Elektrochemische reactie om hoeveelheid ijzerfumaraat in een staal te
bepalen
Ce(SO4)2 zal ijzerfumaraat oxideren, om gehalte ijzer te bepalen in staal
Ijzer heeft 1:1 verhouding met ijzerfumaraat
Mbv massa die afgewogen is, kan je hoeveelheid ijzerfumaraat bepalen
Doel:
• De zuiverheid van ijzerfumaraat bepalen (dmv vergelijking
afgewogen en getitreerde hoeveelheid)
Methode:
‒ Redoxtitratie van Fe2+ met Ce4+
‒ 2 (Fe2+ -OOCCHCHCOO-) + 2Ce(SO4)2 + 6 H+ => Ce2(SO4)3 + 2
Fe3+ + H2SO4 + 2 HOOCCHCHCOOH
‒ Het potentiaalverschil zal worden gemeten tussen de Pt-
elektrode als indicator elektrode en een Ag/AgCl-elektrode
als referentie elektrode in functie van het toegevoegd volume
reagens.
‒ Pt-elektrode is ondergedompeld in de onbekende oplossing.
De Ag/AgCl-elektrode is ondergedompeld in KCl oplossing.
=> De elektrode zit in de probe, door het evrschil te meten
tussen de twee elektrodes kan je de reactie volgen.
‒ Tussen de elektrodes wordt een constante stroom aangelegd
Verloop:
Stellen van Ce(SO4)2 (= bepaling van de concentratie hiervan, is al gedaan
voor ons)
• Werd vooraf reeds uitgevoerd met een oertiterstof
(dinatriumoxalaat Na2C2O4)
• Na2C2O4 + 2 Ce(SO4)2 => Ce2(SO4)3 + Na2SO4 + 2 CO2
• Hieruit bleek dat de concentratie Ce(SO 4)2 gelijk was aan 0,1M
• Bepalen zuiverheid van ijzerfumaraat
‒ 3 automatische titraties (= zelf uitvoeren)
=> toestel zal zelf volume toevoegen en reactie opvolgen +
geeft de uitkomst van de zuiverheid
, ‒ 1 manuele (= zelf uitvoeren)
=> data zal achteraf geanalyseerd worden en vergelijk of
manuele titratie zelfde uitkomst geeft als automatische
Potentiometrische probe met platina ring die wordt ondergedompeld
Ce(SO4)2 oplossing
• Controleer of het reservoir voldoende gevuld is
• Reservoir nooit leegmaken!
• Opletten voor:
‒ Luchtbellen in leidingen!
=> kan volumetrisch verschil geven bij titratie
diafragma
‒ Opspatten van oplossing (labobril!!!)
• Diafragma van elektrode moet ondergedompeld zijn
=> sluit de stroomkring
Tips:
Ijzerfumaraat oplossing
• Zachtjes verwarmen om sneller te laten oplossen
• Buitenkant beker droog en proper alvorens op verwarmplaat te
zetten
+ voldoende zwenken en van de verwarmplaat halen, omdat
ijzerfumaraat anders zal aankoeken op de bodem van de beker
• Bij uitschakelen toestel
• Elektrode reinigen met demi water en bewaren in verzadigde
KCl oplossing
• Berekening van de resultaten
• Eindresultaat berekenen voor elke titratie en nadien
gemiddelde nemen
• Concentratieberekening ijzerfumaraat is niet nodig.
Berekening aantal mol volstaat voor bepaling onzuiverheid
• Zuiverheid = verhouding aantal mol
getitreerd*MW(FeFum) t.o.v. aantal massa onb
afgewogen
Titratiecurve: ifv toegevoegd titrans en potentiaal
formule => # elektronen uitgewisseld bij titrans
/ # uitgewisselde elektronen totale reactie
Stoichiometrisch punt: teken raaklijnen aan alle
rechtlijnige delen van de curve
E
Ce3+ n’ = 1
n' 1
E.P:
n n' 2
bepalen
Ce(SO4)2 zal ijzerfumaraat oxideren, om gehalte ijzer te bepalen in staal
Ijzer heeft 1:1 verhouding met ijzerfumaraat
Mbv massa die afgewogen is, kan je hoeveelheid ijzerfumaraat bepalen
Doel:
• De zuiverheid van ijzerfumaraat bepalen (dmv vergelijking
afgewogen en getitreerde hoeveelheid)
Methode:
‒ Redoxtitratie van Fe2+ met Ce4+
‒ 2 (Fe2+ -OOCCHCHCOO-) + 2Ce(SO4)2 + 6 H+ => Ce2(SO4)3 + 2
Fe3+ + H2SO4 + 2 HOOCCHCHCOOH
‒ Het potentiaalverschil zal worden gemeten tussen de Pt-
elektrode als indicator elektrode en een Ag/AgCl-elektrode
als referentie elektrode in functie van het toegevoegd volume
reagens.
‒ Pt-elektrode is ondergedompeld in de onbekende oplossing.
De Ag/AgCl-elektrode is ondergedompeld in KCl oplossing.
=> De elektrode zit in de probe, door het evrschil te meten
tussen de twee elektrodes kan je de reactie volgen.
‒ Tussen de elektrodes wordt een constante stroom aangelegd
Verloop:
Stellen van Ce(SO4)2 (= bepaling van de concentratie hiervan, is al gedaan
voor ons)
• Werd vooraf reeds uitgevoerd met een oertiterstof
(dinatriumoxalaat Na2C2O4)
• Na2C2O4 + 2 Ce(SO4)2 => Ce2(SO4)3 + Na2SO4 + 2 CO2
• Hieruit bleek dat de concentratie Ce(SO 4)2 gelijk was aan 0,1M
• Bepalen zuiverheid van ijzerfumaraat
‒ 3 automatische titraties (= zelf uitvoeren)
=> toestel zal zelf volume toevoegen en reactie opvolgen +
geeft de uitkomst van de zuiverheid
, ‒ 1 manuele (= zelf uitvoeren)
=> data zal achteraf geanalyseerd worden en vergelijk of
manuele titratie zelfde uitkomst geeft als automatische
Potentiometrische probe met platina ring die wordt ondergedompeld
Ce(SO4)2 oplossing
• Controleer of het reservoir voldoende gevuld is
• Reservoir nooit leegmaken!
• Opletten voor:
‒ Luchtbellen in leidingen!
=> kan volumetrisch verschil geven bij titratie
diafragma
‒ Opspatten van oplossing (labobril!!!)
• Diafragma van elektrode moet ondergedompeld zijn
=> sluit de stroomkring
Tips:
Ijzerfumaraat oplossing
• Zachtjes verwarmen om sneller te laten oplossen
• Buitenkant beker droog en proper alvorens op verwarmplaat te
zetten
+ voldoende zwenken en van de verwarmplaat halen, omdat
ijzerfumaraat anders zal aankoeken op de bodem van de beker
• Bij uitschakelen toestel
• Elektrode reinigen met demi water en bewaren in verzadigde
KCl oplossing
• Berekening van de resultaten
• Eindresultaat berekenen voor elke titratie en nadien
gemiddelde nemen
• Concentratieberekening ijzerfumaraat is niet nodig.
Berekening aantal mol volstaat voor bepaling onzuiverheid
• Zuiverheid = verhouding aantal mol
getitreerd*MW(FeFum) t.o.v. aantal massa onb
afgewogen
Titratiecurve: ifv toegevoegd titrans en potentiaal
formule => # elektronen uitgewisseld bij titrans
/ # uitgewisselde elektronen totale reactie
Stoichiometrisch punt: teken raaklijnen aan alle
rechtlijnige delen van de curve
E
Ce3+ n’ = 1
n' 1
E.P:
n n' 2
