrijf rapport
• Communiceer meetgegevens met samenwerkende partij
1
,1.3 Het belang van de analytische chemie
-zowel academisch als in de maatschappij
-grote toepassingsgebieden:
1. Productontwikkeling
- Prijs wordt dikwijls bepaald door samenstelling
2. Productkwaliteitscontrole
3. Kwaliteitscontrole vh leefmilieu
4. Gezondheidszorg
- Analyse van lichaamsvochten
5. Forensische studies
1.4 Analysemethoden
-chemische/ klassieke methoden
• Gravimetrie
• Volumetrie
-instrumentele methoden
• Elektrische methoden
• Spectrometrische methoden (in deze cursus)
• Scheidingsmethoden
• Radiochemische methoden
H2 WOORDENSCHAT VAN DE ANALYTISCHE CHEMIE
2.1 Analyse, bepaling en meting
TERM VERKLARING
Analiet Dat wat we willen weten (element, isotoop, molecule, functionele groep
Matrix De rest van het monster
Analyse Van een materiaal geeft chemische of fysische info
Bepaling Van een analiet
Meting Handeling die men uitvoert om de analyse of de bepaling te bewerkstelligen
2.2 Technieken, methoden, procedures en protocols
TERM VERKLARING
Techniek Apparatuur gebaseerd op een chemisch of fysisch principe om een analiet te
bestuderen à volume, massa, absorptie, fluorescentie
Methode 1) soms gebruikt ipv term techniek
2) toepassing van een techniek voor een specifiek staal en een specifieke
matrix
Procedure Richtlijnen die omschrijven hoe een bepaalde methode uit te voeren
Protocol Idem als procedure, maar waar absoluut niet van afgeweken kan worden
2
,2.3 Classificatie van een analysemethode
-kan op verschillende manieren
-totaalanalyse: gemeten signaal (vb volume) is evenredig met de totale hoeveelheid analiet
(uitgedrukt in aantal mol of aantal gram)
--- SA = kA . nA
-concentratie: gemeten signaal is evenredig met de concentratie vh analiet (uitgedrukt in mol/L
of g/L)
--- SA = kA . CA
-verband gemeten signaal en hoeveelheid analiet is essentieel
2.4 Een analysemethode selecteren
-meerdere methoden beschikbaar
-keuze bepaald door vereisten vd analyse (kosten, precisie, selectiviteit, analysetijd…)
TERM VERKLARING
Accuratesse Maat voor de overeenkomst tussen het resultaat vh experiment en het
“werkelijk” of verwachte resultaat
---absolute fout = bekomen resultaat – verwacht resultaat
---relatieve fout (%) = absolute fout/ verwacht resultaat x100
Precisie Maat voor de reproduceerbaarheid vd metingen (altijd minstens 3 metingen)
à streven naar techniek die precies en accuraat is
Gevoeligheid Geeft de capaciteit van een techniek weer om kleine verschillen te kunnen
onderscheiden
∆#!
---∆𝑛! = $!
Detectielimiet Kleinste hoeveelheid analiet die we kunnen meten
Selectiviteit Een methode is selectief wanneer het signaal enkel bepaald wordt door het
analiet
---𝑆%&''( = 𝑆! + 𝑆) = 𝑘! . 𝐶! + 𝑘) . 𝐶)
$
---selectiviteitscoëMiciënt 𝐾!,) = $ " (>1 of <-1 à niet selectief)
!
--- 𝑆%&''( = 𝑘! +𝐶! + 𝐾!,) . 𝐶) ,
Robuustheid Weinig of geen invloed van fysische interferenties (zoals temperatuur,
zuurtegraad, reactietijd…)
3
, -schaalgrootte:
• De x-as geeft de massa vh monster weer
• De y-as geeft de concentratie vh analiet weer
• De diagonale assen geven weer voor welke combinaties van
monstergrootte en analietconcentratie dezelfde massa aan
analiet aanwezig is
-criteria:
• Welke apparatuur nodig is
• De tijd nodig om een analyse uit te voeren
• Kostprijs per analyse
à niet noodzakelijk onafhankelijk
2.5 Ontwikkeling van een meetprocedure
-volgt op de selectie ve analysemethode
-rekening houden met:
• Staal- of monstername
- Representatief voor het materiaal vanwaar het genomen is
- Introductie van interferenties vermijden
• Interferenties (=contaminant)
- Levert bijdrage tot gemeten signaal
- Kan deel uitmaken vh staal of vd oplossing
- Vermeiden: voorafgaand scheiden of blancometing (=zonder analiet)
• Kalibratie
- Zorgt voor duidelijk verband tss gemeten signaal en concentratie
- Kalibratiecurve met ijklijn
• Validatie
- Aantonen dat onze meting acceptabele resultaten geeft
à precisie en accuraatheid zijn voldoende om antwoord te geven op gestelde
probleem
à adhv referentiematerialen
H3 BASISHULPMIDDELEN VD ANALYTISCHE CHEMIE (herhaling)
H5 CHEMISCHE EVENWICHTEN
-klassieke chemische reactie: 𝑎𝐴 + 𝑏𝐵 ⇌ 𝑐𝐶 + 𝑑𝐷
à voorwaarden:
- Kwantitatief: evenwicht zeer ver naar 1 richting (thermodynamica)
- Snel (kinetica)
5.1 Evenwicht van een chemische reactie
[,]# [.]$
-evenwichtsconstante = K = [!]%[/]&
4
H1 INLEIDING TOT DE ANALYTISCHE CHEMIE
1.1 Wat is analytische chemie?
-karakteriseren vd chemische samenstelling van materie
---wat? = kwalitatief à analiet
---hoeveel? = kwantitatief
-methoden verbeteren + ontwikkelen
-op alle vaste materialen, vloeistoMen, gassen
1.2 Het analytisch perspectief
-stap1: identificeer en definieer het probleem
• Welke info wordt gevraagd?
• Niet altijd makkelijk
• Samenwerking tss chemicus en individu of organisatie met het probleem
-stap2: teken de experimentele procedure uit
• Welk type monster dient er geanalyseerd te worden?
- Vast monster
- Vloeistof
- Gas
• Overweging aantal criteria
- Snelheid vd analyse
- Kostprijs
- Aantal stalen
• Selecteer analysetechniek
-stap3: voer het experiment uit en verzamel data
• Monstername
- Klein monster à representatief voor volledige materiaal
- Homogenisering van heterogene monsters (door malen, schudden, …)
• Monstervoorbereiding
- Pletten, verpulveren, ontvetten, drogen
- Wegen met een analytische balans
- Oplossen in waterig of organisch oplosmiddel
• Feitelijke analyse à voor eigenlijke meting uit
-stap4: analyseer de data
• Wiskundige bewerking
- Omzetten van gemeten signaal naar concentratie
• Is dit een redelijk of realistisch resultaat? (evt terug naar stap2)
- Evt nagaan met standaardmaterialen (= waarvan samenstelling gekend)
-stap 5: geef een antwoord op het probleem
• Schrijf rapport
• Communiceer meetgegevens met samenwerkende partij
1
,1.3 Het belang van de analytische chemie
-zowel academisch als in de maatschappij
-grote toepassingsgebieden:
1. Productontwikkeling
- Prijs wordt dikwijls bepaald door samenstelling
2. Productkwaliteitscontrole
3. Kwaliteitscontrole vh leefmilieu
4. Gezondheidszorg
- Analyse van lichaamsvochten
5. Forensische studies
1.4 Analysemethoden
-chemische/ klassieke methoden
• Gravimetrie
• Volumetrie
-instrumentele methoden
• Elektrische methoden
• Spectrometrische methoden (in deze cursus)
• Scheidingsmethoden
• Radiochemische methoden
H2 WOORDENSCHAT VAN DE ANALYTISCHE CHEMIE
2.1 Analyse, bepaling en meting
TERM VERKLARING
Analiet Dat wat we willen weten (element, isotoop, molecule, functionele groep
Matrix De rest van het monster
Analyse Van een materiaal geeft chemische of fysische info
Bepaling Van een analiet
Meting Handeling die men uitvoert om de analyse of de bepaling te bewerkstelligen
2.2 Technieken, methoden, procedures en protocols
TERM VERKLARING
Techniek Apparatuur gebaseerd op een chemisch of fysisch principe om een analiet te
bestuderen à volume, massa, absorptie, fluorescentie
Methode 1) soms gebruikt ipv term techniek
2) toepassing van een techniek voor een specifiek staal en een specifieke
matrix
Procedure Richtlijnen die omschrijven hoe een bepaalde methode uit te voeren
Protocol Idem als procedure, maar waar absoluut niet van afgeweken kan worden
2
,2.3 Classificatie van een analysemethode
-kan op verschillende manieren
-totaalanalyse: gemeten signaal (vb volume) is evenredig met de totale hoeveelheid analiet
(uitgedrukt in aantal mol of aantal gram)
--- SA = kA . nA
-concentratie: gemeten signaal is evenredig met de concentratie vh analiet (uitgedrukt in mol/L
of g/L)
--- SA = kA . CA
-verband gemeten signaal en hoeveelheid analiet is essentieel
2.4 Een analysemethode selecteren
-meerdere methoden beschikbaar
-keuze bepaald door vereisten vd analyse (kosten, precisie, selectiviteit, analysetijd…)
TERM VERKLARING
Accuratesse Maat voor de overeenkomst tussen het resultaat vh experiment en het
“werkelijk” of verwachte resultaat
---absolute fout = bekomen resultaat – verwacht resultaat
---relatieve fout (%) = absolute fout/ verwacht resultaat x100
Precisie Maat voor de reproduceerbaarheid vd metingen (altijd minstens 3 metingen)
à streven naar techniek die precies en accuraat is
Gevoeligheid Geeft de capaciteit van een techniek weer om kleine verschillen te kunnen
onderscheiden
∆#!
---∆𝑛! = $!
Detectielimiet Kleinste hoeveelheid analiet die we kunnen meten
Selectiviteit Een methode is selectief wanneer het signaal enkel bepaald wordt door het
analiet
---𝑆%&''( = 𝑆! + 𝑆) = 𝑘! . 𝐶! + 𝑘) . 𝐶)
$
---selectiviteitscoëMiciënt 𝐾!,) = $ " (>1 of <-1 à niet selectief)
!
--- 𝑆%&''( = 𝑘! +𝐶! + 𝐾!,) . 𝐶) ,
Robuustheid Weinig of geen invloed van fysische interferenties (zoals temperatuur,
zuurtegraad, reactietijd…)
3
, -schaalgrootte:
• De x-as geeft de massa vh monster weer
• De y-as geeft de concentratie vh analiet weer
• De diagonale assen geven weer voor welke combinaties van
monstergrootte en analietconcentratie dezelfde massa aan
analiet aanwezig is
-criteria:
• Welke apparatuur nodig is
• De tijd nodig om een analyse uit te voeren
• Kostprijs per analyse
à niet noodzakelijk onafhankelijk
2.5 Ontwikkeling van een meetprocedure
-volgt op de selectie ve analysemethode
-rekening houden met:
• Staal- of monstername
- Representatief voor het materiaal vanwaar het genomen is
- Introductie van interferenties vermijden
• Interferenties (=contaminant)
- Levert bijdrage tot gemeten signaal
- Kan deel uitmaken vh staal of vd oplossing
- Vermeiden: voorafgaand scheiden of blancometing (=zonder analiet)
• Kalibratie
- Zorgt voor duidelijk verband tss gemeten signaal en concentratie
- Kalibratiecurve met ijklijn
• Validatie
- Aantonen dat onze meting acceptabele resultaten geeft
à precisie en accuraatheid zijn voldoende om antwoord te geven op gestelde
probleem
à adhv referentiematerialen
H3 BASISHULPMIDDELEN VD ANALYTISCHE CHEMIE (herhaling)
H5 CHEMISCHE EVENWICHTEN
-klassieke chemische reactie: 𝑎𝐴 + 𝑏𝐵 ⇌ 𝑐𝐶 + 𝑑𝐷
à voorwaarden:
- Kwantitatief: evenwicht zeer ver naar 1 richting (thermodynamica)
- Snel (kinetica)
5.1 Evenwicht van een chemische reactie
[,]# [.]$
-evenwichtsconstante = K = [!]%[/]&
4
