Algemene analyse
0 Chemische analyse
Analyse: verschillende stoffen (= analieten) in een mengsel van elkaar scheiden en meten:
- Wat? Kwalitatief
- Hoeveel? Kwantitatief
Analytisch proces:
1. Vraagstelling
2. Gepaste analytische procedures selecteren
- Zoeken in chemische literatuur
- Nieuwe procedures bedenken
3. Staalname: procedure om representatief monster voor analyse te bekomen
- Homogeen (vb: chocolade puur) monster op willekeurige plaatsen (at random)
- Heterogeen (vb: chocolade met noot) gewogen combinatie van verschillende
monsters op willekeurige plaatsen
- Lot: geheel waaruit monster wordt genomen (vb: totaal aantal geneesmiddelen onder
dezelfde omstandigheden geproduceerd)
- Bulkmonster: representatief deel van lot voor analyse
- Laboratoriummonster: homogeen, bulkmonster na voorbehandeling
- Aliquot: kleine testhoeveelheid van monster waarop individuele analyses worden uitgevoerd
- Bewaar bij juiste temperatuur en pH
- Stabiel in functie van de tijd?
- Vermijd opname van vocht
- Vermijd degradatie
- Vermijd contaminatie
- Interactie met recipiënt?
4. Staalvoorbereiding: staal in vorm brengen die geschikt is voor analyse
- Oplossen
- Filteren: verwijderen van vaste deeltjes
- Solid-phase extraction: opzuiveren en pre-concentreren
- Interferentie: andere verbinding dan deze die moet bepaald worden beïnvloedt meetsignaal
bij analyse → verwijderen
- Maskeren: transformatie van interfererende verbinding naar vorm die niet meer stoort
1
,5. Analyse: verschillende methoden/technieken
- Fysico-chemische: kleur-, neerslagreacties
pH-meting
smelt-, kookpunt
titraties
- Instrumentele: spectrofotometrie
massaspectrometrie
scheidingstechnieken (chromatografie en capillaire
elektroforese)
- Opstellen van calibratiecurve (= ijkcurve)
Opmeten van piekoppervlaktes/piekhoogtes (= signaal) voor verschillende
gekende concentraties van een te bepalen product (= standaard)
Voorkeur voor lineair verband (signaal stijgt evenredig met concentratie)
6. Interpreteren van resultaten en rapporteren: metingen herhalen, standaardafwijking bepalen,
betrouwbaarheid nagaan
7. Conclusies trekken
2
,1 Metingen
Basisch eenheden:
- Lengte m
- Massa kg
- Tijd s
- Elektrische stroom A
- Temperatuur K
- Lichtintensiteit cd (candela)
- Hoeveelheid stof mol
- Vlakke hoek rad
- Solide hoek sr (steradian)
SI-eenheden: sinds 20/5/2019 nieuwe definitie op basis van constante van Planck
Afgeleiden van SI-eenheden:
- Frequentie Hz
- Kracht N
- Druk Pa
- Energie J
- Vermogen W
- Lading C
- Potentiaal V
- Weerstand Ω (ohm)
- Capaciteit F (farad)
Prefixen:
- Tera T 1012
- Giga G 109
- Mega M 106
- Kilo k 103
- Hecto h 102
- Deca da 101
- Deci d 10-1
- Centi c 10-2
- Milli m 10-3
- Micro μ 10-6
- Nano n 10-9
- Pico p 10-12
- Femto f 10-15
3
, Conversie van eenheden:
- Volume L 10-3 m3
mL 10-6 m3
- Lengte Å (angstrom) 10-10 m
- Massa ton 1000 kg
- Druk bar 105 Pa
atm 101 325 Pa
- Energie eV 1,602 . 10-19 J
cal 4,184 J
Cal 4,184 kJ
- Vermogen horsepower 745,700 W
- Temperatuur °C -273,15 K
Chemische concentraties:
- Oplossing: homogeen mengsel van twee of meer bestanddelen (= solvent)
- Concentratie: geeft aan hoeveel opgeloste stof aanwezig is in een gegeven volume of massa
oplossing
- Molariteit: aantal mol opgeloste stof per liter oplossing
1 mol = 6,02 . 1023 deeltjes
- Elektrolyt: substantie die in oplossing dissocieert in ionen
Sterk elektrolyt: grotendeels gedissocieerd formele concentratie F
Zwak elektrolyt: grootste deel niet gedissocieerd CH3COOH
- Molaliteit (m): aantal mol stof per kg solvent (onafhankelijk van temperatuur)
° Procentuele samenstellingen
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡
- Massaprocent: %m/m . 100
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒𝑛
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑣𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡
- Volumeprocent: %V/V 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒𝑛
. 100
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡
- Gewicht/volumeprocent: %m/V 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑣𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒𝑛
. 100
° Massaverhoudingen
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡
- Parts per million ppm 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒𝑛
. 106
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡
- Parts per billion ppb 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒𝑛
. 109
4
0 Chemische analyse
Analyse: verschillende stoffen (= analieten) in een mengsel van elkaar scheiden en meten:
- Wat? Kwalitatief
- Hoeveel? Kwantitatief
Analytisch proces:
1. Vraagstelling
2. Gepaste analytische procedures selecteren
- Zoeken in chemische literatuur
- Nieuwe procedures bedenken
3. Staalname: procedure om representatief monster voor analyse te bekomen
- Homogeen (vb: chocolade puur) monster op willekeurige plaatsen (at random)
- Heterogeen (vb: chocolade met noot) gewogen combinatie van verschillende
monsters op willekeurige plaatsen
- Lot: geheel waaruit monster wordt genomen (vb: totaal aantal geneesmiddelen onder
dezelfde omstandigheden geproduceerd)
- Bulkmonster: representatief deel van lot voor analyse
- Laboratoriummonster: homogeen, bulkmonster na voorbehandeling
- Aliquot: kleine testhoeveelheid van monster waarop individuele analyses worden uitgevoerd
- Bewaar bij juiste temperatuur en pH
- Stabiel in functie van de tijd?
- Vermijd opname van vocht
- Vermijd degradatie
- Vermijd contaminatie
- Interactie met recipiënt?
4. Staalvoorbereiding: staal in vorm brengen die geschikt is voor analyse
- Oplossen
- Filteren: verwijderen van vaste deeltjes
- Solid-phase extraction: opzuiveren en pre-concentreren
- Interferentie: andere verbinding dan deze die moet bepaald worden beïnvloedt meetsignaal
bij analyse → verwijderen
- Maskeren: transformatie van interfererende verbinding naar vorm die niet meer stoort
1
,5. Analyse: verschillende methoden/technieken
- Fysico-chemische: kleur-, neerslagreacties
pH-meting
smelt-, kookpunt
titraties
- Instrumentele: spectrofotometrie
massaspectrometrie
scheidingstechnieken (chromatografie en capillaire
elektroforese)
- Opstellen van calibratiecurve (= ijkcurve)
Opmeten van piekoppervlaktes/piekhoogtes (= signaal) voor verschillende
gekende concentraties van een te bepalen product (= standaard)
Voorkeur voor lineair verband (signaal stijgt evenredig met concentratie)
6. Interpreteren van resultaten en rapporteren: metingen herhalen, standaardafwijking bepalen,
betrouwbaarheid nagaan
7. Conclusies trekken
2
,1 Metingen
Basisch eenheden:
- Lengte m
- Massa kg
- Tijd s
- Elektrische stroom A
- Temperatuur K
- Lichtintensiteit cd (candela)
- Hoeveelheid stof mol
- Vlakke hoek rad
- Solide hoek sr (steradian)
SI-eenheden: sinds 20/5/2019 nieuwe definitie op basis van constante van Planck
Afgeleiden van SI-eenheden:
- Frequentie Hz
- Kracht N
- Druk Pa
- Energie J
- Vermogen W
- Lading C
- Potentiaal V
- Weerstand Ω (ohm)
- Capaciteit F (farad)
Prefixen:
- Tera T 1012
- Giga G 109
- Mega M 106
- Kilo k 103
- Hecto h 102
- Deca da 101
- Deci d 10-1
- Centi c 10-2
- Milli m 10-3
- Micro μ 10-6
- Nano n 10-9
- Pico p 10-12
- Femto f 10-15
3
, Conversie van eenheden:
- Volume L 10-3 m3
mL 10-6 m3
- Lengte Å (angstrom) 10-10 m
- Massa ton 1000 kg
- Druk bar 105 Pa
atm 101 325 Pa
- Energie eV 1,602 . 10-19 J
cal 4,184 J
Cal 4,184 kJ
- Vermogen horsepower 745,700 W
- Temperatuur °C -273,15 K
Chemische concentraties:
- Oplossing: homogeen mengsel van twee of meer bestanddelen (= solvent)
- Concentratie: geeft aan hoeveel opgeloste stof aanwezig is in een gegeven volume of massa
oplossing
- Molariteit: aantal mol opgeloste stof per liter oplossing
1 mol = 6,02 . 1023 deeltjes
- Elektrolyt: substantie die in oplossing dissocieert in ionen
Sterk elektrolyt: grotendeels gedissocieerd formele concentratie F
Zwak elektrolyt: grootste deel niet gedissocieerd CH3COOH
- Molaliteit (m): aantal mol stof per kg solvent (onafhankelijk van temperatuur)
° Procentuele samenstellingen
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡
- Massaprocent: %m/m . 100
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒𝑛
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑣𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡
- Volumeprocent: %V/V 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒𝑛
. 100
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡
- Gewicht/volumeprocent: %m/V 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑣𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒𝑛
. 100
° Massaverhoudingen
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡
- Parts per million ppm 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒𝑛
. 106
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡
- Parts per billion ppb 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒𝑛
. 109
4
