Samenvatting analyse van organische geneesmiddelen

Algemeen
 Nooit gedroogd product titreren  gehaltebepaling corrigeren voor loss on drying
 Gehalte op gedroogd product  loss on drying
 Monografie heeft voorrang op algemene tekst
 pKas fosforzuur: 2, 7 en 12
 Sesquihydraat: 1,5 H2O per molecule stof
 IR:
o X-as: 1/λ
o Y-as: A= log (1/T)
o IR spectrum is uitgebreider dan UV  interessanter voor identificatie
o Normaalgezien met KBr plaatje, maar polymorfe vormen  soms verschillende spectra
dus cuvet met NaCl venster met opgeloste stof in (ook voor vloeistoffen) alle vormen
zelfde spectrum
o Attenuatie van totale reflectie (ATR): karakteristieke afzwakking van IR stralen indien
TOZ stof op een kristal met hoge brekengsindex wordt gelegd
 Verzadigde oplossing
o Verwarmen  sneller oplossen  oververzadiging  afkoelen tot kamertemperatuur
 Geen T bij waterbad = kokend waterbad
 CO2 vrij water (water R = aqua purificata koken) om invloed op pH te vermijden (vorming
H2CO3)
 Helderheid
o Vergelijken met referentie-oplossing
o Hexamethyleentetramine + water + hydrazine  polymeer  troebelheid van 1 tot 4
o Proefbuis met platte bodem op zwart papier (kleur  wit papier (methode 2))
 LC
o Waterige fase pH bepalen alvorens organische fase toe te voegen want pH is
gedefinieerd in water, anders schijnbare pH
o THF  vorming peroxiden  toevoeging stabilisator (absorbeert UV  geen
stabilisator bij THF R)
o SF: organosilica (hybride partikel technologie organisch/anorganisch (silica))
o R1: betere kwaliteit dan R
o Prekolom: beschermt analytische kolom, zelfde SF, goedkoper om te vervangen
wanneer de druk stijgt door onoplosbare deeltjes van MF etc.
o Korte kolom  sneller maar kleinere partikels, lager debiet en kleinere kolomdiameter
nodig
o Solid core partikels  scherpere pieken
o 2 MF  gradient  groter eluerend vermogen
 1e minuut is isocratisch (constante samenstelling)
 Nieuwe run  terug naar startcondities

,  Loss on drying
o Solventen + water + vluchtige onzuiverheden
o Recipiënt op voorhand drogen
o Laten afkoelen tot KT alvorens af te wegen
o Exsiccator (vocht opnemen uit omgeving)
o Geen tijd  drogen tot constante massa
o In vacuo  droogmiddel/adsorbens toevoegen bv moleculaire zeef (Na Al silicaat)
 Sulfaatas
o Toevoegen van H2SO4  opwarmen
o Eerst warmwaterbad doordat H2SO4 kan spatten  massaverlies + gevaarlijk
o Stof verkolen om minerale resten en zouten op te sporen
o Product moet niet nauwkeurig afgewogen worden, maar tarra moet wel exact gekend
zijn
 Titraties met HClO4
o Zit nog water in  toevoegen azijnzuuranhydride
o Overmaat azijnzuuranhydride stoort bij titraties van amines  te weinig titreren 
kleine hoeveelheid water moet overblijven
o RV= referentiestof voor volumetrische bepalingen met een gekende zuiverheid
o HClO4 standaardiseren met kaliumwaterstofftalaat RV (1:1)
 In definitie “anhydrous substance”  semi-microbepaling = Karl Fischer methode
o Standaardisatie met gekende hoeveelheden water of dinatriumtartraat.dihydraat
(15,65% H2O)
 Smeltpunt ogenblikkelijke methode
o Oppervlak opwarmen  poeder op oppervlak  smelt direct  T1
o Oppervlak afkoelen  poeder smelt niet meer onmiddellijk  T2
o Gemiddelde
 Hygroscopie
o Leeg glazen recipiënt met stop = m1
o Product + recipiënt met stop = m2
o Recipiënt zonder stop in exsiccator met verzadigde NH4Cl/(NH4)2SO4 oplossing (
relatieve vochtigheid van 80%)
o Product + recipiënt met stop na 24u = m3
o (m3-m2)/(m2-m1)*100%
 pH
o Ijken met buffers
o Oppassen voor cave stabiliteit bij alkalische buffers