ATOMAIRE ABSORPTIESPECTROMETRIE (AAS)
KWANTITATIEVE BEPALING VAN ZINK IN EEN EXTRACT VAN RIOOLSLIB
Lone Korsgaard & Clara Steen, 14 mei 2025
ESSENTIE VAN DE PROEF
DOEL & ANALYSE METHODE
Het doel van dit practicum is om met behulp van atomaire absorptiespectrometrie (AAS) te
bepalen hoeveel EDTA-extraheerbaar zink (in mg/kg) aanwezig is in het referentiemateriaal BCR-
483 (rioolslib). Door middel van een EDTA-extractie wordt het zink uit het materiaal vrijgemaakt,
waarna de concentratie wordt gemeten met AAS. Een kalibratiecurve op basis van standaarden
met bekende zinkconcentraties wordt gebruikt om de hoeveelheid zink in het monster te
berekenen. De verkregen waarde wordt vergeleken met de gecertificeerde waarde van het
referentiemateriaal en beoordeeld binnen een 90% betrouwbaarheidsinterval.
WERKWIJZE
PRAKTISCHE UITVOERING
Om het monster voor te bereiden wordt het referentiemateriaal fijngemalen en vervolgens drie
maal 0.13 ± 0.01 𝑔 afgewogen in een proefbuis. Aan elke proefbuis wordt 5 mL ETDA toegevoegd.
De proefbuis wordt afgesloten met een dop en handmatige geschud tot een homogene suspensie.
Daarna worden de proefbuizen voor 30 minuten in het schudtoestel geplaatst op de hoogste
stand. Er wordt ook een blanco extractie gemaakt.
Vervolgens wordt een reeks van 5 standaardoplossingen van Zn van 0.20 tot 1.0 mg/L gemaakt uit
een 100 mg/L stockoplossing van Zn. Er wordt ook een blanco-oplossing gemaakt. Aan elke staal
wordt 15 mL EDTA toegevoegd en aangelengd met gedeïoniseerd water tot 100 mL.
De monsteroplossingen en blanco extractie worden driemaal 10 minuten gecentrifugeerd bij 4000
rpm. Het ultrafiltraat wordt tussen elke centrifugeerbeurt gepipetteerd en in een maatkolf van 100
mL geplaatst waarna 5 mL EDTA aan het residu toegevoegd wordt. Na de derde centrifugeerbeurt
worden de maatkolven aangelengd met gedeïoniseerd water tot 100 mL en gefilterd om
verstopping van het AAS toestel te vermijden.
De handleiding van he AAnalyst 400 (Perkin Elmer) – AAS (vlam-AAS) apparaat wordt nagelezen en
gevolgd. De blanco, de standaarden, het blanco extract en de monsterextracten worden gemeten.
Er wordt gedeïoniseerd water opgezogen zolang er niet gemeten wordt.
, EXPERIMENTELE DATA
METINGEN
Tabel 1: afgewogen massa referentiemateriaal per staal
Staal Massa (g)
1 0.1270
2 0.1271
3 0.1302
Tabel 2: gemeten intensiteit voor blanco en standaardreeks
Concentratie (mg/L) Intensiteit
blanco 0
0.2 0.155
0.4 0.239
0.6 0.421
0.8 0.492
1.0 0.607
Tabel 3: gemeten intensiteit voor blanco-extract en monsterextract
Staal Intensiteit Intensiteit na correctie
blanco 0.012 0
1 0.576 0.564
2 0.622 0.610
3 0.622 0.610
KWANTITATIEVE BEPALING VAN ZINK IN EEN EXTRACT VAN RIOOLSLIB
Lone Korsgaard & Clara Steen, 14 mei 2025
ESSENTIE VAN DE PROEF
DOEL & ANALYSE METHODE
Het doel van dit practicum is om met behulp van atomaire absorptiespectrometrie (AAS) te
bepalen hoeveel EDTA-extraheerbaar zink (in mg/kg) aanwezig is in het referentiemateriaal BCR-
483 (rioolslib). Door middel van een EDTA-extractie wordt het zink uit het materiaal vrijgemaakt,
waarna de concentratie wordt gemeten met AAS. Een kalibratiecurve op basis van standaarden
met bekende zinkconcentraties wordt gebruikt om de hoeveelheid zink in het monster te
berekenen. De verkregen waarde wordt vergeleken met de gecertificeerde waarde van het
referentiemateriaal en beoordeeld binnen een 90% betrouwbaarheidsinterval.
WERKWIJZE
PRAKTISCHE UITVOERING
Om het monster voor te bereiden wordt het referentiemateriaal fijngemalen en vervolgens drie
maal 0.13 ± 0.01 𝑔 afgewogen in een proefbuis. Aan elke proefbuis wordt 5 mL ETDA toegevoegd.
De proefbuis wordt afgesloten met een dop en handmatige geschud tot een homogene suspensie.
Daarna worden de proefbuizen voor 30 minuten in het schudtoestel geplaatst op de hoogste
stand. Er wordt ook een blanco extractie gemaakt.
Vervolgens wordt een reeks van 5 standaardoplossingen van Zn van 0.20 tot 1.0 mg/L gemaakt uit
een 100 mg/L stockoplossing van Zn. Er wordt ook een blanco-oplossing gemaakt. Aan elke staal
wordt 15 mL EDTA toegevoegd en aangelengd met gedeïoniseerd water tot 100 mL.
De monsteroplossingen en blanco extractie worden driemaal 10 minuten gecentrifugeerd bij 4000
rpm. Het ultrafiltraat wordt tussen elke centrifugeerbeurt gepipetteerd en in een maatkolf van 100
mL geplaatst waarna 5 mL EDTA aan het residu toegevoegd wordt. Na de derde centrifugeerbeurt
worden de maatkolven aangelengd met gedeïoniseerd water tot 100 mL en gefilterd om
verstopping van het AAS toestel te vermijden.
De handleiding van he AAnalyst 400 (Perkin Elmer) – AAS (vlam-AAS) apparaat wordt nagelezen en
gevolgd. De blanco, de standaarden, het blanco extract en de monsterextracten worden gemeten.
Er wordt gedeïoniseerd water opgezogen zolang er niet gemeten wordt.
, EXPERIMENTELE DATA
METINGEN
Tabel 1: afgewogen massa referentiemateriaal per staal
Staal Massa (g)
1 0.1270
2 0.1271
3 0.1302
Tabel 2: gemeten intensiteit voor blanco en standaardreeks
Concentratie (mg/L) Intensiteit
blanco 0
0.2 0.155
0.4 0.239
0.6 0.421
0.8 0.492
1.0 0.607
Tabel 3: gemeten intensiteit voor blanco-extract en monsterextract
Staal Intensiteit Intensiteit na correctie
blanco 0.012 0
1 0.576 0.564
2 0.622 0.610
3 0.622 0.610
