Samenvatting H10: massaspectrometrie

Deel 4: massaspectrometrie


H10: massaspectrometrie
Inleiding

 Massaspectrometer: het te onderzoeken materie wordt gebombardeerd
met ionen- of elektronenbundel ⭢ vorming van een moleculaire ion of
ionfragmenten
 Ionen worden gescheiden volgens hun massa tot lading verhouding ⭢
vervolgens geregistreerd
 Principe: eenvoudig, complex en duur

Geschiedenis:

 1897 – Ontdekking van het elektron (J.J. Thomson): markeert het begin
van de massaspectrometrie
 Rond 1940 – Eerste commerciële massaspectrometers
Deze toestellen werkten op basis van de afbuiging van ionenbundels
door een elektrisch of magnetisch veld.
 Belangrijke vroege toepassing
Ze werden vooral ingezet voor de scheiding van uranium-isotopen
(U-235 en U-238) ⭢ belangrijke rol in de ontwikkeling van de atoombom
 Vandaag: deze klassieke massaspectrometers worden nog steeds
gebruikt, maar vooral voor de productie van stabiele isotopen (bv. voor
geneeskunde)

Waarom massaspectrometrie:

Wat kan massaspectrometrie?

 Definitieve bevestiging van bekende stoffen → je kunt met grote
zekerheid aantonen of een stof echt aanwezig is
 Identificatie van onbekende componenten → door het exacte
massagedrag kun je onbekende moleculen opsporen en bepalen
 Kwantitatieve analyse in complexe matrices → zelfs in moeilijke stalen
(bloed, urine, voedsel, milieu…) kan MS zeer lage concentraties meten
 Structuurinformatie (vooral via tandem-MS, MS/MS) →
fragmentatiepatronen geven inzicht in de moleculaire structuur

Conclusie: Massaspectrometrie is een uitzonderlijk veelzijdige en krachtige
analytische techniek

Voorbeelden van toepassingen

 geneesmiddelenonderzoek
o Identificatie en zuiverheidscontrole van actieve stoffen
o Meten van farmacokinetiek (hoe snel een geneesmiddel wordt
opgenomen/afgebroken)
 Biochemie
o Bepalen van aminozuursequenties van eiwitten

, Deel 4: massaspectrometrie
o Bestuderen van enzymreacties en metabolieten
 Klinische chemie
o Detectie van metabole afwijkingen, bijvoorbeeld bij neonatale
screening
 Voedingsindustrie: opsporen van pesticiden en contaminanten in
voedingsmiddelen
 Milieusector
o Detectie van PCB’s
o Analyse van water- en bodemkwaliteit

Basisprincipe

Massaspectrometrie bepaalt atomen en moleculen (organisch én anorganisch)
door ze eerst te ioniseren en vervolgens te scheiden op basis van hun
massa-ladingverhouding (m/z). Het resultaat is een massaspectrum.

1. Staalintroductie: het staal (gas, vloeistof of opgelost materiaal)
wordt in het toestel gebracht
2. Vorming van ionen
- In de ionenbron / ionisatiekamer worden moleculen omgezet
in:
 moleculaire ionen
 ionfragmenten
- Voorbeelden van ionisatietechnieken:
 EI – Electron Impact
 CI – Chemical Ionization
 ESI – Electrospray Ionization
3. Scheiding van de ionen (volgens m/z)
- De gevormde ionen worden gescheiden op basis van hun
massa-ladingverhouding.
- Dit gebeurt in de ionenseparator / analysator /
massascheidingsfilter.
- Voorbeelden van analysatoren:
 Quadrupool
 TOF (Time of Flight)
 Magnetische sector …
4. Detectie van de ionen: de gescheiden ionen worden geteld in de
detector.
- Voorbeeld van detector: elektronenmultiplicatorbuis

Resultaat: MASSASPECTRUM

Een karakteristieke massadistributie die vertelt welke ionen aanwezig zijn en
in welke hoeveelheden. Hiermee kunnen moleculen geïdentificeerd en
gekwantificeerd worden

Apparatuur