SAMENVATTING
INSTRUMENTELE CHEMIE
Hogent
,DEEL 1: SPECTROFOTOMETRIE
= interactie tssn elektromagnetische straling (EMS) en materie (moleculen of atomen).
Eigenschappen EMS:
- Polarisatie (alle golven hebben dezelfde richting)
- Dispersie (1 straal geeft meerdere stralen)
- Breking (refractie)
- Interferentie (samenwerking/tegenwerking golven op zelfde plaats en tijd)
ABSORBANTIESPECTROMETRIE
➔ Meten hoeveel straling geabsorbeerd wordt
- UV, VIS, IR, AAS
EMISSIESPECTROMETRIE
➔ Meten hoeveel straling uitgezonden wordt
- Vlamfotometrie, fluorimetrie
HOOFDSTUK 1) UV/VIS SPECTROFOTOMETRIE
Wordt meest gebruikt. Kleur v/d oplossing is de kleur die niet wordt geabsorbeerd, zo speelt
de kleur geen rol in de gemeten absorbantie en is die alleen afhankelijk van de deeltjes in de
oplossing.
Geabsorbeerde kleur en doorgelaten kleur zijn complementair:
tegenover elkaar in de kleurencirkel.
PRINCIPE
UV/VIS steunt op abosorbantiespectrofotometrie. Er wordt licht
door een staal gestuurd, een deel van dit licht zal
geabsorbeerd worden om het molecuul in geëxciteerde
toestand te brengen. De detector meet een deel van het licht dat niet is geabsorbeerd en
kan hierdoor de absorbantie berekenen.
M + h . v = M* = M + water
ONDERDELEN APPARATUUR
STRALINGSBRON
▪ VIS (400 nm – 700 nm)
- Wolfraam (350nm-2200nm)
1
, - Wolfraam/Halogeen (240nm-2500nm)
▪ UV (200nm-400nm)
- Deuterium (150nm-400nm)
- Waterstof
▪ Combo
- Xenon (200-800nm)
- Mercurry
GOLFLENGTESELECTOR
▪ Waarom?
o Lambert-Beer => ijklijn
o Selectiviteit
o Gevoeligheid
▪ Welke?
o Filters (alles wat je niet wilt, weg) : Absorptie & interferentie (verwijderen
ongewenste golflengtes)
o Monochromators: prisma’s & roosters (gewenste golflengte is instelbaar)
→ enkel dat zonder wegfilteren
▪ Absorptiefilter = glasfilter (kwaliteit minder)
o Gekleurd glas
o Kleurstof in gelatine tussen 2 glazen
o Laten λ-band door met overeenkomend eigen kleur
▪ Interferentiefilters:
o Bestaat uit:
▪ Monochromators
= apparaat dat polychromatisch licht splitst in de samenstellende golflengtes
en de selectie toelaat van ieder gewenste golflengte
o Prisma: dispersie is afhankelijk van golflengte =
niet meer gebruikt
o Rooster:
− Groefjes: per groefjes = kleur & via
spiegel = 1 regenboog => exit slit:
kiezen welke kleur doorlaten
− Spiegels, spleten, lenzen, dispergerend
element (= rooster)
2
, STAAL
▪ Cuvetten
DETECTOR
▪ Fotomultiplicatorbuis
▪ Fotodiode (silicium)
▪ Diode array detector
DATA OUTPUT
▪ Elektrisch signaal:
o Analoog: naald met spiegel, recorder
o Digitaal: LED (light emitting diode), LGD (liquid crystal display), CRT (cathode
ray tube)
TOEPASSINGEN
▪ Kwalitatief / identificatie
o Beperkt: banden te breed (<-> IR)
o Vergelijking spectrum met zuivere stof
o Opletten voor
− Oplosmiddel (transparant, geen effect op absorberende deeltjes)
− Polaire solventen: minder fijn structuur
− Apolaire solventen: meer fijn structuur
▪ Kwantitatief
o VOORDEEL:
− Breed toepassingsgebied = veel stoffen absorberen UV/VIS → zoniet
kleurreactie !
− Hoge gevoeligheid: 10-4 à 10--46 à 10-7 M
− Middelmatige tot hoge selectiviteit: mengsels
− Goed accuraatheid: fouten van 0,5 à 2%
− Gemakkelijk te bedienen apparatuur
HOOFDSTUK 2) NEFELOMETRIE EN TURBIDIMETRIE
Nefelometrie: meet lichtverstrooiing
Turbidimetrie: meet schijnbare lichtabsorptie
PRINCIPE
Beide technieken meten de verstrooiing van het licht dat invalt op het staal.
3
INSTRUMENTELE CHEMIE
Hogent
,DEEL 1: SPECTROFOTOMETRIE
= interactie tssn elektromagnetische straling (EMS) en materie (moleculen of atomen).
Eigenschappen EMS:
- Polarisatie (alle golven hebben dezelfde richting)
- Dispersie (1 straal geeft meerdere stralen)
- Breking (refractie)
- Interferentie (samenwerking/tegenwerking golven op zelfde plaats en tijd)
ABSORBANTIESPECTROMETRIE
➔ Meten hoeveel straling geabsorbeerd wordt
- UV, VIS, IR, AAS
EMISSIESPECTROMETRIE
➔ Meten hoeveel straling uitgezonden wordt
- Vlamfotometrie, fluorimetrie
HOOFDSTUK 1) UV/VIS SPECTROFOTOMETRIE
Wordt meest gebruikt. Kleur v/d oplossing is de kleur die niet wordt geabsorbeerd, zo speelt
de kleur geen rol in de gemeten absorbantie en is die alleen afhankelijk van de deeltjes in de
oplossing.
Geabsorbeerde kleur en doorgelaten kleur zijn complementair:
tegenover elkaar in de kleurencirkel.
PRINCIPE
UV/VIS steunt op abosorbantiespectrofotometrie. Er wordt licht
door een staal gestuurd, een deel van dit licht zal
geabsorbeerd worden om het molecuul in geëxciteerde
toestand te brengen. De detector meet een deel van het licht dat niet is geabsorbeerd en
kan hierdoor de absorbantie berekenen.
M + h . v = M* = M + water
ONDERDELEN APPARATUUR
STRALINGSBRON
▪ VIS (400 nm – 700 nm)
- Wolfraam (350nm-2200nm)
1
, - Wolfraam/Halogeen (240nm-2500nm)
▪ UV (200nm-400nm)
- Deuterium (150nm-400nm)
- Waterstof
▪ Combo
- Xenon (200-800nm)
- Mercurry
GOLFLENGTESELECTOR
▪ Waarom?
o Lambert-Beer => ijklijn
o Selectiviteit
o Gevoeligheid
▪ Welke?
o Filters (alles wat je niet wilt, weg) : Absorptie & interferentie (verwijderen
ongewenste golflengtes)
o Monochromators: prisma’s & roosters (gewenste golflengte is instelbaar)
→ enkel dat zonder wegfilteren
▪ Absorptiefilter = glasfilter (kwaliteit minder)
o Gekleurd glas
o Kleurstof in gelatine tussen 2 glazen
o Laten λ-band door met overeenkomend eigen kleur
▪ Interferentiefilters:
o Bestaat uit:
▪ Monochromators
= apparaat dat polychromatisch licht splitst in de samenstellende golflengtes
en de selectie toelaat van ieder gewenste golflengte
o Prisma: dispersie is afhankelijk van golflengte =
niet meer gebruikt
o Rooster:
− Groefjes: per groefjes = kleur & via
spiegel = 1 regenboog => exit slit:
kiezen welke kleur doorlaten
− Spiegels, spleten, lenzen, dispergerend
element (= rooster)
2
, STAAL
▪ Cuvetten
DETECTOR
▪ Fotomultiplicatorbuis
▪ Fotodiode (silicium)
▪ Diode array detector
DATA OUTPUT
▪ Elektrisch signaal:
o Analoog: naald met spiegel, recorder
o Digitaal: LED (light emitting diode), LGD (liquid crystal display), CRT (cathode
ray tube)
TOEPASSINGEN
▪ Kwalitatief / identificatie
o Beperkt: banden te breed (<-> IR)
o Vergelijking spectrum met zuivere stof
o Opletten voor
− Oplosmiddel (transparant, geen effect op absorberende deeltjes)
− Polaire solventen: minder fijn structuur
− Apolaire solventen: meer fijn structuur
▪ Kwantitatief
o VOORDEEL:
− Breed toepassingsgebied = veel stoffen absorberen UV/VIS → zoniet
kleurreactie !
− Hoge gevoeligheid: 10-4 à 10--46 à 10-7 M
− Middelmatige tot hoge selectiviteit: mengsels
− Goed accuraatheid: fouten van 0,5 à 2%
− Gemakkelijk te bedienen apparatuur
HOOFDSTUK 2) NEFELOMETRIE EN TURBIDIMETRIE
Nefelometrie: meet lichtverstrooiing
Turbidimetrie: meet schijnbare lichtabsorptie
PRINCIPE
Beide technieken meten de verstrooiing van het licht dat invalt op het staal.
3