Nietje hier plaatsen
Toets oefentoets
Pagina: 1 van 11
Vraag : GC-FID en toepassing in forensisch onderzoek
Tijdens de ontleding van lijken komen de nodige vetzuren vrij. Een lijk wordt versleept
van de ene plaats naar de andere plaats. Door bodemanalyse gaan we bewijzen dat op
een bepaalde plaats een lijk heeft gelegen. Dat doen we door vetzuren te analyseren met
een gaschromatograaf met FID detector. De vetzuren met fysische eigenschappen staan
hieronder.
structuurformul
e
naam boterzuur Capronzuur propionzuur
pKa 4.82 4,88 4,88
logP 0.79 1,92 0.33
Oplosbaarheid in 60 10 1000
water (mg/ml)
Kookpunt (oC) 163 205 141
Molmassa 88,12 116,16 74,08
(gram/mol)
Apparatuur: GC-FID. Kolom: 30 meter HP-1; flow 4,0 mL / min; mobiele fase:
stikstof. Temperatuurprogramma: scouting 10 graden Celsius per minuut. Start
temperatuur 70 graden Celsius. Eind temperatuur 250 graden Celsius.
Verder is er geld (Euro 2500,-) ter beschikking gesteld om aan methode optimalisatie te
besteden.
a) Leg de werking van de FID detector uit. (2)
Analiet komt uit de kolom. Een vlam met waterstof (H2) als brandstof verbrandt het
analiet. Koolstofatomen reageren tot CH-radicalen die worden omgezet tot CHO+-
ionen (“CH + O” CHO+ + e-). De elektronen worden gedetecteerd als een stroompje
(pA) tussen de vlam en de collector.
, Toets oefentoets
Pagina: 2 van 11
Analist Jan Jansen stelt voor om een statische headspace toe te passen voor de
extractie van de vetzuren uit water. Hij weet niet of deze extractie methode
toepasbaar is.
b) Is de statische headspace methode toepasbaar om de vetzuren uit water te
extraheren? Verklaar je antwoord. (3)
In water reageren vetzuren (analieten) als zuur volgens de reactie:
Effect is dat de analieten beperkt vluchtig zijn. Toch ruik je kleine vetzuren in water
(denk aan azijnzuur en aan boterzuur wat naar zweetvoeten ruikt, geurdrempel is wel
heel laag: 0,26 ppb. Maar je kan de zweetvoeten lucht met water wegwassen,
waardoor je het niet meer ruikt). Er zullen dus wel wat moleculen in de gasfase gaan,
maar niet veel. Een headspace methode voor extractie van deze vetzuren uit water
lijkt niet toepasbaar.
c) De vetzuren boterzuur, Capronzuur en Priopionzuur zitten in het chromatogram.
Leg de verwachte retentie volgorde uit. Verklaar je antwoord. (3)
Ok, de vetzuren zijn op een andere manier verkregen dan headspace en ingespoten in
de GC. De kolom is een HP-1, een apolaire kolom. De verschillende vetzuren zijn wel
allemaal polair, dus beperkte retentie. Wel wordt op volgorde van polariteit
gescheiden (in dit geval logP) en daarnaast kookpunt. Volgorde van minste naar
meeste retentie: Propionzuur; boterzuur, capronzuur. Hieronder tekening ter
verduidelijking van de verwachting.
De resolutie tussen de pieken is lager dan 1,5. Daarnaast liggen de retentiefactoren ( k
waarden) onder de 2. De methode dient verder geoptimaliseerd te worden. Het geld van
Euro 2500,- mag besteed worden aan apparatuur en / of chemicaliën.
Elke student wordt geacht de bepalingen m.b.t. het afleggen van de tentamens te kennen
Formuleblad aan einde tentamen
Z.O.Z. Z.O.Z. Z.O.Z. Z.O.Z.
Toets oefentoets
Pagina: 1 van 11
Vraag : GC-FID en toepassing in forensisch onderzoek
Tijdens de ontleding van lijken komen de nodige vetzuren vrij. Een lijk wordt versleept
van de ene plaats naar de andere plaats. Door bodemanalyse gaan we bewijzen dat op
een bepaalde plaats een lijk heeft gelegen. Dat doen we door vetzuren te analyseren met
een gaschromatograaf met FID detector. De vetzuren met fysische eigenschappen staan
hieronder.
structuurformul
e
naam boterzuur Capronzuur propionzuur
pKa 4.82 4,88 4,88
logP 0.79 1,92 0.33
Oplosbaarheid in 60 10 1000
water (mg/ml)
Kookpunt (oC) 163 205 141
Molmassa 88,12 116,16 74,08
(gram/mol)
Apparatuur: GC-FID. Kolom: 30 meter HP-1; flow 4,0 mL / min; mobiele fase:
stikstof. Temperatuurprogramma: scouting 10 graden Celsius per minuut. Start
temperatuur 70 graden Celsius. Eind temperatuur 250 graden Celsius.
Verder is er geld (Euro 2500,-) ter beschikking gesteld om aan methode optimalisatie te
besteden.
a) Leg de werking van de FID detector uit. (2)
Analiet komt uit de kolom. Een vlam met waterstof (H2) als brandstof verbrandt het
analiet. Koolstofatomen reageren tot CH-radicalen die worden omgezet tot CHO+-
ionen (“CH + O” CHO+ + e-). De elektronen worden gedetecteerd als een stroompje
(pA) tussen de vlam en de collector.
, Toets oefentoets
Pagina: 2 van 11
Analist Jan Jansen stelt voor om een statische headspace toe te passen voor de
extractie van de vetzuren uit water. Hij weet niet of deze extractie methode
toepasbaar is.
b) Is de statische headspace methode toepasbaar om de vetzuren uit water te
extraheren? Verklaar je antwoord. (3)
In water reageren vetzuren (analieten) als zuur volgens de reactie:
Effect is dat de analieten beperkt vluchtig zijn. Toch ruik je kleine vetzuren in water
(denk aan azijnzuur en aan boterzuur wat naar zweetvoeten ruikt, geurdrempel is wel
heel laag: 0,26 ppb. Maar je kan de zweetvoeten lucht met water wegwassen,
waardoor je het niet meer ruikt). Er zullen dus wel wat moleculen in de gasfase gaan,
maar niet veel. Een headspace methode voor extractie van deze vetzuren uit water
lijkt niet toepasbaar.
c) De vetzuren boterzuur, Capronzuur en Priopionzuur zitten in het chromatogram.
Leg de verwachte retentie volgorde uit. Verklaar je antwoord. (3)
Ok, de vetzuren zijn op een andere manier verkregen dan headspace en ingespoten in
de GC. De kolom is een HP-1, een apolaire kolom. De verschillende vetzuren zijn wel
allemaal polair, dus beperkte retentie. Wel wordt op volgorde van polariteit
gescheiden (in dit geval logP) en daarnaast kookpunt. Volgorde van minste naar
meeste retentie: Propionzuur; boterzuur, capronzuur. Hieronder tekening ter
verduidelijking van de verwachting.
De resolutie tussen de pieken is lager dan 1,5. Daarnaast liggen de retentiefactoren ( k
waarden) onder de 2. De methode dient verder geoptimaliseerd te worden. Het geld van
Euro 2500,- mag besteed worden aan apparatuur en / of chemicaliën.
Elke student wordt geacht de bepalingen m.b.t. het afleggen van de tentamens te kennen
Formuleblad aan einde tentamen
Z.O.Z. Z.O.Z. Z.O.Z. Z.O.Z.
