Instrumentele analyse
1 Inleiding
De voordelen die de instrumenten in een analytisch lab bieden:
Snelheid: kan worden geautomatiseerd
Gevoeligheid: opsporing van zeer lage concentratie
Selectiviteit: bepalen van een component in een mengsel
Herhaalbaarheid: instrumenten zijn betrouwbaar en steeds objectief
Minimale hoeveelheid staal nodig
De nadelen die er aan de instrumenten zijn verbonden:
Kostprijs
Complex
Onderhoud
Kalibratie
Instrumenten zijn meetapparaten die aantonen of er een bepaalde component aanwezig is, maar
ook in staat zijn te bepalen in welke mate die component aanwezig is.
De indeling van de analysemethode kan worden gebaseerd op de effecten die worden toegepast:
Elektroanalyse: maakt gebruik van stroom en/of spanningsmetingen
Spectrofotometrische analyse: maakt gebruik van elektromagnetische straling
Chromatografische analyse: maakt gebruik van een drijvende en tegenwerkende kracht
Thermo-analytische methoden: maakt gebruik van hitte
2 Spectrofotometrie
Chemische kwaliteitscontroles van zowel zuiveren stoffen als van mengsels kunnen worden
uitgevoerd met fysische meetmethoden, zoals de bepaling van het smeltpunt, de dichtheid, …
Optische spectroscopie wordt op grote schaal toegepast voor het classificeren, kwantificeren en
bestuderen van chemicaliën om ervoor te zorgen dat producten voldoen aan de vereiste normen
Medicijnen: wateranalyses voor de zuiverheid van het water
Grondstoffen: testen van grondstoffen op kwaliteit en samenstelling
Afvalwater: analyseren om te voldoen aan milieueisen
Voeding: controleren van verontreinigingen en kwaliteit bij vlees en fruit
UV/VIS-spectroscopie is gebaseerd op de absorptie van licht door een oplossing. De hoeveelheid
licht die wordt geabsorbeerd en de golflengte ervan geven informatie over de zuiverheid van het
monster. Omdat de geabsorbeerde lichthoeveelheid gerelateerd is aan het aantal deeltjes, maakt
dit kwantitatieve analyse mogelijk via optische spectroscopie.
Licht kent verschillende eigenschappen en interacties met materie, zoals:
Gereflecteerd: licht wordt weerkaatst door het oppervlak
Geabsorbeerd: licht wordt geabsorbeerd door het materiaal
Doorgelaten (transmissie): licht passeert door het materiaal
Refractie: licht verandert van richting bij de overgang naar een ander medium
Verstrooid: licht verspreidt zich in alle richtingen, waardoor difuus licht ontstaat
,Licht beweegt altijd in een rechte lijn. Bij reflectie, zoals op een spiegel, verandert de richting van
het licht, maar de eigenschappen blijven hetzelfde.
Wanneer wit licht op een prisma valt, wordt het gesplitst in verschillende kleuren volgens een
specifieke volgorde, afhankelijk van de sterkte van de breking van elke kleur (kleurencirkel):
Rood (700)
Oranje (650)
Geel (600)
Groen (550)
Blauw (500)
Indigo (450)
Violet (400)
Licht heeft een duaal karakter: enerzijds wordt licht opgevat als een elektromagnetische golf die
door de ruimte reist, anderzijds wordt licht beschreven als een transport van energie dat zich
met een zeer hoge snelheid voortplant.
Net als bij geluid heeft iedere kleur een Symbool: of f
eigen frequentie SI-eenheid: Hz of s-1
Het is bronafhankelijk
Samen vormen alle frequenties een Rood, oranje, geel, groen, blauw, indigo, violet
spectrum
Bij iedere frequentie hoort een golflengte Symbool: λ
SI-eenheid: m
Het is milieu-afhankelijk
Het verband tussen de golflengte en frequentie: c (lichtsnelheid) = v . λ
De golflengte van elektromagnetische straling bedraagt: c = 3 . 10 8 m/s
EMS heeft in tegenstelling tot geluid geen materie nodig om zich voort te bewegen
EMS kan zich doorheen het vacuüm verplaatsen
De snelheid van EMS neemt af tot c/n, waarbij n de brekingsindex is
De intensiteit van een EMS is evenredig met het kwadraat van de amplitude
Elektromagnetische straling met kleine golflengte kan schadelijk zijn voor het menselijk lichaam.
, Licht als fotonenstroom is een pakketje of quantum van energie die zich in de ruimte
voortbeweegt. De energie van het foton is evenredig met de frequentie.
De wet van Planck: E = v . h
De constante van Planck h (evenredigheidsfactor) = 6,6 . 10-34 J . s
1 eV = 1,6 . 10-19 J
3. Colorometrie
een UV/VIS spectrofotometer meet de intensiteit van licht dat door een monsteroplossing in een
cuvet stroomt en vergelijkt dit met de intensiteit van het licht voordat het door het monster gaat.
In de colorimetrie bepaalt men een stof op basis van de kleur die ze aan de oplossing geeft.
De golflengte dat in het medium gaat blijft gelijk, maar de amplitude wordt kleiner.
Colorimetrie speelt zich af in het zichtbaar lichtgebied. Chlorofyl, het pigment in planten,
absorbeert voornamelijk licht uit het rode golflengtegebied. Omdat rood de complementaire
kleur van groen is, lijkt chlorofyl voor ons oog groen.
De opgenomen energie kan in een molecule op verschillende manieren worden aangewend:
Om de rotatie-energie te verhogen, waardoor het molecule sneller om zijn as draait
Om de vibratie-energie te verhogen, waardoor de molecule sterker trilt
Om de elektronen-energie te verhogen, waarbij elektronen naar een hoger energieniveau
worden gebracht binnen het atoom
Een molecule dat een hoeveelheid energie opneemt: M + E = M*
Met de wet van Planck wordt dit: M + h . v = M*
M = molecule in de grondtoestand
M* = geëxciteerd molecule
h.v = de hoeveelheid geabsorbeerde energie
Etot = Eelektronen + Evibratie + Erotatie
Waarbij Eelektronen >> Evibratie >> Erotatie
Licht met een specifieke golflengte kan elektronen in een atoom naar een hoger energieniveau
brengen. Hoe hoger het niveau, hoe meer energie het licht moet bevatten.
Na de lichtabsorptie zal het molecule terugkeren naar de grondtoestand. Hiervoor moet de
opgenomen energie terug worden uitgestraald, dit kan onder de vorm van:
M* M M* M M* N
h.v Q
Luminescentie ontstaat Botsingswarmte ontstaat Een fotochemische reactie
wanneer een elektron wanneer moleculen de wordt geactiveerd wanneer
terugvalt naar een lagere geabsorbeerde energie als licht een molecule in een
schil en daarbij licht warmte afstaan door aangeslagen toestand brengt,
uitzendt voortdurende botsingen met waardoor het wordt omgezet
naburige moleculen in een nieuw molecuul
Lichtabsorptie is afhankelijk van het medium, de concentratie en de weglengte.
1 Inleiding
De voordelen die de instrumenten in een analytisch lab bieden:
Snelheid: kan worden geautomatiseerd
Gevoeligheid: opsporing van zeer lage concentratie
Selectiviteit: bepalen van een component in een mengsel
Herhaalbaarheid: instrumenten zijn betrouwbaar en steeds objectief
Minimale hoeveelheid staal nodig
De nadelen die er aan de instrumenten zijn verbonden:
Kostprijs
Complex
Onderhoud
Kalibratie
Instrumenten zijn meetapparaten die aantonen of er een bepaalde component aanwezig is, maar
ook in staat zijn te bepalen in welke mate die component aanwezig is.
De indeling van de analysemethode kan worden gebaseerd op de effecten die worden toegepast:
Elektroanalyse: maakt gebruik van stroom en/of spanningsmetingen
Spectrofotometrische analyse: maakt gebruik van elektromagnetische straling
Chromatografische analyse: maakt gebruik van een drijvende en tegenwerkende kracht
Thermo-analytische methoden: maakt gebruik van hitte
2 Spectrofotometrie
Chemische kwaliteitscontroles van zowel zuiveren stoffen als van mengsels kunnen worden
uitgevoerd met fysische meetmethoden, zoals de bepaling van het smeltpunt, de dichtheid, …
Optische spectroscopie wordt op grote schaal toegepast voor het classificeren, kwantificeren en
bestuderen van chemicaliën om ervoor te zorgen dat producten voldoen aan de vereiste normen
Medicijnen: wateranalyses voor de zuiverheid van het water
Grondstoffen: testen van grondstoffen op kwaliteit en samenstelling
Afvalwater: analyseren om te voldoen aan milieueisen
Voeding: controleren van verontreinigingen en kwaliteit bij vlees en fruit
UV/VIS-spectroscopie is gebaseerd op de absorptie van licht door een oplossing. De hoeveelheid
licht die wordt geabsorbeerd en de golflengte ervan geven informatie over de zuiverheid van het
monster. Omdat de geabsorbeerde lichthoeveelheid gerelateerd is aan het aantal deeltjes, maakt
dit kwantitatieve analyse mogelijk via optische spectroscopie.
Licht kent verschillende eigenschappen en interacties met materie, zoals:
Gereflecteerd: licht wordt weerkaatst door het oppervlak
Geabsorbeerd: licht wordt geabsorbeerd door het materiaal
Doorgelaten (transmissie): licht passeert door het materiaal
Refractie: licht verandert van richting bij de overgang naar een ander medium
Verstrooid: licht verspreidt zich in alle richtingen, waardoor difuus licht ontstaat
,Licht beweegt altijd in een rechte lijn. Bij reflectie, zoals op een spiegel, verandert de richting van
het licht, maar de eigenschappen blijven hetzelfde.
Wanneer wit licht op een prisma valt, wordt het gesplitst in verschillende kleuren volgens een
specifieke volgorde, afhankelijk van de sterkte van de breking van elke kleur (kleurencirkel):
Rood (700)
Oranje (650)
Geel (600)
Groen (550)
Blauw (500)
Indigo (450)
Violet (400)
Licht heeft een duaal karakter: enerzijds wordt licht opgevat als een elektromagnetische golf die
door de ruimte reist, anderzijds wordt licht beschreven als een transport van energie dat zich
met een zeer hoge snelheid voortplant.
Net als bij geluid heeft iedere kleur een Symbool: of f
eigen frequentie SI-eenheid: Hz of s-1
Het is bronafhankelijk
Samen vormen alle frequenties een Rood, oranje, geel, groen, blauw, indigo, violet
spectrum
Bij iedere frequentie hoort een golflengte Symbool: λ
SI-eenheid: m
Het is milieu-afhankelijk
Het verband tussen de golflengte en frequentie: c (lichtsnelheid) = v . λ
De golflengte van elektromagnetische straling bedraagt: c = 3 . 10 8 m/s
EMS heeft in tegenstelling tot geluid geen materie nodig om zich voort te bewegen
EMS kan zich doorheen het vacuüm verplaatsen
De snelheid van EMS neemt af tot c/n, waarbij n de brekingsindex is
De intensiteit van een EMS is evenredig met het kwadraat van de amplitude
Elektromagnetische straling met kleine golflengte kan schadelijk zijn voor het menselijk lichaam.
, Licht als fotonenstroom is een pakketje of quantum van energie die zich in de ruimte
voortbeweegt. De energie van het foton is evenredig met de frequentie.
De wet van Planck: E = v . h
De constante van Planck h (evenredigheidsfactor) = 6,6 . 10-34 J . s
1 eV = 1,6 . 10-19 J
3. Colorometrie
een UV/VIS spectrofotometer meet de intensiteit van licht dat door een monsteroplossing in een
cuvet stroomt en vergelijkt dit met de intensiteit van het licht voordat het door het monster gaat.
In de colorimetrie bepaalt men een stof op basis van de kleur die ze aan de oplossing geeft.
De golflengte dat in het medium gaat blijft gelijk, maar de amplitude wordt kleiner.
Colorimetrie speelt zich af in het zichtbaar lichtgebied. Chlorofyl, het pigment in planten,
absorbeert voornamelijk licht uit het rode golflengtegebied. Omdat rood de complementaire
kleur van groen is, lijkt chlorofyl voor ons oog groen.
De opgenomen energie kan in een molecule op verschillende manieren worden aangewend:
Om de rotatie-energie te verhogen, waardoor het molecule sneller om zijn as draait
Om de vibratie-energie te verhogen, waardoor de molecule sterker trilt
Om de elektronen-energie te verhogen, waarbij elektronen naar een hoger energieniveau
worden gebracht binnen het atoom
Een molecule dat een hoeveelheid energie opneemt: M + E = M*
Met de wet van Planck wordt dit: M + h . v = M*
M = molecule in de grondtoestand
M* = geëxciteerd molecule
h.v = de hoeveelheid geabsorbeerde energie
Etot = Eelektronen + Evibratie + Erotatie
Waarbij Eelektronen >> Evibratie >> Erotatie
Licht met een specifieke golflengte kan elektronen in een atoom naar een hoger energieniveau
brengen. Hoe hoger het niveau, hoe meer energie het licht moet bevatten.
Na de lichtabsorptie zal het molecule terugkeren naar de grondtoestand. Hiervoor moet de
opgenomen energie terug worden uitgestraald, dit kan onder de vorm van:
M* M M* M M* N
h.v Q
Luminescentie ontstaat Botsingswarmte ontstaat Een fotochemische reactie
wanneer een elektron wanneer moleculen de wordt geactiveerd wanneer
terugvalt naar een lagere geabsorbeerde energie als licht een molecule in een
schil en daarbij licht warmte afstaan door aangeslagen toestand brengt,
uitzendt voortdurende botsingen met waardoor het wordt omgezet
naburige moleculen in een nieuw molecuul
Lichtabsorptie is afhankelijk van het medium, de concentratie en de weglengte.
