Samenvatting Overzicht methodes fysicochemie van geneesmiddelen

GM in vaste toestand krijgen
- Evaporatie
- Complexatie
- Vriezen

Grootte kristallen
- Microscopisch
 Lichtmicroscopie (± 0,5 µm)
 Elektronenmicroscopie
- Zeefanalyse
 Zeeftoren
- Lichtverstrooiing

Kristallijn/ amorf
- Microscopisch (licht/ elektronen)
 Kristallen = kristallijn
 Geen kristallen = amorf
 Versch kristallen = polymorf

- Lichtverstrooiing
 Overal zelfde brekingsindex " lichtstraal niet gebroken = amorf
 Versch brekingsindexen " lichtstraal breekt = kristallijn

- Calorimetrisch:
a) DSC (differential scanning calorimetry)
 Smeltpunt = kristallijn
 Tg = amorf
 Smeltpunt + Tg = polymorf
 Versch smeltpunten = polymorf
 Werking:
 In differentiële scanning calorimeter
 2 compartimenten in gesloten ruimte = referentie + staal
 In pannetje staal: specifieke hoeveelheid staal gewogen
 Referentie pannetje: kan leeg zijn
 Staal & referentie pannetje: opwarmen/ afkoelen
 Tijdens opwarmen/afkoelen: temp & heat flow (J/s)
gemonitord
 thermogram (y-as: heat flow, x-as: temp)
 Thermogram: info over smelt- / glastransitietemp
 Heat flow: verschil in E (J) nodig om staal op te warmen/ vrij
bij afkoelen (hoeveel E nr pannetje)

b) TGA (thermo-gravimetrische analyse)
 Meet gewicht v staal tijdens verhitting
 Temp computer-gestuurd, gewicht elektronisch gemete
 Open pannetjes iov gesloten pannetjes DSC " zodat water kan
verdampen

, Droogmethoden
- Lyofilisatie
- Sproeidrogen
- Electro-spinning

Vochtgehalte in vast GM
- Karl Fischer
 GM oplossen in watervrij solvent & titreren met I2
- Gravimetrische methode
 Drogen & wegen

Hygroscopiciteit
- Wet van Raoult
- Werking:
 Vast GM in gesloten ruimte met vochtregulator (atmosfeer met
gewenste relatieve vochtigheid " mbv vochtregulator)
 Voldoende v vochtregulator zodat in evenwichtstoest " wet v
Raoult geldig
 Vochtregulator: water + opgeloste st (vb glucose) om rel
vochtigheid te verlagen
 Na paar dagen (evenw): watergehalte vast GM bepaald (Karl
Fischer)

Samenstelling vochtregulator
- Wet van Raoult

(absolute) vochtigheid/ vochtgehalte in de atmosfeer
- Hair tension hygrometer
 Menselijk/dierlijk (paard) haar onder spanning
 Haar = hygroscopisch " water opgenomen = langer (lucht minder
vochtig)
 Verandering lengte = maat vr vochtigheid

- Chilled dew point hygrometer (dauwpunthygrometer)
 Lucht in toestel met spiegel
 Spiegel langzaam afkoelen " optische & elektrische detectoren
meten temp waarop water begint te condenseren op gekoelde
spiegel
 Vochtigheid lucht = max absolute vochtigheid bij die temp

Zeer hygroscopische substanties zo droog mogelijk houden
- Difosforpentoxide (P2O2)
 Zeer hygroscopisch " kan atmosfeer van bijna 0% relatieve
vochtigheid creëeren
 Dehydrateert bijna alles