Samenvatting Karl-Fisher waterbepaling voorbereiding Practicum: fysicochemie, analyse en kwaliteit van geneesmiddelen

Waterbepaling in methanol met
een karl-fischer toestel
 Doel:
• Het watergehalte van een oplossing bepalen
 Gaat zowel het gebonden als het niet gebonden
water bepalen
- Het gebonden water is het water dat in de
kristallen zit (vb lactose monohydraat, 1 mol water
per mol lactose in kristalstructuur, maar kan extra
water dat los is aanwezig zijn) en het vrij water zit
rondom en los in de poeder.
- Bij het toevoegen van methanol komt het gebonden
water vrij en zo kan via titratie de hoeveelheid
gebonden EN vrij water samen bepaald worden
(= volledig water gehalte).
 Verschil van Karl Fisher en Loss On Drying = bij LOD
gaat het vrij water verdampen en zo gaan we het
massaverschil berekenen en daaruit het VRIJ
watergehalte bepalen. Hierbij hoort niet het
gebonden water omdat dat nog steeds in de kristallen
vast zit.
• Methode:
• Redoxtitratie met KF reagens
• Reactie gaat enkel door indien water aanwezig is in de
oplossing
• I2 + SO2 + 2 H2O => 2 HI + H2SO4,
• In een niet-waterig solvent (bv methanol) gebeurt de oxidatie
van zwaveldioxide door jood in de aanwezigheid van water
• Bivoltametrische detectie van eindpunt, adhv platinum
elektroden met constante stroom
=> bij EP is er vrij I2 => reductie, potentiaalverschil daalt
sterk => stroomdoorgang door elektroden (= indicatie titratie
eindpunt)
Verloop van het experiment :
 Stellen van KF reagens
• Stellen ten opzichte van water
• Spuit goed voorspoelen! Met spuit gekende hoeveelheid water
injecteren
• Voer 3 titraties uit (per toestel, niet per student!)