LUCRAREA 1
SEPARAREA SI DETERMINAREA ELEMENTELOR
Cu(II)-Zn(II)
SCOPUL LUCRĂRII
Lucrarea are scopul de a determina cantitatitativ continutul de cupru şi de zinc dintr-o soluţie
rezultată la dezagregarea unei probe de alamă, după separarea lor prealabilă prin metoda
cromatografiei de schimb ionic.
Cuprul se determină prin spectrofotometrie de absorbţie moleculară sub forma complexului
teramino-cupric, iar zincul se determină prin titrare complexonometrică.
PRINCIPIUL METODEI
Cromatografia de schimb ionic este o metodă de separare a diferitelor specii chimice bazată
pe echilibrele de schimb ionic care se stabilesc între faza staţionară schimbătoare de ioni, şi o fază
lichidă care conţine analitul. In funcţie de afinităţile chimice diferite ale ionilor prezenţi în soluţie faţă
de faza staţionară - schimbători de ioni, se poate realiza o fixare selectivă urmată apoi de o eluare
selectivă a acestora, realizându-se în acest fel separarea.
Schimbătorii de ioni utilizaţi drept faze staţionare sunt substanţe macromoleculare
tridimensionale care au grefate grupe funcţionale ionizabile a căror sarcină electrică este neutralizată
de ionii mobili care pot fi înlocuiţi cu ionii de aceeaşi sarcina aflaţi în soluţia de analizat. După semnul
sarcinii pe care o are gruparea funcţională ionizabilă fixată pe reţeaua polimerică, răşinile schimbătoare
de ioni se împart în doua categorii: răşini schimbătoare de cationi–cationiţi, cu grupări funcţionale sulfonice (-
SO3-), corboxilice (-COO-), fosforice (-PO32-), aminodiacetice (-N(CH2COO-)2, etc. şi răşini schimbătoare de
anioni –anioniti, cu grupări funcţionale de amoniu cuaternar (-NR3+) amoniu tertiar (-NHR2+), fosfoniu (-PR3+),
etc.
Cationii de cupru şi de zinc prezenţi în soluţia rezultată la dezagragarea unei probe de alamă
formează cu acidul clorhidric combinaţii complexe de stabilităţi diferite în funcţie de concentraţia
acestuia, ceea ce le conferă posibilitatea separării lor prin schimb ionic.
Deoarece în prezenţă de acid clorhidric zincul formează un anion complex stabil [ZnCl4]2-, iar
cuprul rămâne sub formă de cationi Cu2+, sau sub formă de complecşi foarte puţin stabili cu anionul
Cl-, cei doi ioni pot fi separaţi prin trecere printr-o coloană cu răşină schimbătoare de anioni.
Drept agent de complexare se foloseşte HCl 2,5M. Cuprul se scoate din răşină prin spălare cu HCl
2,5 M. După îndepărtarea completă a cationilor cuprici, zincul se eluează cu HCl 3·10-2M, care
nu mai asigură condiţii pentru existenţa anionilor complecşi [ZnCl4]2-şi aceştia vor părăsi răşina.
Pentru a urmării mersul separării celor doi cationi, este indicat să se traseze curbele de eluţie, care
reprezintă cantitatea de ioni care au părăsit coloana prin eluare cu agentul eluant indicat, în funcţie de
volumul fracţiunilor de efluent. Cantitatea de cupru din diferitele fracţiuni de efluent, colectate direct
în cilindrii gradaţi de 25 cm3, se determină prin spectrofotometrarea fiecărei soluţii de efluent, la care
, se adaugă amoniac pentru transformareacationilor cuprici în complexul albastru [Cu(NH3)4]2+.
Cantitatea de zinc se determină prin titrare complexonometrică, pentru fiecare fracţiune de efluent în
parte şi se face calcululvolumetric corespunzător.
MODUL DE LUCRU
Pentru determinarea conţinutului de cupru şi de zinc dintr-o probă de alamă, se realizează mai
întâi dezagregarea acesteia.
Pentru separarea celor doi cationi, se pregateste o coloana de sticla cu rasina schimbatoare de
anioni, in forma clorura.
La proba rezultata in urma dezagregarii, se adauga 5mL HCl concentrat si apoi se trece solutia
rezultata printr-o rasina cu debit mic (2cm3/min). Efluentul se prinde in cilindrii gradati si se
transfera in baloane cotate de 50mL din care se determina continutul de cupru.
Dupa adaugarea de (3·10-2M) se determina zincul prin titrare.
Reactivi și sticlărie
Pentru efectuarea experimentelor sunt necesare următoarele :
➢ HNO3 concentrat;
➢ HCl concentrat;
➢ 500 ml soluţie de HCl de concentraţie 2,5 M şi 500 ml soluţie de HCl 3·10-2 M;
➢ NH3 concentrat;
➢ 200 ml soluţie de complexon III 5·10-2M;
➢ 200 ml de NH4Cl 1M;
➢ 200 ml NH4OH 1M;
➢ 100 ml soluţie etalon de Cu2+ 5·10-2M;
➢ Murexid;
➢ răşină schimbătoare de anioni puternic bazică;
➢ coloană de sticlă (cu pâlnie picurătoare cu şlif, la partea superioară);
➢ cilindri gradaţi de 25 cm3;
➢ baloane cotate de 50 cm3;
➢ pahare conice şi pahare Berzelius;
➢ pâlnii de sticlă;
➢ biuretă gradată de 25 ml sau 50 ml;
➢ pipete gradate de 2 ml şi de 5 ml;
➢ pipete cu bulă;
➢ hârtie indicatoare de pH;
➢ baghetă de sticlă;
➢ baie de apă, sau de nisip.
➢ spectrofotometru monofascicul in UV-VIS, CECIL CE 1021 UV-VIS pentru măsurarea
absorbanţelor soluţiilor care conţin complexul tetraminocupric.
SEPARAREA SI DETERMINAREA ELEMENTELOR
Cu(II)-Zn(II)
SCOPUL LUCRĂRII
Lucrarea are scopul de a determina cantitatitativ continutul de cupru şi de zinc dintr-o soluţie
rezultată la dezagregarea unei probe de alamă, după separarea lor prealabilă prin metoda
cromatografiei de schimb ionic.
Cuprul se determină prin spectrofotometrie de absorbţie moleculară sub forma complexului
teramino-cupric, iar zincul se determină prin titrare complexonometrică.
PRINCIPIUL METODEI
Cromatografia de schimb ionic este o metodă de separare a diferitelor specii chimice bazată
pe echilibrele de schimb ionic care se stabilesc între faza staţionară schimbătoare de ioni, şi o fază
lichidă care conţine analitul. In funcţie de afinităţile chimice diferite ale ionilor prezenţi în soluţie faţă
de faza staţionară - schimbători de ioni, se poate realiza o fixare selectivă urmată apoi de o eluare
selectivă a acestora, realizându-se în acest fel separarea.
Schimbătorii de ioni utilizaţi drept faze staţionare sunt substanţe macromoleculare
tridimensionale care au grefate grupe funcţionale ionizabile a căror sarcină electrică este neutralizată
de ionii mobili care pot fi înlocuiţi cu ionii de aceeaşi sarcina aflaţi în soluţia de analizat. După semnul
sarcinii pe care o are gruparea funcţională ionizabilă fixată pe reţeaua polimerică, răşinile schimbătoare
de ioni se împart în doua categorii: răşini schimbătoare de cationi–cationiţi, cu grupări funcţionale sulfonice (-
SO3-), corboxilice (-COO-), fosforice (-PO32-), aminodiacetice (-N(CH2COO-)2, etc. şi răşini schimbătoare de
anioni –anioniti, cu grupări funcţionale de amoniu cuaternar (-NR3+) amoniu tertiar (-NHR2+), fosfoniu (-PR3+),
etc.
Cationii de cupru şi de zinc prezenţi în soluţia rezultată la dezagragarea unei probe de alamă
formează cu acidul clorhidric combinaţii complexe de stabilităţi diferite în funcţie de concentraţia
acestuia, ceea ce le conferă posibilitatea separării lor prin schimb ionic.
Deoarece în prezenţă de acid clorhidric zincul formează un anion complex stabil [ZnCl4]2-, iar
cuprul rămâne sub formă de cationi Cu2+, sau sub formă de complecşi foarte puţin stabili cu anionul
Cl-, cei doi ioni pot fi separaţi prin trecere printr-o coloană cu răşină schimbătoare de anioni.
Drept agent de complexare se foloseşte HCl 2,5M. Cuprul se scoate din răşină prin spălare cu HCl
2,5 M. După îndepărtarea completă a cationilor cuprici, zincul se eluează cu HCl 3·10-2M, care
nu mai asigură condiţii pentru existenţa anionilor complecşi [ZnCl4]2-şi aceştia vor părăsi răşina.
Pentru a urmării mersul separării celor doi cationi, este indicat să se traseze curbele de eluţie, care
reprezintă cantitatea de ioni care au părăsit coloana prin eluare cu agentul eluant indicat, în funcţie de
volumul fracţiunilor de efluent. Cantitatea de cupru din diferitele fracţiuni de efluent, colectate direct
în cilindrii gradaţi de 25 cm3, se determină prin spectrofotometrarea fiecărei soluţii de efluent, la care
, se adaugă amoniac pentru transformareacationilor cuprici în complexul albastru [Cu(NH3)4]2+.
Cantitatea de zinc se determină prin titrare complexonometrică, pentru fiecare fracţiune de efluent în
parte şi se face calcululvolumetric corespunzător.
MODUL DE LUCRU
Pentru determinarea conţinutului de cupru şi de zinc dintr-o probă de alamă, se realizează mai
întâi dezagregarea acesteia.
Pentru separarea celor doi cationi, se pregateste o coloana de sticla cu rasina schimbatoare de
anioni, in forma clorura.
La proba rezultata in urma dezagregarii, se adauga 5mL HCl concentrat si apoi se trece solutia
rezultata printr-o rasina cu debit mic (2cm3/min). Efluentul se prinde in cilindrii gradati si se
transfera in baloane cotate de 50mL din care se determina continutul de cupru.
Dupa adaugarea de (3·10-2M) se determina zincul prin titrare.
Reactivi și sticlărie
Pentru efectuarea experimentelor sunt necesare următoarele :
➢ HNO3 concentrat;
➢ HCl concentrat;
➢ 500 ml soluţie de HCl de concentraţie 2,5 M şi 500 ml soluţie de HCl 3·10-2 M;
➢ NH3 concentrat;
➢ 200 ml soluţie de complexon III 5·10-2M;
➢ 200 ml de NH4Cl 1M;
➢ 200 ml NH4OH 1M;
➢ 100 ml soluţie etalon de Cu2+ 5·10-2M;
➢ Murexid;
➢ răşină schimbătoare de anioni puternic bazică;
➢ coloană de sticlă (cu pâlnie picurătoare cu şlif, la partea superioară);
➢ cilindri gradaţi de 25 cm3;
➢ baloane cotate de 50 cm3;
➢ pahare conice şi pahare Berzelius;
➢ pâlnii de sticlă;
➢ biuretă gradată de 25 ml sau 50 ml;
➢ pipete gradate de 2 ml şi de 5 ml;
➢ pipete cu bulă;
➢ hârtie indicatoare de pH;
➢ baghetă de sticlă;
➢ baie de apă, sau de nisip.
➢ spectrofotometru monofascicul in UV-VIS, CECIL CE 1021 UV-VIS pentru măsurarea
absorbanţelor soluţiilor care conţin complexul tetraminocupric.
