Instrumentele analyse
Inleiding analyses
Onder “analyse” verstaat men het bepalen van de samenstelling of bestuderen van de kenmerken van een
staal.
Als eerste kunnen analyses onderverdeeld worden in:
Kwalitatieve analyses: WAT is er in de staal aanwezig
Kwantitatieve analyses: HOEVEEL van een bepaalde component is er in de staal aanwezig
Een analysetechnieken kunnen nog eens onderverdeeld worden in klassieke of en instrumentale
analysetechnieken.
Klassieke analysetechniek = een techniek die met eenvoudige middelen wordt uitgevoerd.
Bv. Bepaling van massa/volume, identificatie d.m.v. kleur, geur, kookpunt, indicatoren, …
Instrumentele analysetechniek = een techniek waarbij instrumenten worden gebruikt.
Bv. Gaschromatografie, infrarood spectrometrie, …
1.Scheidingstechnieken
1.2 Inleiding
De analiet/analyt is de te bepalen stof of grootheid bij een chemische analyse. Dit is dus wat we willen
bekomen door de analyse uit te voeren.
MAAR vaak gaat er een scheidingsstap aan vooraf wanneer er in het staal een bestanddeel aanwezig is dat
de bepaling van de analyt verstoort, dat bestanddeel noemen we de interferent.
Men gaat de producten scheiden waardoor men uiteindelijk twee fasen (aggregatietoestanden) krijgt
waarbij de analyt zich in de ene fase bevindt en de interferent in de andere.
Een fase is een homogeen gedeelte in een heterogeen systeem. Een fase is dus door grensvlakken
ruimtelijk gescheiden van de omgeving en van een andere fase. (chemische samenstelling = homogeen)
De beginfase (initiële fase) is meestal een vloeistof, aangezien we meestal met een oplossing beginnen.
,Een scheiding kunnen we bekijken als een reactie:
De evenwichtsconstante K voor deze reactie is:
De aangeduide scheidingstechnieken
worden in deze cursus besproken.
De groen/rode worden uitgebreid
uitgelegd.
Verschillende scheidingstechnieken:
Kristallisatie: stof verdampt (door verwarming) waardoor de vaste stof als kristallen overblijft
Bv. zout uit zeewater krijgen, suiker uit suikerbiet krijgen
Diffusie: een proces waarbij deeltjes van een stof zich verspreiden/vermengen door willekeurige
bewegingen. Dit gebeurt doordat de deeltjes zich verplaatsen van een gebied met hoge
concentratie naar een gebied met lage concentratie, waardoor er uiteindelijk een gelijkmatige
verdeling van de stof ontstaat.
Bv: transport moleculen door celmembranen, produceren van uraniumisotopen
Centrifugatie: onder invloed van de middelpuntvliegende kracht wordt het bezinken van een vaste
stof in een vloeistof versneld.
Bv. Afromen (bovenste laag room verwijderen door te roeren, waardoor alleen magere melk
overblijft), rode bloedcellen uit het bloed scheiden (snel ronddraaien waardoor de
bloedcomponenten gescheiden worden op basis van hun dichtheid)
, Filtratie: vaste deeltjes in een mengsel die groter zijn dan de gaatjes van de filter worden
tegengehouden. De vloeistof die door de filter sijpelt is het filtraat, de vaste stof die achterblijft op
de filter is het residu.
Bv. Verwijderen van bestanddelen uit water, filtreren bij het koffie zetten
Decantatie: het voorzichtig verwijderen van één vloeistoffase door voorzichtig afgieten of gebruik te
maken van een scheitrechter. Het wordt toegepast om een mengsel van niet-mengbare vloeistoffen
(of vloeistof-vast mengsel) te scheiden.
Bv. Wijn met bezinksel afgieten, mengsel van water en olie afgieten
Sublimatie: een gas laten condenseren op een koud oppervlak.
Bv. Bedrukken van textiel, ijs dat verdwijnt zonder te smelten bij droge lucht (skippen de
vloeistoffase)
Inleiding analyses
Onder “analyse” verstaat men het bepalen van de samenstelling of bestuderen van de kenmerken van een
staal.
Als eerste kunnen analyses onderverdeeld worden in:
Kwalitatieve analyses: WAT is er in de staal aanwezig
Kwantitatieve analyses: HOEVEEL van een bepaalde component is er in de staal aanwezig
Een analysetechnieken kunnen nog eens onderverdeeld worden in klassieke of en instrumentale
analysetechnieken.
Klassieke analysetechniek = een techniek die met eenvoudige middelen wordt uitgevoerd.
Bv. Bepaling van massa/volume, identificatie d.m.v. kleur, geur, kookpunt, indicatoren, …
Instrumentele analysetechniek = een techniek waarbij instrumenten worden gebruikt.
Bv. Gaschromatografie, infrarood spectrometrie, …
1.Scheidingstechnieken
1.2 Inleiding
De analiet/analyt is de te bepalen stof of grootheid bij een chemische analyse. Dit is dus wat we willen
bekomen door de analyse uit te voeren.
MAAR vaak gaat er een scheidingsstap aan vooraf wanneer er in het staal een bestanddeel aanwezig is dat
de bepaling van de analyt verstoort, dat bestanddeel noemen we de interferent.
Men gaat de producten scheiden waardoor men uiteindelijk twee fasen (aggregatietoestanden) krijgt
waarbij de analyt zich in de ene fase bevindt en de interferent in de andere.
Een fase is een homogeen gedeelte in een heterogeen systeem. Een fase is dus door grensvlakken
ruimtelijk gescheiden van de omgeving en van een andere fase. (chemische samenstelling = homogeen)
De beginfase (initiële fase) is meestal een vloeistof, aangezien we meestal met een oplossing beginnen.
,Een scheiding kunnen we bekijken als een reactie:
De evenwichtsconstante K voor deze reactie is:
De aangeduide scheidingstechnieken
worden in deze cursus besproken.
De groen/rode worden uitgebreid
uitgelegd.
Verschillende scheidingstechnieken:
Kristallisatie: stof verdampt (door verwarming) waardoor de vaste stof als kristallen overblijft
Bv. zout uit zeewater krijgen, suiker uit suikerbiet krijgen
Diffusie: een proces waarbij deeltjes van een stof zich verspreiden/vermengen door willekeurige
bewegingen. Dit gebeurt doordat de deeltjes zich verplaatsen van een gebied met hoge
concentratie naar een gebied met lage concentratie, waardoor er uiteindelijk een gelijkmatige
verdeling van de stof ontstaat.
Bv: transport moleculen door celmembranen, produceren van uraniumisotopen
Centrifugatie: onder invloed van de middelpuntvliegende kracht wordt het bezinken van een vaste
stof in een vloeistof versneld.
Bv. Afromen (bovenste laag room verwijderen door te roeren, waardoor alleen magere melk
overblijft), rode bloedcellen uit het bloed scheiden (snel ronddraaien waardoor de
bloedcomponenten gescheiden worden op basis van hun dichtheid)
, Filtratie: vaste deeltjes in een mengsel die groter zijn dan de gaatjes van de filter worden
tegengehouden. De vloeistof die door de filter sijpelt is het filtraat, de vaste stof die achterblijft op
de filter is het residu.
Bv. Verwijderen van bestanddelen uit water, filtreren bij het koffie zetten
Decantatie: het voorzichtig verwijderen van één vloeistoffase door voorzichtig afgieten of gebruik te
maken van een scheitrechter. Het wordt toegepast om een mengsel van niet-mengbare vloeistoffen
(of vloeistof-vast mengsel) te scheiden.
Bv. Wijn met bezinksel afgieten, mengsel van water en olie afgieten
Sublimatie: een gas laten condenseren op een koud oppervlak.
Bv. Bedrukken van textiel, ijs dat verdwijnt zonder te smelten bij droge lucht (skippen de
vloeistoffase)