NEERSLAGGRAVIMETRIE
GRAVIMETRIE
Gravimetrische methoden zijn gebaseerd op het meten van massa of massa-
verandering.
Neerslaggravimetrie: kwantitatieve chemische reactie van analiet (X) met
reagens (R) met vorming ve vaste stof
o mX + nR reactieproducten
o absolute methode: direct afhangt van SI-eenheden
(massa, mol) en fysische constanten (bijv. getal van
Avogadro)
VOORBEELD: PEPTI-BISMOL
4 METHODEN
1. Precipitatie- of neerslaggravimetrie: Vaste stof neerslaan en wegen
Vb) bepalen vd actieve component in pepto-bismol
2. Deeltjesgravimetrie: Directe meting van vaste deeltjes via filtratie
Vb) vaste stoffen in afvalwater Directe analyse
3. Elektrogravimetrie: Neerslag vormen via elektrochemie
Vb) Pb²⁺ ionen omzetten naar PbO₂
4. Verdampingsgravimetrie: Massa na verdamping meten
Indirecte
Vb) vochtgehalte in een monster bepalen
analyse
STAPPEN IN DE GRAVIMETRISCHE ANALYSE
1. Voorbereiden van de oplossing: Analiet oplossen zonder interferenties (bv. pH
aanpassen of masking agents toevoegen).
2. Precipitatie: Slecht oplosbare verbinding vormen door reagens toe te voegen.
3. Digereren: Matig verwarmen om kristallen te laten groeien, wat filtratie
vergemakkelijkt.
4. Filtratie: Neerslag scheiden via filtratie (bijv. Büchner-filter).
5. Wassen van het neerslag: Verontreinigingen verwijderen zonder oplosbaar
product te verliezen.
6. Drogen en gloeien: Neerslag drogen of verhitten tot een stabiele massa.
, 7. Wegen en berekenen: Massa bepalen, chemische stoichiometrie toepassen en
het gehalte berekenen
Opm: rekening houden met de precipitatievoorwaarden!! Zie verdere uitwerking later
PRECIPITATIEVOORWAARDEN
Oplossing moet interferentievrij zijn (andere ionen kunnen stoornissen
veroorzaken)
Reactie moet volledig naar rechts verlopen — evenwicht verschuiven voor
maximale neerslag
Eigenschappen van het neerslag:
o Goed filtreerbaar (grote, compacte kristallen)
o Minimaal co-precipitatie (onzuiverheden die mee neerslaan)
o Stabiel bij drogen en gloeien (geen decompositie)
PRECIPITATIE
Oververzadiging wanneer oplosbaarheidsproduct wordt overschreden
kernvorming: vorming van ionenparen samengehouden door elektrostatische
krachten
o kerngroei: groeien uit ionen-aggregaten of condensatiekernen
o snelheid afhankelijk van T°, oplosbaarheid, conc, en snelheid van menging
kernvorming
o lage concentratie komen kernen elkaar amper tegen, kernvorming moeilijk
o concentratie verhoogt, meer botsen, meer kernvorming (exponentiele
toename)
GRAVIMETRIE
Gravimetrische methoden zijn gebaseerd op het meten van massa of massa-
verandering.
Neerslaggravimetrie: kwantitatieve chemische reactie van analiet (X) met
reagens (R) met vorming ve vaste stof
o mX + nR reactieproducten
o absolute methode: direct afhangt van SI-eenheden
(massa, mol) en fysische constanten (bijv. getal van
Avogadro)
VOORBEELD: PEPTI-BISMOL
4 METHODEN
1. Precipitatie- of neerslaggravimetrie: Vaste stof neerslaan en wegen
Vb) bepalen vd actieve component in pepto-bismol
2. Deeltjesgravimetrie: Directe meting van vaste deeltjes via filtratie
Vb) vaste stoffen in afvalwater Directe analyse
3. Elektrogravimetrie: Neerslag vormen via elektrochemie
Vb) Pb²⁺ ionen omzetten naar PbO₂
4. Verdampingsgravimetrie: Massa na verdamping meten
Indirecte
Vb) vochtgehalte in een monster bepalen
analyse
STAPPEN IN DE GRAVIMETRISCHE ANALYSE
1. Voorbereiden van de oplossing: Analiet oplossen zonder interferenties (bv. pH
aanpassen of masking agents toevoegen).
2. Precipitatie: Slecht oplosbare verbinding vormen door reagens toe te voegen.
3. Digereren: Matig verwarmen om kristallen te laten groeien, wat filtratie
vergemakkelijkt.
4. Filtratie: Neerslag scheiden via filtratie (bijv. Büchner-filter).
5. Wassen van het neerslag: Verontreinigingen verwijderen zonder oplosbaar
product te verliezen.
6. Drogen en gloeien: Neerslag drogen of verhitten tot een stabiele massa.
, 7. Wegen en berekenen: Massa bepalen, chemische stoichiometrie toepassen en
het gehalte berekenen
Opm: rekening houden met de precipitatievoorwaarden!! Zie verdere uitwerking later
PRECIPITATIEVOORWAARDEN
Oplossing moet interferentievrij zijn (andere ionen kunnen stoornissen
veroorzaken)
Reactie moet volledig naar rechts verlopen — evenwicht verschuiven voor
maximale neerslag
Eigenschappen van het neerslag:
o Goed filtreerbaar (grote, compacte kristallen)
o Minimaal co-precipitatie (onzuiverheden die mee neerslaan)
o Stabiel bij drogen en gloeien (geen decompositie)
PRECIPITATIE
Oververzadiging wanneer oplosbaarheidsproduct wordt overschreden
kernvorming: vorming van ionenparen samengehouden door elektrostatische
krachten
o kerngroei: groeien uit ionen-aggregaten of condensatiekernen
o snelheid afhankelijk van T°, oplosbaarheid, conc, en snelheid van menging
kernvorming
o lage concentratie komen kernen elkaar amper tegen, kernvorming moeilijk
o concentratie verhoogt, meer botsen, meer kernvorming (exponentiele
toename)
