GEVORDERDE TOXICOLOGIE
Caro Monteny
,INHOUDSOPGAVE
Gevorderde Toxicologie ................................................................................................................ 3
Les 1 – colour test............................................................................................................................ 3
Color test .................................................................................................................................... 3
Case study .................................................................................................................................. 9
Les 2: infrarood-raman ...................................................................................................................10
principe en begrippen................................................................................................................. 10
meting ....................................................................................................................................... 13
kwaliteitsaspecten ..................................................................................................................... 15
toepassingen ............................................................................................................................. 16
LES 3 – massaspectrometrie (zeker examenvragen over) ..................................................................19
deelprocessen in massaspectrometrie ....................................................................................... 19
massaanalyse en selectie .......................................................................................................... 23
hoge resolutie MS/MS fragmentatie ............................................................................................ 27
detectie ..................................................................................................................................... 28
vacuum en massaspectrometrie ................................................................................................ 28
Les 4: inleidende begrippen fysiochemische eigenschappen ............................................................29
begrippen .................................................................................................................................. 29
les 4: uV en zichtbare spectrofotometrie ..........................................................................................30
Diode-array spectrofotometers .................................................................................................. 34
les 5: gaschromatografie.................................................................................................................38
principe ..................................................................................................................................... 38
aanvulling resolutie ........................................................................................................................56
resolutie .................................................................................................................................... 56
fragmentatie .............................................................................................................................. 57
les 6: vloeistofchromatografie .........................................................................................................59
LC ten opzichte van gc ............................................................................................................... 59
LC- kolommen ........................................................................................................................... 60
scheidingsproces....................................................................................................................... 64
invloed temperatuur in hplc ........................................................................................................ 65
soorten LC scheiding.................................................................................................................. 65
HILIC ......................................................................................................................................... 68
LC kolomtypes ........................................................................................................................... 69
monolithische............................................................................................................................ 69
hplc – dad .................................................................................................................................. 69
matrix effect .............................................................................................................................. 71
ionisatie – ESI............................................................................................................................. 71
ionisatie – APCI .......................................................................................................................... 72
matric effect en polariteit ........................................................................................................... 72
technische toestelcontrole......................................................................................................... 72
controle technische parameters lc ............................................................................................. 73
les 7: staalvoorbereidingstechnieken ..............................................................................................74
basisbegrippen .......................................................................................................................... 74
overzicht staalvoorbereiding ....................................................................................................... 74
staalvoorberiding – deel 2 ...............................................................................................................83
derivatisatie ............................................................................................................................... 83
staalvoorberieding per staalsoort ............................................................................................... 88
les 8: immunoassays ......................................................................................................................93
principe ..................................................................................................................................... 93
1
, interferenties ............................................................................................................................. 97
kruisreacties – amfetamine ........................................................................................................ 99
kruisreactie opiaten ................................................................................................................. 100
kruisreactie PCP ...................................................................................................................... 101
kruisreactie benzodiazepinen ................................................................................................... 101
TCA screening .......................................................................................................................... 102
urine screening assays amphetamine: performance? ................................................................ 103
les 9: kwaliteitscontrole ................................................................................................................ 108
inleiding................................................................................................................................... 108
kaderbesluit 2009/905/JBZ van de raad van 30 november 2009 over de accreditatie van aanbieders
van forensische diensten die laboratoriumactiviteiten verrichten ............................................... 108
1. accrediatatie en normelemeten ....................................................................................... 109
2. specifieke eisen in wetgeving........................................................................................... 109
3. kwaliteitscontrole procedures ......................................................................................... 111
4. overige kwaliteitsparameters........................................................................................... 115
5. logboek analyse .............................................................................................................. 116
6. externe kwaliteitsbeoordeling .......................................................................................... 116
7. meetonzekerheid ............................................................................................................ 117
les 10: postmortem forensische toxicologie ................................................................................... 119
overzicht.................................................................................................................................. 119
analyse drugs-gifmonsters die tijdens een autopsie zijn verzameld ............................................ 119
problemen bij verzamelen van specimens ................................................................................. 120
typische autopsiemonsters ...................................................................................................... 120
niet-biologische inzendingen .................................................................................................... 124
monsters genomen na balseming ............................................................................................. 124
opslag en behandeling ............................................................................................................. 125
ontleding ................................................................................................................................. 125
distributievolume ..................................................................................................................... 126
2
, GEVORDERDE TOXICOLOGIE
LES 1 – COLOUR TEST
COLOR TEST
- Screenen naar drugs in poeders
└ Gebaseerd op chemische reacties
└ Men gebruikt een reagens om toe te voegen
└ Bij kleuromslag kan je indicatie krijgen om welk poeder het zou gaan
└ NIET gebruikt bij urine en bloed
- Makkelijk om uit te voeren
└ Weinig of geen training
└ Geen gespecialiseerde laboratoriumapparatuur
└ Goedkoop (minimaal reagens)
└ Snel resultaat à ruwe inschatting van poeder on the spot (niet altijd
correct)
- Reagens (vloeistof)
└ Gebruiken om bepaalde drugs aan te tonen
REAGENS
MARQUIS
- Sneltesten
- Gekend om MDMA/XTC identificeren
- Toevoegen aan poeder (MDMA)
└ Onmiddellijk paarse kleuromslag (binnen seconde)
└ Donker paars tot bijna zwart (na 30 seconden)
- Amfetamine
└ Lichtrood – donkerrood – bruin ( 30-60s)
- Morfine
└ Lichtroos – paars
- 2 C-B
└ Geel – lichtgroen – donkergroen
- Cocaïne
└ Geen kleuromslag
└ Als vermengt met amfetamine wel kleuromslag (volgens de amfetamine
vorm)
- Vrij schadelijk
└ Sterk geconcentreerd zwavelzuur met percentage formaldehyde
- Geneesmiddelen
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Caro Monteny
,INHOUDSOPGAVE
Gevorderde Toxicologie ................................................................................................................ 3
Les 1 – colour test............................................................................................................................ 3
Color test .................................................................................................................................... 3
Case study .................................................................................................................................. 9
Les 2: infrarood-raman ...................................................................................................................10
principe en begrippen................................................................................................................. 10
meting ....................................................................................................................................... 13
kwaliteitsaspecten ..................................................................................................................... 15
toepassingen ............................................................................................................................. 16
LES 3 – massaspectrometrie (zeker examenvragen over) ..................................................................19
deelprocessen in massaspectrometrie ....................................................................................... 19
massaanalyse en selectie .......................................................................................................... 23
hoge resolutie MS/MS fragmentatie ............................................................................................ 27
detectie ..................................................................................................................................... 28
vacuum en massaspectrometrie ................................................................................................ 28
Les 4: inleidende begrippen fysiochemische eigenschappen ............................................................29
begrippen .................................................................................................................................. 29
les 4: uV en zichtbare spectrofotometrie ..........................................................................................30
Diode-array spectrofotometers .................................................................................................. 34
les 5: gaschromatografie.................................................................................................................38
principe ..................................................................................................................................... 38
aanvulling resolutie ........................................................................................................................56
resolutie .................................................................................................................................... 56
fragmentatie .............................................................................................................................. 57
les 6: vloeistofchromatografie .........................................................................................................59
LC ten opzichte van gc ............................................................................................................... 59
LC- kolommen ........................................................................................................................... 60
scheidingsproces....................................................................................................................... 64
invloed temperatuur in hplc ........................................................................................................ 65
soorten LC scheiding.................................................................................................................. 65
HILIC ......................................................................................................................................... 68
LC kolomtypes ........................................................................................................................... 69
monolithische............................................................................................................................ 69
hplc – dad .................................................................................................................................. 69
matrix effect .............................................................................................................................. 71
ionisatie – ESI............................................................................................................................. 71
ionisatie – APCI .......................................................................................................................... 72
matric effect en polariteit ........................................................................................................... 72
technische toestelcontrole......................................................................................................... 72
controle technische parameters lc ............................................................................................. 73
les 7: staalvoorbereidingstechnieken ..............................................................................................74
basisbegrippen .......................................................................................................................... 74
overzicht staalvoorbereiding ....................................................................................................... 74
staalvoorberiding – deel 2 ...............................................................................................................83
derivatisatie ............................................................................................................................... 83
staalvoorberieding per staalsoort ............................................................................................... 88
les 8: immunoassays ......................................................................................................................93
principe ..................................................................................................................................... 93
1
, interferenties ............................................................................................................................. 97
kruisreacties – amfetamine ........................................................................................................ 99
kruisreactie opiaten ................................................................................................................. 100
kruisreactie PCP ...................................................................................................................... 101
kruisreactie benzodiazepinen ................................................................................................... 101
TCA screening .......................................................................................................................... 102
urine screening assays amphetamine: performance? ................................................................ 103
les 9: kwaliteitscontrole ................................................................................................................ 108
inleiding................................................................................................................................... 108
kaderbesluit 2009/905/JBZ van de raad van 30 november 2009 over de accreditatie van aanbieders
van forensische diensten die laboratoriumactiviteiten verrichten ............................................... 108
1. accrediatatie en normelemeten ....................................................................................... 109
2. specifieke eisen in wetgeving........................................................................................... 109
3. kwaliteitscontrole procedures ......................................................................................... 111
4. overige kwaliteitsparameters........................................................................................... 115
5. logboek analyse .............................................................................................................. 116
6. externe kwaliteitsbeoordeling .......................................................................................... 116
7. meetonzekerheid ............................................................................................................ 117
les 10: postmortem forensische toxicologie ................................................................................... 119
overzicht.................................................................................................................................. 119
analyse drugs-gifmonsters die tijdens een autopsie zijn verzameld ............................................ 119
problemen bij verzamelen van specimens ................................................................................. 120
typische autopsiemonsters ...................................................................................................... 120
niet-biologische inzendingen .................................................................................................... 124
monsters genomen na balseming ............................................................................................. 124
opslag en behandeling ............................................................................................................. 125
ontleding ................................................................................................................................. 125
distributievolume ..................................................................................................................... 126
2
, GEVORDERDE TOXICOLOGIE
LES 1 – COLOUR TEST
COLOR TEST
- Screenen naar drugs in poeders
└ Gebaseerd op chemische reacties
└ Men gebruikt een reagens om toe te voegen
└ Bij kleuromslag kan je indicatie krijgen om welk poeder het zou gaan
└ NIET gebruikt bij urine en bloed
- Makkelijk om uit te voeren
└ Weinig of geen training
└ Geen gespecialiseerde laboratoriumapparatuur
└ Goedkoop (minimaal reagens)
└ Snel resultaat à ruwe inschatting van poeder on the spot (niet altijd
correct)
- Reagens (vloeistof)
└ Gebruiken om bepaalde drugs aan te tonen
REAGENS
MARQUIS
- Sneltesten
- Gekend om MDMA/XTC identificeren
- Toevoegen aan poeder (MDMA)
└ Onmiddellijk paarse kleuromslag (binnen seconde)
└ Donker paars tot bijna zwart (na 30 seconden)
- Amfetamine
└ Lichtrood – donkerrood – bruin ( 30-60s)
- Morfine
└ Lichtroos – paars
- 2 C-B
└ Geel – lichtgroen – donkergroen
- Cocaïne
└ Geen kleuromslag
└ Als vermengt met amfetamine wel kleuromslag (volgens de amfetamine
vorm)
- Vrij schadelijk
└ Sterk geconcentreerd zwavelzuur met percentage formaldehyde
- Geneesmiddelen
3
