1
1. Inleiding
1.1. Definitie
Doelstelling analytische chemie:
- Scheiding, identificatie & de bepaling (kwalitatief/kwantitatief) vd relatieve hvlh te
onderzoeken staal
o Zowel “mengsel” = bestaat uit ≠ componenten
▪ Actieve componenten + hulpstoffen
o Als “Zuivere stof” = bestaat uit 1 component
o Kan onder ≠ vormen voorkomen: vloeibaar, gasvormig, vast
1.2. Indeling
We kunnen GM gaan indeling: Naargelang het doel der analyse
» De kwalitatieve analyse → doel: aanwezige bestandsdelen te identificeren
o In positieve zin:
▪ Identificatie van zuivere stoffen (farmacopee)
▪ Aantonen van componenten in een mengsel
→ Bv. opsporen van hormonen in vlees, dioxines in voedingswaren, …
o
In negatieve zin:
▪ Aantonen dat onzuiverheden niet aanwezig zijn (afwezigheid bep. comp.)
• Bestandsdeel kan aanwezig zijn → conc. ↓ dan vermeld
▪ Zuiverheidsonderzoek (farmacopee)
=> belangrijk: gevoeligheid (negatieve zin) & specificiteit (positieve zin)
▪ Gevoeligheid: in welke conc. kan ik ze nog gaan opsporen?
▪ Specificiteit: component moet uitsluitend aangetoond kn worden
» Kwantitatieve analyse (analytical assay)
o Doel: relatieve verhouding v 1 of ++ bestandsdelen te analyseren in staal
o Bepalen v hvlh bestandsdeel in het te analyseren staal
▪ Uitgedrukt als een relatieve verhouding (gehaltebepaling in farmacopee)
=> belangrijk: Herhaalbaarheid, reproduceerbaarheid (precisie) en accuraatheid (juistheid)
» Semi-kwantitatieve analyse
o Koppelen van kwantitatieve schatting aan kwalitatieve analyse (grove bepaling)
, 2
We kunnen GM gaan indelen naargelang het aantal bestanddelen
» Enkelvoudige analyse
o Kwan/kwal. bepaling van één enkele component
» Partiële analyse
o Kwan/kwal. bepaling van een beperkt aantal componenten
» Totaalanalyse
o Zoveel mogelijk kwan./kwal. gegevens verwerven over de totale samenstelling vh
analysemonster
We kunnen GM gaan indelen naargelang de hoeveelheid (gewicht) analysemonster
» Macroanalyse(> 100 mg)
» Semi-microanalyse(100 -10 mg)
» Microanalyse (10 -1 mg)
» Ultra-microanalyse (< 1 mg)
We kunnen GM gaan idelen naargelang de hoeveelheid (volume) analysemonster
» Macroanalyse(> 100 μL)
» Semi-microanalyse(100 -10 μL)
» Microanalyse (10 -1 μL)
» Ultra-microanalyse (< 1 μL)
1.3. Methodes in de kwantitatieve analytische chemie
De meting ve chemische of fysico-chemische grootheid = evenredig met hvlh vh te bep. bestanddeel
Chemische analyse methoden
» Volumetrie of titrimetrie (maatanalyse):
o xX + rR → yY
o kwantitatieve chemische reactie te analyseren product (X) met gekend reagens (R)
▪ stapsgewijze (R) toegevoegd aan X tot equivalentiepunt (IP) bereikt
• adhv indicator → eindpunt zichtbaar = indicatie
o Voordelen: goedkoop, eenvoudige labo apparatuur, gemakkelijk, hoge accuraatheid
=> standaardmethode in farmacopee
» Gewichtsanalyse/gravimetrie → omzetten - - oplosbare verbinding nr geschikte weegvorm
Afhankelijk van welke methode gebruikt → recovery, accuraatheid gaat verschillen
- Hoe lager concentratie => hoe zwakker reproduceerbaarheid, hoe slechter recovery
- bepaald in microgrammen per mL
Instrumentele methoden
» fysische of fysico-chemische methoden
o Gebruiken nanogrammen per mL
o hoge accuraatheid (slechter tov volumetrie) & kleine spreiding
Biologische analysemethoden
» Gebaseerd op biologische activiteitsbepaling ve bestandsdeel
o Technieken adhv: cellijnen of proefdiermodellen vr “potency” bepaling
, 3
2. Uitdrukken vd analyseresultaten: éénheden en concentraties
2.1. Uitdrukkingen van concentratie
We gaan vnl. massa (kg) en lengte (m) gebruiken → lengte = volume (l . b . h)
- Afgeleide eenheden:
o Volume: liter (L) = 10-3 m³ of mililiter (mL) = 10-6- m3
o Massa: pound (lb) = 0,453 kg of metric ton = 1000 kg
o Temperatuur: graden celcius (°C) = 273,15 K of Fahrenheit (°F) = 1,8x°C + 32
- Voorvoegsels toevoegen => basiseenheden: vaak te groot/klein
▪ giga (G) 109 deci (d) 10-1
▪ mega (M) 106 centi (c) 10-2
▪ kilo (k) 10 3
mili (m) 10-3
▪ hecto (h) 102 micro (µ) 10-6
▪ deka (da) 101 nano (n) 10-9
pico (p) 10-12
femto (f) 10-15
Concentratie = hoeveel ve bestanddeel (massa/volume) aanwezig in totale hoeveelheid
𝑚𝑥𝑓
» C= 𝑎
o m = hvlh aanwezig in monster (stof), a = totale hvlh (solvent), f = arbitraire factor
2.2. Praktische uitdrukkingen
Vaste monsters
» m = gewicht, a = massa : massaverhoudingen (m/m)
o ppu = delen per éénheid 1 g product in 1 g monster 100 (g/g)
o % = percent 1 g product in 100 g monster 102 (g/100g)
o Ppm = per miljoen 1 µg product in 1 g monster 106 (µg/g)
o ppb = per miljard 1 ng prodcut in 1 g monster 109 (ng/g)
Vloeistoffen
» Zowel massaverhoudingen als massa-volumeverhoudingen en volume-volumeverhoudingen
» m = massa , a = volume: Gewichts-volumeverhoudigen (m/V)
o ppu = delen per éénheid 1 g poeder in 1 mL solvent 100 (g/mL)
o % = percent 1 g poeder in 100 mL solvent 102 (g/100mL)
o ppm = per miljoen 1 µg poeder in 1 mL solvent 106 (µg/mL)
o ppb = per miljard 1 ng poeder in 1 mL solvent 109 (ng/mL)
o
» m = volume , a = volume : Volume-volumeverhoudigen (V/V)
o ppu = delen per éénheid 1 mL vloeistof in 1 mL solvent 100 (mL/mL)
o % = percent 1 mL vloeistof in 1 L solvent 102 (mL/100mL)
o ppm = per miljoen 1 mL vloeistof in 1 nL solvent 106 (nL/mL)
o ppb = per miljard 1 mL vloeistof in 1 pL solvent 109 (pL/mL)
=> Beginnen met een vloeistof → eindigen met een vloeistof
, 4
Gassen
» volume-volumeverhoudingen en soms gewichtvolumeverhoudingen
o druk en temperatuur ook opgegeven
» m als volume , a als volume : Volume-volumeverhoudingen (V/V)
o ppu = delen per éénheid 1 mL gas in 1 mL gasmonster 100 (mL/mL)
o % = percent 1 mL gas in 100 mL gasmonster 102 (mL/100mL)
o ppm = per miljoen 1 mL gas in 1 nL gasmonster 106 (nL/mL)
o ppb = per miljard 1 mL gas in 1 pL gasmonster 109 (pL/mL)
2.3. Mol / molecuulmassa / moleculaire massa / grammatoom / atoommassa
Grammolecule of mol
- De hoeveelheid ve stof die evenveel deeltjes bevat als aantal atomen aanwezig in exact 12 g
van het koolstof 12-isotoop, 12C
- getal van Avogadro = 6,022 x 1023
Gramatoom
- hoeveelheid stof overeenkomstig het getal van Avogadro voor atomen
o mol = gereserveerd wrdt voor moleculen
Atomaire massa of atomair gewicht
- Aantal gram ingenomen door 6,022 x 1023 atomen of dr 1 gramatoom
- atomair gewicht= gram/mol
Moleculaire (molecuul-) massa of moleculair (molecuul-) gewicht
- Aantal gram ingenomen dr 6,022 x 1023 moleculen of dr 1 grammolecule of mol
- moleculair gewicht= gram/mol
2.4. Molariteit
= meest gangbare uitdrukking van concentraties in de analytische chemie
- aantal mol (mmol) per liter (mL) oplossing
𝑔
o 𝑀 = 𝑀𝐺 𝑥 𝑉
▪ g = massa in gram of mg, V = volume in L of mL, MG = moleculair gewicht
o Concentraties altijd in mmol per mL zetten
- Uitgebreide formule
o Aantal gramion of grion per Liter oplossing
𝑔𝑥𝑧
o 𝐹 = 𝑀𝐺 𝑥 𝑉 = z x M
▪ Uitbreiden dr factor z = aantal ionen/moleculen, grion/mol of mgrion/mmol
2.5. Soortelijk gewicht, densiteit (ρ)
𝑚
- ρ= 𝑉
o Eenheid: praktische éénheid g/mL of kg/L of mg/µL
▪ Gebruikt vr dichtheid, soortelijk gewicht & densiteit
▪ Bv. indien hoog percentage aan ethanol in fles => zeer veel ethanol aanwezig
• Dus zal deze staan in kg/L !!
1. Inleiding
1.1. Definitie
Doelstelling analytische chemie:
- Scheiding, identificatie & de bepaling (kwalitatief/kwantitatief) vd relatieve hvlh te
onderzoeken staal
o Zowel “mengsel” = bestaat uit ≠ componenten
▪ Actieve componenten + hulpstoffen
o Als “Zuivere stof” = bestaat uit 1 component
o Kan onder ≠ vormen voorkomen: vloeibaar, gasvormig, vast
1.2. Indeling
We kunnen GM gaan indeling: Naargelang het doel der analyse
» De kwalitatieve analyse → doel: aanwezige bestandsdelen te identificeren
o In positieve zin:
▪ Identificatie van zuivere stoffen (farmacopee)
▪ Aantonen van componenten in een mengsel
→ Bv. opsporen van hormonen in vlees, dioxines in voedingswaren, …
o
In negatieve zin:
▪ Aantonen dat onzuiverheden niet aanwezig zijn (afwezigheid bep. comp.)
• Bestandsdeel kan aanwezig zijn → conc. ↓ dan vermeld
▪ Zuiverheidsonderzoek (farmacopee)
=> belangrijk: gevoeligheid (negatieve zin) & specificiteit (positieve zin)
▪ Gevoeligheid: in welke conc. kan ik ze nog gaan opsporen?
▪ Specificiteit: component moet uitsluitend aangetoond kn worden
» Kwantitatieve analyse (analytical assay)
o Doel: relatieve verhouding v 1 of ++ bestandsdelen te analyseren in staal
o Bepalen v hvlh bestandsdeel in het te analyseren staal
▪ Uitgedrukt als een relatieve verhouding (gehaltebepaling in farmacopee)
=> belangrijk: Herhaalbaarheid, reproduceerbaarheid (precisie) en accuraatheid (juistheid)
» Semi-kwantitatieve analyse
o Koppelen van kwantitatieve schatting aan kwalitatieve analyse (grove bepaling)
, 2
We kunnen GM gaan indelen naargelang het aantal bestanddelen
» Enkelvoudige analyse
o Kwan/kwal. bepaling van één enkele component
» Partiële analyse
o Kwan/kwal. bepaling van een beperkt aantal componenten
» Totaalanalyse
o Zoveel mogelijk kwan./kwal. gegevens verwerven over de totale samenstelling vh
analysemonster
We kunnen GM gaan indelen naargelang de hoeveelheid (gewicht) analysemonster
» Macroanalyse(> 100 mg)
» Semi-microanalyse(100 -10 mg)
» Microanalyse (10 -1 mg)
» Ultra-microanalyse (< 1 mg)
We kunnen GM gaan idelen naargelang de hoeveelheid (volume) analysemonster
» Macroanalyse(> 100 μL)
» Semi-microanalyse(100 -10 μL)
» Microanalyse (10 -1 μL)
» Ultra-microanalyse (< 1 μL)
1.3. Methodes in de kwantitatieve analytische chemie
De meting ve chemische of fysico-chemische grootheid = evenredig met hvlh vh te bep. bestanddeel
Chemische analyse methoden
» Volumetrie of titrimetrie (maatanalyse):
o xX + rR → yY
o kwantitatieve chemische reactie te analyseren product (X) met gekend reagens (R)
▪ stapsgewijze (R) toegevoegd aan X tot equivalentiepunt (IP) bereikt
• adhv indicator → eindpunt zichtbaar = indicatie
o Voordelen: goedkoop, eenvoudige labo apparatuur, gemakkelijk, hoge accuraatheid
=> standaardmethode in farmacopee
» Gewichtsanalyse/gravimetrie → omzetten - - oplosbare verbinding nr geschikte weegvorm
Afhankelijk van welke methode gebruikt → recovery, accuraatheid gaat verschillen
- Hoe lager concentratie => hoe zwakker reproduceerbaarheid, hoe slechter recovery
- bepaald in microgrammen per mL
Instrumentele methoden
» fysische of fysico-chemische methoden
o Gebruiken nanogrammen per mL
o hoge accuraatheid (slechter tov volumetrie) & kleine spreiding
Biologische analysemethoden
» Gebaseerd op biologische activiteitsbepaling ve bestandsdeel
o Technieken adhv: cellijnen of proefdiermodellen vr “potency” bepaling
, 3
2. Uitdrukken vd analyseresultaten: éénheden en concentraties
2.1. Uitdrukkingen van concentratie
We gaan vnl. massa (kg) en lengte (m) gebruiken → lengte = volume (l . b . h)
- Afgeleide eenheden:
o Volume: liter (L) = 10-3 m³ of mililiter (mL) = 10-6- m3
o Massa: pound (lb) = 0,453 kg of metric ton = 1000 kg
o Temperatuur: graden celcius (°C) = 273,15 K of Fahrenheit (°F) = 1,8x°C + 32
- Voorvoegsels toevoegen => basiseenheden: vaak te groot/klein
▪ giga (G) 109 deci (d) 10-1
▪ mega (M) 106 centi (c) 10-2
▪ kilo (k) 10 3
mili (m) 10-3
▪ hecto (h) 102 micro (µ) 10-6
▪ deka (da) 101 nano (n) 10-9
pico (p) 10-12
femto (f) 10-15
Concentratie = hoeveel ve bestanddeel (massa/volume) aanwezig in totale hoeveelheid
𝑚𝑥𝑓
» C= 𝑎
o m = hvlh aanwezig in monster (stof), a = totale hvlh (solvent), f = arbitraire factor
2.2. Praktische uitdrukkingen
Vaste monsters
» m = gewicht, a = massa : massaverhoudingen (m/m)
o ppu = delen per éénheid 1 g product in 1 g monster 100 (g/g)
o % = percent 1 g product in 100 g monster 102 (g/100g)
o Ppm = per miljoen 1 µg product in 1 g monster 106 (µg/g)
o ppb = per miljard 1 ng prodcut in 1 g monster 109 (ng/g)
Vloeistoffen
» Zowel massaverhoudingen als massa-volumeverhoudingen en volume-volumeverhoudingen
» m = massa , a = volume: Gewichts-volumeverhoudigen (m/V)
o ppu = delen per éénheid 1 g poeder in 1 mL solvent 100 (g/mL)
o % = percent 1 g poeder in 100 mL solvent 102 (g/100mL)
o ppm = per miljoen 1 µg poeder in 1 mL solvent 106 (µg/mL)
o ppb = per miljard 1 ng poeder in 1 mL solvent 109 (ng/mL)
o
» m = volume , a = volume : Volume-volumeverhoudigen (V/V)
o ppu = delen per éénheid 1 mL vloeistof in 1 mL solvent 100 (mL/mL)
o % = percent 1 mL vloeistof in 1 L solvent 102 (mL/100mL)
o ppm = per miljoen 1 mL vloeistof in 1 nL solvent 106 (nL/mL)
o ppb = per miljard 1 mL vloeistof in 1 pL solvent 109 (pL/mL)
=> Beginnen met een vloeistof → eindigen met een vloeistof
, 4
Gassen
» volume-volumeverhoudingen en soms gewichtvolumeverhoudingen
o druk en temperatuur ook opgegeven
» m als volume , a als volume : Volume-volumeverhoudingen (V/V)
o ppu = delen per éénheid 1 mL gas in 1 mL gasmonster 100 (mL/mL)
o % = percent 1 mL gas in 100 mL gasmonster 102 (mL/100mL)
o ppm = per miljoen 1 mL gas in 1 nL gasmonster 106 (nL/mL)
o ppb = per miljard 1 mL gas in 1 pL gasmonster 109 (pL/mL)
2.3. Mol / molecuulmassa / moleculaire massa / grammatoom / atoommassa
Grammolecule of mol
- De hoeveelheid ve stof die evenveel deeltjes bevat als aantal atomen aanwezig in exact 12 g
van het koolstof 12-isotoop, 12C
- getal van Avogadro = 6,022 x 1023
Gramatoom
- hoeveelheid stof overeenkomstig het getal van Avogadro voor atomen
o mol = gereserveerd wrdt voor moleculen
Atomaire massa of atomair gewicht
- Aantal gram ingenomen door 6,022 x 1023 atomen of dr 1 gramatoom
- atomair gewicht= gram/mol
Moleculaire (molecuul-) massa of moleculair (molecuul-) gewicht
- Aantal gram ingenomen dr 6,022 x 1023 moleculen of dr 1 grammolecule of mol
- moleculair gewicht= gram/mol
2.4. Molariteit
= meest gangbare uitdrukking van concentraties in de analytische chemie
- aantal mol (mmol) per liter (mL) oplossing
𝑔
o 𝑀 = 𝑀𝐺 𝑥 𝑉
▪ g = massa in gram of mg, V = volume in L of mL, MG = moleculair gewicht
o Concentraties altijd in mmol per mL zetten
- Uitgebreide formule
o Aantal gramion of grion per Liter oplossing
𝑔𝑥𝑧
o 𝐹 = 𝑀𝐺 𝑥 𝑉 = z x M
▪ Uitbreiden dr factor z = aantal ionen/moleculen, grion/mol of mgrion/mmol
2.5. Soortelijk gewicht, densiteit (ρ)
𝑚
- ρ= 𝑉
o Eenheid: praktische éénheid g/mL of kg/L of mg/µL
▪ Gebruikt vr dichtheid, soortelijk gewicht & densiteit
▪ Bv. indien hoog percentage aan ethanol in fles => zeer veel ethanol aanwezig
• Dus zal deze staan in kg/L !!
