GEVORDERDE FORENSISCHE
TOXICOLOGIE
N. VAN DEN EEDE, K. POESSENS, J. TYTGAT
INHOUDSOPGAVE
Kleurtesten ........................................................................................................................................6
Inleiding ...........................................................................................................................................6
Voornaamste reagentia ....................................................................................................................6
Marquis reagens ...........................................................................................................................6
Mandelin reagens .........................................................................................................................7
Mecke reagens .............................................................................................................................7
Meer specifieke reagentia .................................................................................................................8
Scott: cocaine ..............................................................................................................................8
Duquenois-levine: cannabis ..........................................................................................................8
Simon: secondary amines (MDMA and methamphetamin) ..............................................................9
Overview ........................................................................................................................................ 10
Case study ..................................................................................................................................... 11
No. 1 .......................................................................................................................................... 11
No. 2 .......................................................................................................................................... 11
Massaspectrometrie ........................................................................................................................ 12
Ionisatie ......................................................................................................................................... 12
Ionisatieprocessen ..................................................................................................................... 12
Massa analyse en -selectie ............................................................................................................. 16
Mass analyzers ........................................................................................................................... 16
Detectie ......................................................................................................................................... 21
Infrarood-ramen ............................................................................................................................... 22
Principe en begrippen ..................................................................................................................... 22
principe ...................................................................................................................................... 22
Schema IR opstelling .................................................................................................................. 22
Infrarood spectroscopie .............................................................................................................. 23
Karakteristieken IR spectra .......................................................................................................... 23
Meting → fourier transformatie........................................................................................................ 24
Opstelling → slide 22 .................................................................................................................. 24
Werking ...................................................................................................................................... 24
1
, FT-IR analyse .............................................................................................................................. 25
Praktisch aspecten IR ..................................................................................................................... 26
Kwaliteitsaspecten ......................................................................................................................... 27
Interferenties .............................................................................................................................. 27
Stray light = lichtverstrooiing ........................................................................................................ 28
Spectral resolution (pectral bandwidth (SBW)).............................................................................. 28
Kwaliteit - resolutie ..................................................................................................................... 29
UV .................................................................................................................................................... 30
Introductie ..................................................................................................................................... 30
De transities zijn afhankelijk van het type binding .......................................................................... 30
Niet optimale spectra.................................................................................................................. 30
Solvent effects ............................................................................................................................ 31
pH-effecten ................................................................................................................................ 31
Wetten van absorptiespectrofotometrie .......................................................................................... 32
Geldigheid van de Beer-Lambert wet ............................................................................................ 32
Stray-light effecten...................................................................................................................... 32
Rol van oplosmiddel op Lambert-Beer.......................................................................................... 32
Instrumentatie ............................................................................................................................... 34
Opstelling................................................................................................................................... 34
single-beam vs double-beam spectrofotometers .......................................................................... 34
Monochromator .......................................................................................................................... 34
Dioide-array spectrofotmeters ..................................................................................................... 35
Inleiding fysicochemische eigenschappen ....................................................................................... 36
Polariteit ........................................................................................................................................ 36
LogP .............................................................................................................................................. 36
LogD .............................................................................................................................................. 37
pKa ................................................................................................................................................ 37
Dampspanning ............................................................................................................................... 38
Gaschromatografie .......................................................................................................................... 39
Principe ......................................................................................................................................... 39
Werking ......................................................................................................................................... 39
1. Injectie van het monster (Injector + Sample tray) ................................................................. 39
2. Dragergas (Gas supply: Carrier) ......................................................................................... 41
3. Scheidingskolom in de oven (Column in Oven) .................................................................... 41
4. Detectie (Detector)............................................................................................................ 43
5. Data-analyse (Data processor & monitor) ........................................................................... 44
Bijzonderheden van gaschromatografie ........................................................................................... 46
2
, Positie van chromatografie en massaspectrometrie ......................................................................... 47
Niet-MS detectoren ........................................................................................................................ 47
FID vlam ionisatie detector .......................................................................................................... 47
NPD (Nitrogen-Phosphorus Detector) .......................................................................................... 48
FT-IR .......................................................................................................................................... 49
Beperking niet-MS detectoren...................................................................................................... 49
belangrijkste toepassingen van GC-MS in de forensische toxicologie................................................. 49
Voordelen GC-MS ....................................................................................................................... 49
Beperkingen GC(-MS) .................................................................................................................. 50
GC-MS: EI ................................................................................................................................... 50
Fragmentatie .................................................................................................................................... 51
Staalvoorbereidingstechnieken ....................................................................................................... 52
Introductie ..................................................................................................................................... 52
Waarom staalvoorbereiding? ....................................................................................................... 52
analyseproces ............................................................................................................................ 52
Vloeistof-vloeistof extractie (LLE) .................................................................................................... 52
Proces........................................................................................................................................ 53
Voorbeeld cocaine analyse.......................................................................................................... 53
Mate van extractie....................................................................................................................... 54
Belangrijk punten tijdens extractieproces ..................................................................................... 54
Beinvloeding op vloeistof-vloeistof extractie ................................................................................. 55
twee-staps vloeistof-vloeistof extractie (LLE) ................................................................................ 56
Vaste fase extractie (SPE) ............................................................................................................... 56
Introductie (principe, soorten sorbenten, soorten kolommen) ....................................................... 56
SPE interacties ........................................................................................................................... 57
SPE stappen (offline = handmatig)................................................................................................ 59
Voor- en nadelen SPE .................................................................................................................. 60
online (=op LC-toestel) ................................................................................................................ 60
Proteïne precipitatie ....................................................................................................................... 61
Gebaseerd op verschillende interacties binnen aminozuren in de keten: ........................................ 61
Condities die een potentieel effect hebben op de eiwitstructuur: ................................................... 61
Overige technieken ......................................................................................................................... 62
Deconjugatie .............................................................................................................................. 62
Interne standaard ........................................................................................................................... 63
Derivatisatie ................................................................................................................................... 63
wat is derivatisatie? .................................................................................................................... 63
Type derivatisatiereacties ............................................................................................................ 64
3
, Derivatisatie amfetamines........................................................................................................... 66
Voorbeeld overige derivatisatiereacties ........................................................................................ 66
Staalvoorbereiding per staalsoort .................................................................................................... 67
Bloed ......................................................................................................................................... 67
Urine .......................................................................................................................................... 68
Speeksel .................................................................................................................................... 70
Haar ........................................................................................................................................... 70
Weefsels .................................................................................................................................... 71
High Pressure Liquid Chromatopgraphy (HPLC): .............................................................................. 72
Scheidingstechniek ........................................................................................................................ 72
Voordelen LC ten opzichte van GC ............................................................................................... 72
Toepassingen ............................................................................................................................. 72
basis van de scheidingstechniek .................................................................................................. 73
Wat beïnvloedt plaathoogte in methode? ..................................................................................... 73
Uitdrukking scheiding .................................................................................................................. 74
Werking ......................................................................................................................................... 75
Druk bij HPLC en UPLC ................................................................................................................... 75
Soorten LC scheiding ...................................................................................................................... 76
Reversed phase .......................................................................................................................... 76
HILIC (Hydrophilic Interaction LC) ................................................................................................ 76
Ion exchange .............................................................................................................................. 77
Monolitische stationaire fase ....................................................................................................... 77
Debiet en resolutie ......................................................................................................................... 77
factoren die Resolutie bepalen ........................................................................................................ 77
invloed op retentie/intentie (intensity?) ........................................................................................ 78
Invloed van mobiele fase op elutie ............................................................................................... 78
Invloed temperatuur in HPLC ....................................................................................................... 78
Partikelgrootte ............................................................................................................................ 79
HPLC-DAD ..................................................................................................................................... 79
Werking ...................................................................................................................................... 79
Voordelen................................................................................................................................... 80
Toepassingen ............................................................................................................................. 80
Massaspectrometrie LC-MS/MS ...................................................................................................... 80
Voordelen LC-MS/MS .................................................................................................................. 80
Beperkingen LC-MS/MS ............................................................................................................... 81
NIST criteria ................................................................................................................................ 84
Technische toestelcontrole............................................................................................................. 85
4
,immunoassay ................................................................................................................................... 86
Principes ....................................................................................................................................... 86
Urine screening assays ............................................................................................................... 86
Immuunchromatografie .............................................................................................................. 87
Screening ................................................................................................................................... 88
Interferenties ................................................................................................................................. 88
Kruisreacties .............................................................................................................................. 89
Hook effect (prozone effect) ........................................................................................................ 90
Matrix effect ............................................................................................................................... 90
Immunoassays met saturatie conditie ......................................................................................... 91
Overig ........................................................................................................................................ 91
Toepassing: speekselstalen ............................................................................................................ 92
Kwaliteitscontrole ............................................................................................................................ 93
Inleiding ......................................................................................................................................... 93
Kaderbesluit 2009/905/JBZ (EU) ................................................................................................... 93
Accreditatie en normelementen................................................................................................... 93
Specifieke wettelijke vereisten ..................................................................................................... 94
Kwaliteitscontroleprocedures (QC) ................................................................................................. 94
Types QC .................................................................................................................................... 94
Procedure kwaliteitscontrole ....................................................................................................... 95
Tolerantielimieten ....................................................................................................................... 96
Overige kwaliteitsparameters .......................................................................................................... 97
Toestelcontroles ......................................................................................................................... 97
Logboekregistratie .......................................................................................................................... 97
Externe kwaliteitsbeoordeling (EQC) ................................................................................................ 98
Meetonzekerheid............................................................................................................................ 98
Methoden ................................................................................................................................... 98
Meetonzekerheid bij balansen ..................................................................................................... 98
5
,KLEURTESTEN
INLEIDING
Chemical reaction between substance and reagent that gives a product with absorption of certain
wavelengths from visible light.
Mostly used for pharmaceuticals and drugs, rarely for biological fluids.
➔ Om te screenen naar drugs in poeders. Dit is gebaseerd op chemische reacties.
➔ Men kan obv een kleuromslag een indicatie krijgen over welk poeder het gaat.
Voordelen:
- Easy to perform
- Does not require a lot of training
- Does not require a highly specialized lab/instruments
- Cheap
- Minimal reagent
- Fast result
Dit wordt gebruikt on the spot (in beslagname, routine controle) → daarom moeten deze testen relatief
makkelijk uit te voeren zijn, waarbij geen labo of complexe machines nodig zijn. Vooral om te kijken om WAT
voor substantie het gaat, niet voor de kwantiteit.
Reaction of the test based on:
- Functional groups (phenols)
- Specific groups (phenothiazines)
- Wide range of compounds (using the Marquis reagent)
➔ Niet voor biologische matrices (bv bloed)
VOORNAAMSTE REAGENTIA
MARQUIS REAGENS
primary presumptive test used in Ecstasy testing kits. It can also be used to test for such substances as
opiates (e.g. codeine, heroin), and phenethylamines (e.g. 2C-B, mescaline).
MARQUIS reagens wordt gebruikt wordt in sneltesten ter plaatse om vooral MDA en XTC te identificeren.
Wanneer je dit reagens aan een poeder (bv MDMA, MDA) toevoegt → paarse kleuromslag, en na 30-60 sec
→ donkerpaars tot bijna zwarte kleur. Dit om het te onderscheiden van andere drugs of van
huishoudproducten.
Weet dat basiskleur van Marquis = kleurkoosl! Dus indien geen kleur betekent dat er geen kleuromslag heeft
plaatsgevonden.
- Amfetamine-achtigen + reagens → lichtrood → rood → donkerrood – bruin
- Opiaten + reagens → lichtpaarse roze → donkerpaars
- Fenylethanemines (2C-I) of phenethylamines (2C-B) + reagens → Geel lichtgroen → donkergroen
- (Aspirine, suiker geven zeer andere kleur)
Onthouden voor examen!!!
6
,Also used by users to see if cocaine is (e.g. amphetamine) cut. Om te zien of cocaïne gesneden is met
amfetamine. Cocaïne zelf geeft geen kleuromslag, maar indien gemengd met amfetamine wel!!! → oranje
– donkerrood
Cave color formation with legal compouns
Gelijkaardige kleuromslag kan ook gezien worden bij geneesmiddelen.
MARQUIS reagens + doxypine (neuroleptica) → geeft evt ook donkerrood → kan foutief geïnterpreteerd
worden als MDMA. Daarom kunnen die sneltesten nooit specifiek kunnen zijn voor 1 stof. De kleuromslag
is obv 1 groep in de structuur, en kan dus niet specifiek zijn voor 1 stof.
MANDELIN REAGENS
MANDELIN reagens → om amfetamine op te sporen → helder groene kleur die minder of niet bij andere
substanties gezien worden.
Weet dat basiskleur van mandalin = geel! Dus indien geel betekent dat er geen kleuromslag heeft
plaatsgevonden.
- voor de opiaten + reagens → (bruin tot) olijfgroen
- heroine + reagens → bruin
- MDMA + reagens → blauw, violet, zwart – vergelijkbaar met Marquis reagens
- Ketamine oranje
- Aspirine kleurt zelfde als sommige opiaten
Slide 18:
- Ter vergelijking van:
o amfetamine + Mandelin → groen
o amfetamine + Marquis → rood
o Etc
- Toont ook aan dat andere substanties dergelijke kleuren kunnen geven
o bv paracetamol + Mandelin → olijfgroene omslag
o bv bepaalde opiaten → olijfgroen
- Cocaine reageert in de regel NIET met Marquis of Mandelin reagens
MECKE REAGENS
Voor opiaten.
- opiaten ( morfine, codeine) → turquoise, blauwgroen.
- Heroine → geel → groen
- MDMA → groen → donkerblauw
- Alle natuurlijke of semi-synthetische opiaten krijgen zelfde kleur: appelblauwzeegroen, turquoise
- Amfetamine, metamfetamine, cocaine, ethylone geven geen kleuromslag
7
, WERKING MARQUIS EN MANDELIN SNELTESTEN
Zakje dat je moet openscheuren, zit een tube in met reagens → poeder in het zakje doen → afsluiten →
erop drukken waardoor tube kapot gaat en reagens in contact komt met de poeder, en zo een kleuromslag
kan geven.
SAMENVATTEND SCHEMA MARQUIS VS. MANDELIN VS, MECKE
Marquis Mandelin Mecke
Amfetamine Roodoranje- bruin Helder groen Geen kleuromslag
MDA/XTC Violetpaars → zwart Paarsblauw → zwart
MDMA Blauw → violet → zwart Paarsblauw → zwart Groen → donkerblauw
Opiaten (oxycodone, lichtroze-paars olijfgroen Turquoise, blauwgroen
codeine,
methoxetamine)
Heroine Violet-roodpaars Donkerbruin Geel→groen
Cocaine Geen kleuromslag Very slight darkening Geen kleuromslag
MEER SPECIFIEKE REAGENTIA
SCOTT: COCAINE
Specifiek om cocaïne te kleuren. Bij menging krijg je eerst een roze kleuromslag, en daarna roze-blauw
(kennen!).
Cobalt thiocyanate in aqueous solution and stannous chloride in aqueous solution. Basiskleur van scott
reagens is roze. Cocaïne + reagents → blauw (door kobalt). 4‐CEC (research chemical classified as a
research chemical)... This type of drug features a phenethylamine core belonging to cathinone. Deze
designerdrug kan ook die cobaltblauwe kleur geven.
Also blue color with
- Methaqualone
- Phencyclidine (angel dust or PCP)
- Highly pure heroin
- difenhydramine
Green-blue color with lidocain, cetirizine, loperamide, mescaline, and also PCP.
DUQUENOIS-LEVINE: CANNABIS
Om cannabis (vooral de aanwezigheid van THC) aan te tonen. Kan met 2
functionele groepen binnen de structuur van cannabis reageren.
Duquenois reagens geeft de paarse kleuromslag door de reactie met de
resorcinol groep.
Levine modificatie door alipahtische keten ? Worgt ervoor dat je een
scheiding krijgt door de waterige oplossing resorcinol en de vetoplosbare
keten van levine → dus soort scheiding van water door chloroform.
8
TOXICOLOGIE
N. VAN DEN EEDE, K. POESSENS, J. TYTGAT
INHOUDSOPGAVE
Kleurtesten ........................................................................................................................................6
Inleiding ...........................................................................................................................................6
Voornaamste reagentia ....................................................................................................................6
Marquis reagens ...........................................................................................................................6
Mandelin reagens .........................................................................................................................7
Mecke reagens .............................................................................................................................7
Meer specifieke reagentia .................................................................................................................8
Scott: cocaine ..............................................................................................................................8
Duquenois-levine: cannabis ..........................................................................................................8
Simon: secondary amines (MDMA and methamphetamin) ..............................................................9
Overview ........................................................................................................................................ 10
Case study ..................................................................................................................................... 11
No. 1 .......................................................................................................................................... 11
No. 2 .......................................................................................................................................... 11
Massaspectrometrie ........................................................................................................................ 12
Ionisatie ......................................................................................................................................... 12
Ionisatieprocessen ..................................................................................................................... 12
Massa analyse en -selectie ............................................................................................................. 16
Mass analyzers ........................................................................................................................... 16
Detectie ......................................................................................................................................... 21
Infrarood-ramen ............................................................................................................................... 22
Principe en begrippen ..................................................................................................................... 22
principe ...................................................................................................................................... 22
Schema IR opstelling .................................................................................................................. 22
Infrarood spectroscopie .............................................................................................................. 23
Karakteristieken IR spectra .......................................................................................................... 23
Meting → fourier transformatie........................................................................................................ 24
Opstelling → slide 22 .................................................................................................................. 24
Werking ...................................................................................................................................... 24
1
, FT-IR analyse .............................................................................................................................. 25
Praktisch aspecten IR ..................................................................................................................... 26
Kwaliteitsaspecten ......................................................................................................................... 27
Interferenties .............................................................................................................................. 27
Stray light = lichtverstrooiing ........................................................................................................ 28
Spectral resolution (pectral bandwidth (SBW)).............................................................................. 28
Kwaliteit - resolutie ..................................................................................................................... 29
UV .................................................................................................................................................... 30
Introductie ..................................................................................................................................... 30
De transities zijn afhankelijk van het type binding .......................................................................... 30
Niet optimale spectra.................................................................................................................. 30
Solvent effects ............................................................................................................................ 31
pH-effecten ................................................................................................................................ 31
Wetten van absorptiespectrofotometrie .......................................................................................... 32
Geldigheid van de Beer-Lambert wet ............................................................................................ 32
Stray-light effecten...................................................................................................................... 32
Rol van oplosmiddel op Lambert-Beer.......................................................................................... 32
Instrumentatie ............................................................................................................................... 34
Opstelling................................................................................................................................... 34
single-beam vs double-beam spectrofotometers .......................................................................... 34
Monochromator .......................................................................................................................... 34
Dioide-array spectrofotmeters ..................................................................................................... 35
Inleiding fysicochemische eigenschappen ....................................................................................... 36
Polariteit ........................................................................................................................................ 36
LogP .............................................................................................................................................. 36
LogD .............................................................................................................................................. 37
pKa ................................................................................................................................................ 37
Dampspanning ............................................................................................................................... 38
Gaschromatografie .......................................................................................................................... 39
Principe ......................................................................................................................................... 39
Werking ......................................................................................................................................... 39
1. Injectie van het monster (Injector + Sample tray) ................................................................. 39
2. Dragergas (Gas supply: Carrier) ......................................................................................... 41
3. Scheidingskolom in de oven (Column in Oven) .................................................................... 41
4. Detectie (Detector)............................................................................................................ 43
5. Data-analyse (Data processor & monitor) ........................................................................... 44
Bijzonderheden van gaschromatografie ........................................................................................... 46
2
, Positie van chromatografie en massaspectrometrie ......................................................................... 47
Niet-MS detectoren ........................................................................................................................ 47
FID vlam ionisatie detector .......................................................................................................... 47
NPD (Nitrogen-Phosphorus Detector) .......................................................................................... 48
FT-IR .......................................................................................................................................... 49
Beperking niet-MS detectoren...................................................................................................... 49
belangrijkste toepassingen van GC-MS in de forensische toxicologie................................................. 49
Voordelen GC-MS ....................................................................................................................... 49
Beperkingen GC(-MS) .................................................................................................................. 50
GC-MS: EI ................................................................................................................................... 50
Fragmentatie .................................................................................................................................... 51
Staalvoorbereidingstechnieken ....................................................................................................... 52
Introductie ..................................................................................................................................... 52
Waarom staalvoorbereiding? ....................................................................................................... 52
analyseproces ............................................................................................................................ 52
Vloeistof-vloeistof extractie (LLE) .................................................................................................... 52
Proces........................................................................................................................................ 53
Voorbeeld cocaine analyse.......................................................................................................... 53
Mate van extractie....................................................................................................................... 54
Belangrijk punten tijdens extractieproces ..................................................................................... 54
Beinvloeding op vloeistof-vloeistof extractie ................................................................................. 55
twee-staps vloeistof-vloeistof extractie (LLE) ................................................................................ 56
Vaste fase extractie (SPE) ............................................................................................................... 56
Introductie (principe, soorten sorbenten, soorten kolommen) ....................................................... 56
SPE interacties ........................................................................................................................... 57
SPE stappen (offline = handmatig)................................................................................................ 59
Voor- en nadelen SPE .................................................................................................................. 60
online (=op LC-toestel) ................................................................................................................ 60
Proteïne precipitatie ....................................................................................................................... 61
Gebaseerd op verschillende interacties binnen aminozuren in de keten: ........................................ 61
Condities die een potentieel effect hebben op de eiwitstructuur: ................................................... 61
Overige technieken ......................................................................................................................... 62
Deconjugatie .............................................................................................................................. 62
Interne standaard ........................................................................................................................... 63
Derivatisatie ................................................................................................................................... 63
wat is derivatisatie? .................................................................................................................... 63
Type derivatisatiereacties ............................................................................................................ 64
3
, Derivatisatie amfetamines........................................................................................................... 66
Voorbeeld overige derivatisatiereacties ........................................................................................ 66
Staalvoorbereiding per staalsoort .................................................................................................... 67
Bloed ......................................................................................................................................... 67
Urine .......................................................................................................................................... 68
Speeksel .................................................................................................................................... 70
Haar ........................................................................................................................................... 70
Weefsels .................................................................................................................................... 71
High Pressure Liquid Chromatopgraphy (HPLC): .............................................................................. 72
Scheidingstechniek ........................................................................................................................ 72
Voordelen LC ten opzichte van GC ............................................................................................... 72
Toepassingen ............................................................................................................................. 72
basis van de scheidingstechniek .................................................................................................. 73
Wat beïnvloedt plaathoogte in methode? ..................................................................................... 73
Uitdrukking scheiding .................................................................................................................. 74
Werking ......................................................................................................................................... 75
Druk bij HPLC en UPLC ................................................................................................................... 75
Soorten LC scheiding ...................................................................................................................... 76
Reversed phase .......................................................................................................................... 76
HILIC (Hydrophilic Interaction LC) ................................................................................................ 76
Ion exchange .............................................................................................................................. 77
Monolitische stationaire fase ....................................................................................................... 77
Debiet en resolutie ......................................................................................................................... 77
factoren die Resolutie bepalen ........................................................................................................ 77
invloed op retentie/intentie (intensity?) ........................................................................................ 78
Invloed van mobiele fase op elutie ............................................................................................... 78
Invloed temperatuur in HPLC ....................................................................................................... 78
Partikelgrootte ............................................................................................................................ 79
HPLC-DAD ..................................................................................................................................... 79
Werking ...................................................................................................................................... 79
Voordelen................................................................................................................................... 80
Toepassingen ............................................................................................................................. 80
Massaspectrometrie LC-MS/MS ...................................................................................................... 80
Voordelen LC-MS/MS .................................................................................................................. 80
Beperkingen LC-MS/MS ............................................................................................................... 81
NIST criteria ................................................................................................................................ 84
Technische toestelcontrole............................................................................................................. 85
4
,immunoassay ................................................................................................................................... 86
Principes ....................................................................................................................................... 86
Urine screening assays ............................................................................................................... 86
Immuunchromatografie .............................................................................................................. 87
Screening ................................................................................................................................... 88
Interferenties ................................................................................................................................. 88
Kruisreacties .............................................................................................................................. 89
Hook effect (prozone effect) ........................................................................................................ 90
Matrix effect ............................................................................................................................... 90
Immunoassays met saturatie conditie ......................................................................................... 91
Overig ........................................................................................................................................ 91
Toepassing: speekselstalen ............................................................................................................ 92
Kwaliteitscontrole ............................................................................................................................ 93
Inleiding ......................................................................................................................................... 93
Kaderbesluit 2009/905/JBZ (EU) ................................................................................................... 93
Accreditatie en normelementen................................................................................................... 93
Specifieke wettelijke vereisten ..................................................................................................... 94
Kwaliteitscontroleprocedures (QC) ................................................................................................. 94
Types QC .................................................................................................................................... 94
Procedure kwaliteitscontrole ....................................................................................................... 95
Tolerantielimieten ....................................................................................................................... 96
Overige kwaliteitsparameters .......................................................................................................... 97
Toestelcontroles ......................................................................................................................... 97
Logboekregistratie .......................................................................................................................... 97
Externe kwaliteitsbeoordeling (EQC) ................................................................................................ 98
Meetonzekerheid............................................................................................................................ 98
Methoden ................................................................................................................................... 98
Meetonzekerheid bij balansen ..................................................................................................... 98
5
,KLEURTESTEN
INLEIDING
Chemical reaction between substance and reagent that gives a product with absorption of certain
wavelengths from visible light.
Mostly used for pharmaceuticals and drugs, rarely for biological fluids.
➔ Om te screenen naar drugs in poeders. Dit is gebaseerd op chemische reacties.
➔ Men kan obv een kleuromslag een indicatie krijgen over welk poeder het gaat.
Voordelen:
- Easy to perform
- Does not require a lot of training
- Does not require a highly specialized lab/instruments
- Cheap
- Minimal reagent
- Fast result
Dit wordt gebruikt on the spot (in beslagname, routine controle) → daarom moeten deze testen relatief
makkelijk uit te voeren zijn, waarbij geen labo of complexe machines nodig zijn. Vooral om te kijken om WAT
voor substantie het gaat, niet voor de kwantiteit.
Reaction of the test based on:
- Functional groups (phenols)
- Specific groups (phenothiazines)
- Wide range of compounds (using the Marquis reagent)
➔ Niet voor biologische matrices (bv bloed)
VOORNAAMSTE REAGENTIA
MARQUIS REAGENS
primary presumptive test used in Ecstasy testing kits. It can also be used to test for such substances as
opiates (e.g. codeine, heroin), and phenethylamines (e.g. 2C-B, mescaline).
MARQUIS reagens wordt gebruikt wordt in sneltesten ter plaatse om vooral MDA en XTC te identificeren.
Wanneer je dit reagens aan een poeder (bv MDMA, MDA) toevoegt → paarse kleuromslag, en na 30-60 sec
→ donkerpaars tot bijna zwarte kleur. Dit om het te onderscheiden van andere drugs of van
huishoudproducten.
Weet dat basiskleur van Marquis = kleurkoosl! Dus indien geen kleur betekent dat er geen kleuromslag heeft
plaatsgevonden.
- Amfetamine-achtigen + reagens → lichtrood → rood → donkerrood – bruin
- Opiaten + reagens → lichtpaarse roze → donkerpaars
- Fenylethanemines (2C-I) of phenethylamines (2C-B) + reagens → Geel lichtgroen → donkergroen
- (Aspirine, suiker geven zeer andere kleur)
Onthouden voor examen!!!
6
,Also used by users to see if cocaine is (e.g. amphetamine) cut. Om te zien of cocaïne gesneden is met
amfetamine. Cocaïne zelf geeft geen kleuromslag, maar indien gemengd met amfetamine wel!!! → oranje
– donkerrood
Cave color formation with legal compouns
Gelijkaardige kleuromslag kan ook gezien worden bij geneesmiddelen.
MARQUIS reagens + doxypine (neuroleptica) → geeft evt ook donkerrood → kan foutief geïnterpreteerd
worden als MDMA. Daarom kunnen die sneltesten nooit specifiek kunnen zijn voor 1 stof. De kleuromslag
is obv 1 groep in de structuur, en kan dus niet specifiek zijn voor 1 stof.
MANDELIN REAGENS
MANDELIN reagens → om amfetamine op te sporen → helder groene kleur die minder of niet bij andere
substanties gezien worden.
Weet dat basiskleur van mandalin = geel! Dus indien geel betekent dat er geen kleuromslag heeft
plaatsgevonden.
- voor de opiaten + reagens → (bruin tot) olijfgroen
- heroine + reagens → bruin
- MDMA + reagens → blauw, violet, zwart – vergelijkbaar met Marquis reagens
- Ketamine oranje
- Aspirine kleurt zelfde als sommige opiaten
Slide 18:
- Ter vergelijking van:
o amfetamine + Mandelin → groen
o amfetamine + Marquis → rood
o Etc
- Toont ook aan dat andere substanties dergelijke kleuren kunnen geven
o bv paracetamol + Mandelin → olijfgroene omslag
o bv bepaalde opiaten → olijfgroen
- Cocaine reageert in de regel NIET met Marquis of Mandelin reagens
MECKE REAGENS
Voor opiaten.
- opiaten ( morfine, codeine) → turquoise, blauwgroen.
- Heroine → geel → groen
- MDMA → groen → donkerblauw
- Alle natuurlijke of semi-synthetische opiaten krijgen zelfde kleur: appelblauwzeegroen, turquoise
- Amfetamine, metamfetamine, cocaine, ethylone geven geen kleuromslag
7
, WERKING MARQUIS EN MANDELIN SNELTESTEN
Zakje dat je moet openscheuren, zit een tube in met reagens → poeder in het zakje doen → afsluiten →
erop drukken waardoor tube kapot gaat en reagens in contact komt met de poeder, en zo een kleuromslag
kan geven.
SAMENVATTEND SCHEMA MARQUIS VS. MANDELIN VS, MECKE
Marquis Mandelin Mecke
Amfetamine Roodoranje- bruin Helder groen Geen kleuromslag
MDA/XTC Violetpaars → zwart Paarsblauw → zwart
MDMA Blauw → violet → zwart Paarsblauw → zwart Groen → donkerblauw
Opiaten (oxycodone, lichtroze-paars olijfgroen Turquoise, blauwgroen
codeine,
methoxetamine)
Heroine Violet-roodpaars Donkerbruin Geel→groen
Cocaine Geen kleuromslag Very slight darkening Geen kleuromslag
MEER SPECIFIEKE REAGENTIA
SCOTT: COCAINE
Specifiek om cocaïne te kleuren. Bij menging krijg je eerst een roze kleuromslag, en daarna roze-blauw
(kennen!).
Cobalt thiocyanate in aqueous solution and stannous chloride in aqueous solution. Basiskleur van scott
reagens is roze. Cocaïne + reagents → blauw (door kobalt). 4‐CEC (research chemical classified as a
research chemical)... This type of drug features a phenethylamine core belonging to cathinone. Deze
designerdrug kan ook die cobaltblauwe kleur geven.
Also blue color with
- Methaqualone
- Phencyclidine (angel dust or PCP)
- Highly pure heroin
- difenhydramine
Green-blue color with lidocain, cetirizine, loperamide, mescaline, and also PCP.
DUQUENOIS-LEVINE: CANNABIS
Om cannabis (vooral de aanwezigheid van THC) aan te tonen. Kan met 2
functionele groepen binnen de structuur van cannabis reageren.
Duquenois reagens geeft de paarse kleuromslag door de reactie met de
resorcinol groep.
Levine modificatie door alipahtische keten ? Worgt ervoor dat je een
scheiding krijgt door de waterige oplossing resorcinol en de vetoplosbare
keten van levine → dus soort scheiding van water door chloroform.
8
