Kwaliteitseisen waar LC-MS moet voldoen
Veel residuen worden in diverse matrices onderzocht => gebruik
LC-MS/MS om te detecteren en bevestigen => hier focus op
mycotoxinen in urine
1) Urinestaal
homogeniseren =
schudden
2) Hoeveelheid in
extractiebuis
3) Voeg extractiesolvent
toe
4) Schudden en
centrifugeren
5) Organische en waterige fase verkrijgen
6) De te bepalen componenten migreren naar organische fase
7) Organische fase afnemen en overbrengen naar extractiebuis
8) Na indampen van extractiesolvent wordt het residu heropgelost in
injectiesolvent van HPLC en overgebracht in HPLC-vile
9) Kleine hoeveelheid hiervan geïnjecteerd op HPLC kolom
10) Componenten gedetecteerd dmv tandem massaspectrometie
Schematische voorstelling
LC-MS
HPLC (= scheidt
componenten)
Massaspectrometer (=
detecteert en bevestigt
componenten)
Processor (=
registreert resultaten)
Specifieke Zorbax kolom
Mobiele fasen worden met
vooraf bepaald
gradiëntprogramma over
kolom gepompt
, kolom = vaste fase
elke component heeft specifieke retentie
scheiding componenten
mobiele fase A en
B worden in
verschillende
hoeveelheden
met elkaar
gemengd,
voordat ze over
de kolom
gepompt worden
ifv tijd meer
mobiele fase B
over kolom (=
meer organische fase toevoegen)
verandering polariteit mobiele fase
scheiding componenten
!! na verwijderen v componenten herstelt originele samenstelling van
mobiele fase
Elke
component
die HPLC
verlaat wordt
naar
massaspectrometer gevoerd
ionisatie van component
gescheiden componenten
betreden MS-apparaat via
klein capillair
Veel residuen worden in diverse matrices onderzocht => gebruik
LC-MS/MS om te detecteren en bevestigen => hier focus op
mycotoxinen in urine
1) Urinestaal
homogeniseren =
schudden
2) Hoeveelheid in
extractiebuis
3) Voeg extractiesolvent
toe
4) Schudden en
centrifugeren
5) Organische en waterige fase verkrijgen
6) De te bepalen componenten migreren naar organische fase
7) Organische fase afnemen en overbrengen naar extractiebuis
8) Na indampen van extractiesolvent wordt het residu heropgelost in
injectiesolvent van HPLC en overgebracht in HPLC-vile
9) Kleine hoeveelheid hiervan geïnjecteerd op HPLC kolom
10) Componenten gedetecteerd dmv tandem massaspectrometie
Schematische voorstelling
LC-MS
HPLC (= scheidt
componenten)
Massaspectrometer (=
detecteert en bevestigt
componenten)
Processor (=
registreert resultaten)
Specifieke Zorbax kolom
Mobiele fasen worden met
vooraf bepaald
gradiëntprogramma over
kolom gepompt
, kolom = vaste fase
elke component heeft specifieke retentie
scheiding componenten
mobiele fase A en
B worden in
verschillende
hoeveelheden
met elkaar
gemengd,
voordat ze over
de kolom
gepompt worden
ifv tijd meer
mobiele fase B
over kolom (=
meer organische fase toevoegen)
verandering polariteit mobiele fase
scheiding componenten
!! na verwijderen v componenten herstelt originele samenstelling van
mobiele fase
Elke
component
die HPLC
verlaat wordt
naar
massaspectrometer gevoerd
ionisatie van component
gescheiden componenten
betreden MS-apparaat via
klein capillair
