Afvalwater bepaling van organofosforzure esters
Principe:
Afvalwater:
- Milieucontaminatie
- Illegale lozingen van (farmaceutische) bedrijven/industrie
Technieken:
1) Vaste fase extractie of solid phase extraction (SPE)
o Toepasbaar op meerdere matrices
o Staal opzuivering, extractie van gewenste analyten (bv.
insecticiden)
2) Dunne-laag chromatografie
o Scheiding o.b.v. polariteit (retentie)
3) Identificatie
o Visualisatie o.b.v. UV-licht
o Vergelijking met referentiestandaarden
Vaste fase extractie
Staal opzuivering – principe:
Vaste fase extractie: mobiele fase loopt over een vaste stationaire fase
(kolom)
Verdeling van analyt over beide fasen o.b.v affiniteit/interacties met kolom
- Mobiele fase (methanol)
- Stationaire fase = C18 kolom = apolair (‘reverse phase’
chromatografie)
Doel: insecticiden opzuiveren en extraheren uit afvalwater
- Kan worden drooggedampt + gereconstitueerd
- Aanconcentrering van staal (daardoor gemakkelijker te visualiseren)
, Hoe?
- Kolom activeren en conditioneren vooraleer staal te laden
- Wasstap met 5% MeOH: meest stringente solvent (hoogste
concentratie organisch solvent die kolom kan verdragen en waarbij
componenten op kolom vastgehouden blijven)
- Kolom droog laten komen: functionele groepen klappen in
- Elueren met 100% MeOH: minst stringente solvent (componenten
worden van de kolom gespoeld)
Scheidingstechniek:
SPE tube = C18 kolom
- Droge kolom = functionele groepen zijn dichtgeklapt
- Functionele groepen moeten eerst geactiveerd worden met 100%
MeOH
- LET OP: na activering mag kolom NIET meer droog komen te staan
tot aan elutie, anders klappen functionele groepen terug dicht!
Vacuüm manifold
- Vacuümpomp aan-/uitzetten om doorlopen van mobiele fase over de
kolom te regelen (AAN = mobiele fase wordt over kolom getrokken,
UIT = geen verplaatsing mobiele fase, dit laatste kan geïmiteerd
worden door kolom van manifold te halen en vinger eronder te
houden)
Elutie
- Manueel in een proefbuis, met behulp van peertje
Werkwijze:
Principe:
Afvalwater:
- Milieucontaminatie
- Illegale lozingen van (farmaceutische) bedrijven/industrie
Technieken:
1) Vaste fase extractie of solid phase extraction (SPE)
o Toepasbaar op meerdere matrices
o Staal opzuivering, extractie van gewenste analyten (bv.
insecticiden)
2) Dunne-laag chromatografie
o Scheiding o.b.v. polariteit (retentie)
3) Identificatie
o Visualisatie o.b.v. UV-licht
o Vergelijking met referentiestandaarden
Vaste fase extractie
Staal opzuivering – principe:
Vaste fase extractie: mobiele fase loopt over een vaste stationaire fase
(kolom)
Verdeling van analyt over beide fasen o.b.v affiniteit/interacties met kolom
- Mobiele fase (methanol)
- Stationaire fase = C18 kolom = apolair (‘reverse phase’
chromatografie)
Doel: insecticiden opzuiveren en extraheren uit afvalwater
- Kan worden drooggedampt + gereconstitueerd
- Aanconcentrering van staal (daardoor gemakkelijker te visualiseren)
, Hoe?
- Kolom activeren en conditioneren vooraleer staal te laden
- Wasstap met 5% MeOH: meest stringente solvent (hoogste
concentratie organisch solvent die kolom kan verdragen en waarbij
componenten op kolom vastgehouden blijven)
- Kolom droog laten komen: functionele groepen klappen in
- Elueren met 100% MeOH: minst stringente solvent (componenten
worden van de kolom gespoeld)
Scheidingstechniek:
SPE tube = C18 kolom
- Droge kolom = functionele groepen zijn dichtgeklapt
- Functionele groepen moeten eerst geactiveerd worden met 100%
MeOH
- LET OP: na activering mag kolom NIET meer droog komen te staan
tot aan elutie, anders klappen functionele groepen terug dicht!
Vacuüm manifold
- Vacuümpomp aan-/uitzetten om doorlopen van mobiele fase over de
kolom te regelen (AAN = mobiele fase wordt over kolom getrokken,
UIT = geen verplaatsing mobiele fase, dit laatste kan geïmiteerd
worden door kolom van manifold te halen en vinger eronder te
houden)
Elutie
- Manueel in een proefbuis, met behulp van peertje
Werkwijze:
